地矿样品中金的快速测定--双硫腙泡塑富集分离液珠萃取比色法

文献 [1]指出 ,在酸性和弱酸性介质中 ,金 (Ⅲ )可与双硫腙形成有色络合物 ,但络合物不溶于水 ,易于被四氯化炭、氯仿等有机试剂萃取。本文根据这一性质制备了负载双硫腙的泡沫塑料 (以下简称泡塑 ) ,并研究了富集分离金的条件和金的解脱方法 ,采用液珠萃取比色法进行测定。方法的测定范围为2 .5× 10 - 97.2× 10 - 5g。经样品分析验证 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器金标准溶液 :按文献 [2 ]方法制备 ,其浓度分别为 10 0 ,10 ,1和 0 .1μg·ml- 1。混合显色剂 :按文献 [2 ]方法制备掩蔽缓冲溶液 :pH 3.3,70 0ml冰乙酸中加入…     

N-263负载泡塑萃取富集痕量铀(Ⅵ)

测定水中痕量铀往往需预富集。见诸文献的已有溶剂萃取、共沉淀、胶体浮选、离子交换,以及螯合树脂、活性炭和硅胶吸附等法。用试剂负载泡塑萃取富集铀未见报道。本文研究了用氯化三辛基甲基铵(N-263)负载聚氨酯泡沫塑料从水中萃取富集痕量铀(Ⅵ);系统考察了振荡平衡时间、酸度、硫氰酸钾浓度、铀(Ⅵ)浓度、共存离子等萃取参数的影响;在最佳萃取条件下,ppb-ppm级铀(Ⅵ)可从pH_2.0的0.5M KSCN介质中萃取回收90％左右,表观分配比达3.1×10~4以上,富集因子1800以上。用此新法预富集,再用偶氮肿Ⅲ光度测定水样中痕量铀(Ⅵ),结果满意,测定下限低至xμg/l.方法简单、快速、灵敏、无溶剂污染。     

PMBP负载泡塑萃取痕量铀

自Bowen提出用开孔聚氨酯泡塑富集痕量物质以来,有无负载的泡塑在富集分离中的应用受到广泛注意。但对锕系元素的泡塑富集研究不多。本文系统研究了PMBP负载泡塑从醋酸介质中萃取痕量铀(Ⅵ)。在最佳萃取条件下,一次萃取即可从大体积水中几乎定量地回收痕量铀,绝对富集因子达4500以上。用PMBP泡塑萃取富集,用偶氮胂Ⅲ光度测定,可分析大体积水样中低至xμg/l水平的铀。方法简便、快速。     

微晶三苯甲烷分离富集和测定痕量镉

镉是一种广泛分布于环境中并严重危及生物体健康的有毒重金属元素之一[1].但由于环境水样中Cd(II)的含量低而难于直接测定.浊点萃取法[2]、液膜法[3]及固相萃取法[4]等被用来分离富集Cd(II).但这些方法不能直接用于大体积(如1L)水样中痕量金属离子的分离与富集,且萃取相 (浊点相[2],有机膜相[3],固相萃取剂[4])的制备程序较为复杂.本文建立了负载氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)的微晶三苯甲烷分离富集痕量Cd(II)的新方法.     

预络合铁-泡塑吸附光谱法测定痕量金

泡塑吸附-光谱法测定痕量金,前人已作了大量工作。但收集到的资料皆采用王水溶矿,泡塑吸附后,用浸泡剂浸洗掉被泡塑吸附的铁等干扰元素,光谱法测定。这样不但反复搓洗-浸泡-搓洗手续繁长,而且谱板背景较深,试样与标准系列光谱干板背景不一致,影响测定结果。能否在泡塑吸附Au前加入适当的络合剂,使铁等干扰元素络合后,不再被泡塑吸附来解决上述问题呢,这是本文研究的目的。试验表明:在泡塑吸附前加入络合剂6%H_3PO_4+4%NH_4HF_2,效果很好,可有效地解决上述问题。     

泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

用原子吸收光谱法测定水中镉时,为提高测定灵敏度,多采用有机试剂萃取富集的方法[1]。但萃取所用的试剂挥发性强、毒性大,对环境污染较大,损害人体健康。试验中发现,在I-存在的条件下,泡沫塑料(以下简称泡塑)可定量富集磷酸介质中以[CdI4]2-形式存在的镉,并且富集后的镉可在硫脲溶液中得到完全解脱。本文对该体系进行了研究,建立了测定水中痕量镉的方法,该方法中镉的吸附率高,解脱方便,测定结果稳定可靠,用于水样中痕量镉的分析,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂GGX-9型原子吸收光谱仪。镉标准溶液:按常规方法配制成1 g·L-1,使用时逐级…     

PMBP-泡塑萃取特性研究及其应用 Ⅲ.铝土矿中15个痕量稀土元素化学光谱测定

本文研究了PMBP—泡塑对铝土矿中15个痕量稀土元素的萃取。确定0.3克负载泡塑在50毫升pH2.5的水相介质中萃取9小时可达平衡。稀土元素回收率9 0.0—111.8%.将泡塑灰化解脱,其灰分以发射光谱法测定.共存离子铁、铝、硅对测定存在严重影响,但本法流程可消除此影响。稀土元素检出限0.5—387ppb,以不同方法对本法结果作了对照。用一个铝土矿平行测定11—14次,其RSD除镨、铽为23.3%,28.3%外,其余均在12.0—17.3%之间。     

吸光光度法测定痕量锰

锰是人体及动物的必需元素[1 ] ,摄入超量会引起毒性 ,所以微量锰测定方法的探讨 ,在水质、食品等方面的测定中具有一定的实际意义[2 ,3] 。锰对于H2 O2 与邻氨基酚的氧化反应具有较好的催化作用。本文研究了在 p H 5.5的 HOAc- Na OAc介质中 ,以邻氨基酚氯仿为萃取剂 ,通过固定萃取时间 ,控制反应进行的程度 ,确定了最佳条件。用于水、食品及人发中痕量锰的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GBC- UV( VIS) 91 6型紫外 -可见分光光度计Mn( )标准溶液 :用 Mn SO4· H2 O配制成1 .0 0 g·L- 1 储备液。过氧化氢溶液 :3…     

正三辛胺萃取-吸光光度法测定重油中微量钒

测定重油中的钒常采用鞣酸 -硫代乙醇酸比色法 [1] ,该法灵敏度低 ,还需用离子交换法分离干扰离子 ,操作繁琐。文献 [2 ]用 V ( ) - H2 O2 - 5- Br-PADAP三元络合物测定钢铁中钒 ,该显色体系灵敏度高 ,但 Fe3 、Co2 等离子严重干扰 ,该文用EDTA、柠檬酸三铵及邻二氮菲加以掩蔽并对其掩蔽效果作了多次考查 ,均未成功。通过改变介质 ,用正三辛胺萃取分离干扰离子 ,已测定了重油中钴和镍 [3]、铜 [4 ,5]、镍 [6] ,本文用正三辛胺萃取 Fe3 、Co2 等干扰离子 ,测定了重油中的钒 ,方法简便、灵敏。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2 A…     

固相萃取和气相-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

 提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并 [a]芘的方法。以甲醇 正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物 (TPM) ,接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液 ,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱 ,流出液用N2 吹干后以乙酸乙酯 2 0 0 μL定容 ,对苯并 [a]芘进行选择离子监测方式下的气相 质谱法定量测定。方法的分离效果及重现性好 ,可用于复杂体系中痕量组分苯并 [a]芘的定量测定。     

浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金

建立了以四甲基联苯胺(TMB)为络合剂,非离子表面活性剂Triton-114为萃取剂的浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量金的方法。考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取的影响。在最优条件下,该方法对金的富集倍数为12倍,线性范围为0～0.5μg/mL,检出限(3σ)为8.6ng/mL,相对标准偏差RSD为2.3%～3.6%(n=6),回收率在97%～102%之间。方法已用于工业废水中痕量金的测定。     

二苯甲酰甲烷-磷酸三丁酯增塑泡塑富集光度法测定水中痕量铀

研究制备了对铀有良好吸附性能的涂二苯甲酰甲烷(DBM)-磷酸三丁酯(TBP)增塑聚氨酯泡沫塑料。该增塑泡塑在pH6.5时可快速定量吸附水溶液中痕量铀,饱和吸附量为120μg/g增塑泡塑。用0.6mol·L-1盐酸20mL可定量洗脱色谱柱中10μg的铀,常见阳离子不干扰铀的吸附及洗脱。建立的泡塑富集光度法可准确测定环境水中痕量铀,具有高效灵敏的特点。     

三异辛胺负载聚氨酯泡沫塑料富集-X射线荧光光谱法测定金量

金的测定方法有滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电化学分析法等[1],用X射线荧光光谱法(XRF)测定金的报道不多[1-2]。由于大多数样品中金的含量甚微,因此,测定之前一般都需进行分离和富集,以消除共存元素的干扰、提高检测的灵敏度和准确度。常用的分离和富集方法有活性炭吸附、树脂及负载吸附剂树脂吸附、聚氨酯泡沫塑料及负载萃取     

褪色光度法测定痕量铜

二安替比林甲烷芳香族衍生物能被高价金属离子 V( )、Cr( )、Mn( )氧化显深色而被用作这类离子的显色剂[1 ,2 ] 。目前该类试剂已广泛用于钒、铬和锰的分析[3～ 5] 。发现 Cu2 对 Mn ( )催化KMn O4氧化二安替比林对碘苯基甲烷 ( DAp IM)显色具有强烈的褪色干扰作用 ,其褪色灵敏度高于相应的氯代和溴代衍生物 ,据此建立了测定铜的方法 ,此法用于生物样品中痕量铜的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2型分光光度计铜标准液 :用电解铜按常规方法配成含 Cu( )1 .0 mg.ml- 1 储备液 ,使用时稀释成 1 .0 μg.ml- 1 标准…     

恩诺沙星-H2O2吸附催化波的研究

恩诺沙星 (Ｅｎｏｘａｃｉｎ ,ＥＮＯＸ)是第三代氟诺酮类抗生素 ,其分析方法主要有色谱法[1,2 ] ,吸光光度法[3 ] ,高效毛细管电泳法[4 ,5] 。本文研究了恩诺沙星在磷酸盐底液中 ,Ｈ2 Ｏ2 存在下的催化吸附特性 ,试验了各测试条件对溶出峰电流的影响。用本法可测定样品中痕量恩诺沙星。检出限为 5 .0× 10 - 9ｍｏｌ·Ｌ- 1。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＪＰ3 1型示波极谱仪 (山东电讯七厂 )ＭＦ 1型多功能伏安分析仪 (上海工业大学江苏电分析仪器厂 )三电极体系 (悬汞电极 ,Ｐｔ电极 ,饱和甘汞电极(ＳＣＥ) )5 0 1超级恒温槽 ,夹层恒温电…     

离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯对乙酰苯胺类化合物的乙酰氧基化反应

制备了1种新的含有酰胺键的离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯固体试剂--1-甲基-3-[4鄄(双三氟乙酰氧基碘)苯甲酰胺基乙基]咪唑四氟硼酸盐. 该试剂无吸湿性, 在空气中长期放置不变质. 研究了1种离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂和3种离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂对乙酰苯胺的对位乙酰氧基化反应. 结果表明, 离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂氧化能力较弱, 乙酰氧基化产物产率较低; 含有酰胺键的2种离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂不发生乙酰氧基化反应; 而1-甲基-3-[4-双(三氟乙酰氧基)碘苯甲基]咪唑四氟硼酸盐是理想的氧化剂. 以1-甲基-3-[4-双(三氟乙酰氧基)碘苯甲基]咪唑四氟硼酸盐为氧化剂, 室温下乙酰苯胺及其衍生物与乙酸可区域选择性地发生乙酰氧基化反应, 产率较高. 回收后的离子负载的碘苯容易再生成试剂, 而再生试剂的乙酰氧基化反应活性几乎保持不变.     

脂胺泡沫塑料富集火焰和平台石墨炉原子吸收测定岩矿中微、痕量汞和铊的研究

我们曾用自己合成的脂胺泡沫塑料(泡塑)富集原子吸收測定过岩矿中数种元素。本文就泡塑对微、痕量汞和铊的定量富集的酸度和介质,40余种共存离子的干扰,基体改进剂和仪器测量条件等进行了系统的研究,拟定了题示方法。     

十二烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

建立了一种用十二烷基二甲基苄基氯化铵(BDMDAC)从碱性氰化液中固相萃取金的新方法:在碱性介质中,十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液(BDMDAC)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,用乙醇洗脱,反相键合硅胶固相萃取柱可重复使用。该方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定痕量镍

以TAN为衍生试剂 ,用TritonX 1 1 4非离子表面活性剂浊点萃取富集镍 (Ⅱ ) ,于ODS柱上 ,用内含 4 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 (CMTAB)和pH 5 5HAc NaAc缓冲溶液的甲醇 水溶液 [V(CH3OH) +V(H2 O) =70 +3 0 ]作流动相 ,并用分光光度计于 5 90nm处测量 ,发展了一种反相高效液相色谱测定镍 (Ⅱ )的方法。在选定条件下 ,大多数离子不干扰测定 ,镍的检测限为0 1 μg·L- 1。方法用于水样中痕量镍的测定 ,获得满意结果。     

分散液液微萃取-数码比色法测定水样中痕量钒

研究了分散液液微萃取-数码比色法测定水样中的痕量钒. 在酸性介质中, 痕量钒(V)和N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)作用, 生成紫红色螯合物, 用乙醇做分散剂, 以三氯甲烷为萃取剂进行分散液液微萃取, 萃取液点样在薄层硅胶板上用数码相机进行数码成像. 成像斑点的灰度值和钒(V)的浓度成正比, 据此建立了测定水样中痕量钒的新方法. 对影响萃取富集效率和数码成像效果的因素进行了优化. 钒(V)浓度在5.0～400 μg•L－1范围内有良好的线性关系(r＝0.9993), 检出限为0.87 μg•L－1. 方法已应用于实际水样分析, 加标回收率在97.4%～102.7%之间, 相对标准偏差在1.7%～3.3%之间. 方法具有仪器成本低、方便快速、灵敏度高、环境友好等特点, 可满足野外现场的检测要求.