吖啶红3B荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在HCl介质中,吖啶红3B与痕量NO-2发生亚硝化反应,使得吖啶红3B在激发波长为527nm,发射波长为556nm条件下的荧光强度明显下降,其下降程度在一定范围内与NO-2的加入量呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量NO-2的新方法。方法的线性范围为(4～320)×10-9g/mL,检出限为1.98×10-9g/mL。方法已用于环境水样中痕量NO-2的测定,回收率在95%～105%。     

荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚

建立了荧光光度法直接测定环境水样中的苯酚和对苯二酚的新方法.通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长,在波长对为λex/λem=273/307 nm时测定苯酚,苯酚的线性范围为0～1×10-4 mol/L,检出限为6.6×10-8 mol/L;在波长对为λex/λem=295/331 nm时测定对苯二酚, 对苯二酚的线性范围为0～1.5×10-5 mol/L,检出限为5.2×10-9 mol/L,回收率达到93.5%～103.5%.     

荧光猝灭法测定中草药中痕量钴

在pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)介质中,钙黄绿素与罗丹明B之间发生能量转移而导致后者的荧光增强(λem581nm)。当在此体系中加入痕量Co2+后,于发射波长581nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定中草药中痕量钴含量。Co2+的质量浓度在4.0×10-4～1.35×10-2g.L-1范围内与反应液荧光强度的降低程度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.8×10-7g.L-1。方法用于中草药样品分析,回收率在97.6%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.98%～1.5%之间。     

核酸水解产物中腺嘌呤的荧光猝灭法测定及机理研究

研究了腺嘌呤猝灭伊文思蓝(Evans blue)的荧光猝灭机理并建立了测定腺嘌呤的新方法.当用253nm激发,伊文思蓝的最大发射波长位于387 nm,腺嘌呤对伊文思蓝的荧光具有猝灭作用.线性回归方程为:p(mg/L)=1.836×103 IF-1 -9.110,相关系数为0.999 7,线性范围为0.20～20.0 mg/L,检出限为0.18 mg/L,相对标准偏差(RSD)为5.6%.试验了pH、干扰离子、放置时间等对测定的影响,该方法可用于核酸水解产物中腺嘌呤的测定.     

同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪

提出了用同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪。试验表明:荧光检测盐酸普萘洛尔的波长宜选定296nm、盐酸氟桂利嗪的波长宜选定263nm、波长差Δλ为50nm条件下进行同步扫描。盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪的质量浓度分别在1.2×10-6～2.8×10-3g.L-1和2.0×10-5～3.6×10-3g.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.2×10-7g.L-1和6.8×10-6g.L-1。方法用于混合样品中盐酸普萘洛尔与盐酸氟桂利嗪含量的同时测定,回收率在97.5%～101.1%和97.5%～101.7%之间。     

流动注射时间扫描荧光分析法测定青霉素V钾

研究了H2SO4颜色反应用于青霉素V钾(PMPP)荧光测定的新方法。PMPP为弱荧光物质,与浓H2SO4反应后荧光显著增强。结合流动注射进样技术,借助时间扫描荧光方式,提出了流动注射时间扫描荧光分析法测定PMPP的新方法。在最大激发236.0 nm、最大发射波长306.0 nm处,PMPP在3.6×10-5g/L~4.0×10-2g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为1.0×10-5g/L,相对标准偏差为0.6%(n=11,ρ=1.0×10-3g/L),进样量为0.18 mL。方法已用于药物及尿样中PMPP的测定。     

钌(Ⅲ)-二安替比林对氯苯甲烷-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量钌

在磷酸介质中及加热条件下,钌(Ⅲ)对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钌的方法.体系的最大吸收波长为500nm,钌的含量在0.0～4.0μg/L范围内具有线性关系,检测限为1.94×10-10g/mL,反应的表观活化能为88.20kJ/mol,反应表观速率常数为7.7×10-4/s.本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果.     

水溶性阳离子荧光共轭聚合物作为荧光探针测定三磷酸腺苷

利用荧光光谱研究了三磷酸腺苷(ATP)与水溶性阳离子荧光共轭聚合物的相互作用,发现加入ATP后,聚合物的荧光强度被显著猝灭,且猝灭程度与ATP的加入量成正比,据此建立了测定ATP的方法.荧光光谱的激发波长选择395 nm,发射波长为521 nm,激发狭缝宽度为10.0 nm,发射狭缝宽度为10.0 nm.在0 05 mol/L Tris-HCl缓冲溶液(pH=7.4)中,测定ATP的线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5 mol/L; 检出限为2.0×10-8 mol/L; 回收率在93.6%～105.6%之间; 相对标准偏差在2.2%～6.9%之间.本方法用于三磷酸腺苷二钠药片和鲫鱼肉中ATP的测定,获得满意结果.     

水中痕量铝离子的浊点萃取-荧光光度法测定

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过85 ℃水浴加热40 min,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开.将表面活性剂相用乙醇分散稀释至2.0 mL,在激发波长375 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定.测定铝的线性范围为4.0 ～200.0 μg/L,方法的检出限为1.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=11).方法用于自来水、矿泉水、河水和湖水中痕量铝的测定,加标回收率为92% ～108%.     

双波长双指示剂催化光度法同时测定Fe和Cu

研究了在Na2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化次甲基蓝和甲基橙褪色的指示反应,通过测量440和664 nm波长下,催化反应体系和非催化反应体系的吸光度,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的新方法.同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的线性范围分别为0.0050～0.50 μg/25 mL和0.0025～0.75 μg/25 mL,检出限分别为6.9×10-8 g/L和8.7×10-8 g/L.用于水样中痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的测定.