棠梨枝叶的化学成分研究

从棠梨枝叶(Pyrus pashia Buch.-Ham.ex D.Don)的甲醇提取物中分离得到了17个化合物,采用高分辨质谱、一维和二维核磁共振等现代波谱技术,鉴定上述化合物的结构分别为:pashinin A(1),天麻苷-7-O-顺式咖啡酸酯(2),天麻苷-7-O-反式咖啡酸酯(3),山奈酚-3-O-β-D-(6′′-O-对香豆酸酯)吡喃葡萄糖苷(4),山奈酚-3-O-β-D-(6′′-O-顺式对香豆酰)吡喃葡萄糖苷(5),天麻苷-7-O-对羟基苯甲酸酯(6),熊果苷(7),robustaside B(8),委陵菜酸(9),蔷薇酸(10),槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),2R,3R-二氢槲皮素(12),木犀草素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13),芹黄素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),5,7,4′-三羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),染料木素(16),咖啡酸(17),其中化合物1和2为新化合物,化合物3为新的天然产物.除化合物17外,其余化合物均首次从该植物中分离得到.化合物1～3的抗肿瘤细胞活性实验表明其没有体外肿瘤细胞生长抑制活性(IC50>40μmol L-1);抗HIV病毒(HIV-1IIIB)实验显示:化合物1有极弱的抗HIV-1的活性,化合物4有弱的抗HIV-1的活性.     

中药升麻的化学成分III. 升麻苷C和升麻苷D的化学结构

从中药升麻的地道药材之一兴安升麻[Cimicifuga dahurica(Turcz.) Maxim.]的根茎中分得两个新的环菠萝蜜烷型三萜双糖苷, 分别命名为升麻苷C(cimiside C,1)和升麻苷D(cimiside D,2)。它们的结构经IR, MS, 1^H和13^C NMR, 1^H-1^H COSY,1^H-1^H TOCSY, 13^C-1^H COSY, 13^C-1^H COLOC及DEPT测定, 确定为(23R, 24R)-24-异乙酰氧基-shengmanol-3-O-β-D-吡喃木糖-15-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和(23R,24R)-24-异乙酰氧基-shengmanol-3-O-β-D-吡喃来苏糖-15-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。     

中药升麻的化学成分III. 升麻苷C和升麻苷D的化学结构

从中药升麻的地道药材之一兴安升麻[Cimicifuga dahurica(Turcz.) Maxim.]的根茎中分得两个新的环菠萝蜜烷型三萜双糖苷, 分别命名为升麻苷C(cimiside C,1)和升麻苷D(cimiside D,2)。它们的结构经IR, MS, 1^H和13^C NMR, 1^H-1^H COSY,1^H-1^H TOCSY, 13^C-1^H COSY, 13^C-1^H COLOC及DEPT测定, 确定为(23R, 24R)-24-异乙酰氧基-shengmanol-3-O-β-D-吡喃木糖-15-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和(23R,24R)-24-异乙酰氧基-shengmanol-3-O-β-D-吡喃来苏糖-15-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。     

云南重楼中的新甾体皂苷

从云南重楼Paris polyphylla Sm. var. yunnanensis(France. )Hand.-Mazz.的干燥根茎中分离鉴定了4个甾体皂苷(1~4), 其中化合物1是新化合物, 采用波谱技术鉴定其结构为24-O-β-D-吡喃半乳糖基-(23S,24S)-螺甾-5, 25(27)-二烯-1β,3β,23,24-四醇-1-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

豆荚软珊瑚Lobophytum sp. 的次生代谢产物研究

从海南岛三亚海域采集的软珊瑚Labophytumsp.中分离得五个甾醇苷(1)～(5)。通过波谱分析，确定它们的化学结构依次为3'-O-乙酰基-4-O-[β-D-吡喃木糖苷]-孕甾-20-烯-3β,4α-二醇(1)，4-O-[β-D-吡喃木糖苷]-孕甾-20-烯-3β,4α-二醇(2),4'-O-乙酰基-4-O-[β-D-吡喃木糖苷]-孕甾-20-烯-3β,4α-二醇(3),4'-O-乙酰基-4-O-[β-D-吡喃阿拉伯糖苷]-孕甾-20-烯-3β,4α-二醇(4)和4-O-[β-D-吡喃阿拉伯糖苷]-孕甾-20-烯-3β,4α-二醇(5),其中1为新化合物。体外细胞毒性实验表明：化合物(1),(2)和(5)对SKMG-4,Hep-G2和CNE2三种人体癌细胞具有抑制作用。     

两头尖化学成分研究

通过硅胶柱色谱、大孔树脂、反相柱层析及半制备型高效液相色谱等方法,从两头尖根茎中分离得到3种化合物,根据理化性质和光谱分析(ESI-MS、^1HNMR、^13CNMR、HMBC、HMQC、TOCSY、DEFT)鉴定其结构分别为：3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D．吡喃葡萄糖酯(I)、3-O-α-L吡喃阿拉伯糖基-(1→3)-O-α-L吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-α-L吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯㈣和3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→9)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯（Ⅲ）,其中化合物Ⅰ、Ⅱ为新化合物,分别命名为多被银莲花皂苷14(Rad-deanoside 14),多被银莲花皂苷15(Raddeanoside 15)。化合物Ⅲ为已知化合物常春藤皂苷B。     

仿刺参中两种新海参烷型皂苷

从仿刺参(Apostichopus japonicus Selenka)乙醇提取物中分离得到2个新的海参烷型皂苷类化合物,通过波谱数据分析并结合理化性质鉴定其分别为3β-O-{2-O-[3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-β-D-吡喃喹诺糖]-4-O-[β-D-吡喃葡萄糖]-β-D-吡喃木糖}-海参烷-7(8),25(26)-二烯-16-酮(化合物1,命名为Holotoxin E₁)和3β-O-{2-O-[3-O-甲基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖]-4-O-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖]-β-D-吡喃木糖}-海参烷-7(8),25(26)-二烯-16-酮(化合物2,命名为Holotoxin E₂).采用CCK-8法考察了包含上述2个新成分在内的共6个海参烷型皂苷对乳腺癌MDA-MB-231细胞和肝癌HepG2细胞的细胞毒活性.结果表明,除Holotoxin E₂外,其余5种化合物对MDA-MB-231(I...     

九子参中三个糖链上带乙酰基的新三萜皂苷-九子参苷B,C, D

从石竹科植物九子参(Silene rubicunda)根中得到四个糖链上带乙酰基的新的三萜皂苷-九子参苷A, B, C, D(rubicunosides A~D, 1~4)。前文已详细报道了九子参苷A的结构研究, 本文报道九子参苷B, C, D的结构。通过FAB-MS和NMR,分别确定九子参苷B, C, D为糖链上带单乙酰基的三萜九糖苷、七糖苷和糖链上带双乙酰基的三萜八糖苷, 分别命名为皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→4')-β-D-吡喃鸡纳糖-(1→2)]-[3'-O-乙酰基]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷B, 2), 皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃萄淘糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[4"-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷C, 3), 皂树酸-3-O-β-D－吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-[6'-O-正丁基]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[2"-O-乙酰基-β-D-吡喃鸡纳糖-(3'-O-乙酰基]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷D, 4)。     

一种新的四糖柴胡皂苷结构的NMR研究

本文报道从小叶黑柴胡(Bupleurum Smithii Wolff Var. Parvitolium Shanet Y. Li)分离出的一种新皂苷, 应用COSY, CH-COSY, TOCSY, HMQC-COSY, HMBC等NMR方法对其结构进行了研究, 确定该化合物为3β, 16β, 23, 28-四羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1), 命名为柴胡皂苷O(Saikosaponin O)。     

藿香的化学成分分析

从藿香茎叶的乙醇提取物中共分离鉴定出5个化合物:异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷(1)、金丝桃苷(2)、3,5,8,3,′4′-五羟基-7-甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、尼泊尔鸢尾异黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)和正三十烷酸(5).其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到.     

九子参中三个糖链上带乙酰基的新三萜皂苷-九子参苷B, C, D

从石竹科植物九子参(Silene rubicunda)根中得到四个糖链上带乙酰基的新的三萜皂苷——九子参苷A,B,C,D(rubicunosides A～D,1～4).前文已详细报道了九子参苷A的结构研究,本文报道九子参苷B,C,D的结构.通过FAB-MS和NMR,分别确定九子参苷B,C,D为糖链上带单乙酰基的三萜九糖苷、七糖苷和糖链上带双乙酰基的三萜八糖苷,分别命名为皂树酸-3-O-β-D吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-a-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→4′)-β-D-吡喃鸡纳糖-(1→2)]-[3′-O-乙酰基]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷B,2),皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→4)-a-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[4″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷C,3),皂树酸-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(1→2)-[β-D-吡喃木糖-(1→3)]-[6′-O-正丁基]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-β-D-吡喃木糖-(1→4)-a-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[2″-O-乙酰基-β-D-吡喃鸡纳糖-(1→2)]-[3′-O 乙酰基]-β-D-吡喃夫糖苷(九子参苷D,4).     

一种新的保护的2-脱氧-2-氨基葡二糖合成

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料制得糖基给体3,4,6-三-氧-乙酰-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯(5)和糖基受体烯丙基-4,6-氧-亚苄基-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷(7).在三甲基硅基三氟甲基磺酸酯(TMSOTf)条件下,给体5与受体7反应得到一种新的二糖烯丙基-3,4,6-三-氧-乙酰-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-4,6-氧-亚苄基-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖糖苷(10),收率为39.2%.当7在无水BaO和Ba(OH)2·8H2O的条件下与BnBr进行3-OH苄基化反应时,却得到了烯丙基-3-氧-苄基-4,6-氧-亚苄基-2-脱氧-2-羟甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷(8).改用Ag2O条件下与BnBr进行苄基化,得到预期的烯丙基-3-氧-苄基-4,6-氧-亚苄基-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷(9),从而避免了氨基保护基三氯乙氧甲酰基的水解.标题化合物10对枯草芽孢杆菌、葡伎根霉等微生物有一定的抑制作用.     

西藏胡黄连化学成分的分离和鉴定

从西藏胡黄连中分离和鉴定了4个化合物,其中化合物1是新化合物,命名为西藏胡黄连酚苷E(Scrophenoside E),结构为(2-甲氧基-4-乙酰基)苯酚-3-β-D-吡喃葡萄糖基-6-O-(4-β-D-吡喃葡萄糖基)香草酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷.     

海枫藤中C21甾体苷的分离和结构测定

从萝摩科植物海枫藤[Marsdenia officinalis Tsiang et P.T.Li.]的藤茎中分离得到四个C21甾体去氧糖苷(1)～(4). 通过化学降解和波谱技术, 确定它们的化学结构依次为: 12-O-桂皮酰基-20-O-乙酰基(20S)-孕甾烷-6-烯-3β,5α,8β,12β,14β, 17β,20-庚醇 3-O-甲基-6-去氧-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(1), 12-O-桂皮酰基-20-O-乙酰基(20S)-孕甾烷-6-烯-3β,5α,8β,12β,14β,17β,20-庚醇3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-3-O-甲基-6-去氧-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(2), 12-O-桂皮酰基-20-O-乙酰基(20S)-孕甾烷-6- 烯-3β,5α,8β,12β,14β,17β,20-庚醇3-O-β-D-黄夹吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(3), 12-O-烟酰基-肉珊瑚苷元3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-3-O-甲基-6-去氧-β-D-阿洛吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基- (1→4)-β-D-磁麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷(4). 其中1和2为新化合物, 分别命名为haifengtenoside A, haifengtenoside B, 3和4分别为已知化合物mucronatoside H 和 hainaneosides A, 系首次从该植物中分离得到.     

基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法.媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析.色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20 μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60∶25∶15,V/V),流速1.0 mL/min.结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L, 5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间.以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为: 6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%.媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性.     

应用电喷雾质谱技术分析鉴定桑叶中黄酮类化合物

通过电喷雾多级串联质谱技术分析、鉴定了桑叶提取物中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合物.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的质谱裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的质谱新方法.     

玉米苞叶中新黄酮类化合物的分离和鉴定

从玉米(Zea mays L)苞叶乙醇提取物中分离得到了4个黄酮类化合物, 采用UV, IR, MS, 1D NMR和2D NMR方法对化合物的结构进行了鉴定, 它们分别为苜蓿素(1)、苜蓿素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、苜蓿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)和苜蓿素-7-O-[β-D-呋喃芹糖基-(1→2)]β-D-吡喃葡萄糖苷(4). 其中, 化合物4为新化合物, 化合物1~3为首次从该植物中分离得到.     

狗枣猕猴桃叶化学成分研究

从狗枣猕猴桃叶中分离得到7个黄酮类化合物, 经1D NMR, 2D NMR和MS等波谱分析, 鉴定它们的化学结构分别为山柰甲黄素-3-O-芸香糖苷(Ⅰ)、 山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷(Ⅲ)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ)、山柰甲黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)和山柰甲黄素-7-O-鼠李糖基-3-O-芸香糖苷(Ⅶ). 其中化合物Ⅰ, Ⅱ和Ⅲ为新化合物, Ⅳ, Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

中药普乐安片质量标准研究

建立中药普乐安片的质量标准.采用TLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷(KMP)进行定性鉴别.采用HPLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3,4′-双-O-β-D-葡萄糖苷(KMG)和山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷进行含量测定...     

西南石韦的化学成分研究

为研究西南石韦的化学成分,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析技术进行化合物分离和纯化,通过NMR、MS等分析方法对西南石韦化学成分进行鉴定,从西南石韦乙酸乙酯萃取部分中分离出4个黄酮类化合物,分别为圣草酚(1)、3',5',5,7-四羟基二氢黄酮(2)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、3',4',5,7-四羟基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),4个化合物均为首次从该植物中分离得到。