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双波长K系数—导数吸光光度法同时测定重油中钴和镍 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了双波长K系数-导数吸光光度法,以样品中两组分的峰值波长互为测定波长和参比波长,以一套导数值数据进行两组分的同时测定,具有简便、灵敏度高的优点.以三正辛胺萃取分离干扰离子,OP—5-Br-PADAP显色体系同时测定了重油中的钴、镍.结果令人满意. 相似文献
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分光光度法测定合金钢中镍含量 总被引:7,自引:0,他引:7
镍是合金钢中重要元素之一 ,它可以增加钢的的弹性、延展性和抗腐蚀性 ,使钢具有较高的机械性能。目前测定合金钢中的镍 ,不论是 JIS1 2 1 6-82 [1] 法还是 GB2 2 3,2 4 - 82 [2 ] 法 ,均需沉淀或萃取 ,使镍与合金钢中其它元素分离 ,因此手续复杂 ,操作时间长 ,而且使用试剂较多。本法用磺基水杨酸掩蔽铁、铜、铝等元素后直接用分光光度计测定镍。此法不需沉淀或萃取分离 ,可用于测定进口合金钢中的镍含量。1 实验部分1 .1 试剂与仪器过硫酸铵 ( 343g/L) ,丁二酮肟 ( 1 0 g/L) ,氢氧化钠 ( 5 0 g/L) ,磺基水杨酸 ( 32 4 g/L) ,镍标准… 相似文献
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2-吡啶偶氮的各种卤代衍生物用于某些金属离子的光度分析已获得良好的结果,其中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂,被广泛应用于钒、镍、锌、锰、铜、钛、钴等元素的测定,但选择性较差。本试验根据文献应用氨三乙酸掩蔽铜、镍研究在大量铜离子存在时,钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP在较高酸度下(0.1N 硫酸)的显色条件,试验了共存离子的干扰及其掩蔽,毫克量以上的有色离子对测定 相似文献
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戴林湘 《理化检验(化学分册)》2004,(12)
钒是铀矿中常见的元素,当矿中五氧化二钒达到0.3%时,即有利用价值。因此,测定铀矿中钒,对铀矿地质研究和铀矿中钒的利用都有重要意义。目前吸光光度法仍是测定矿石中钒的常用方法。磷钨钒酸比色法[1]的灵敏度较低(ε400nm=1.4×103L·mol-1·cm-1),且铀和铬(Ⅵ)有正干扰。Br PADAP光度法测钒,被用于测定钒钛磁铁矿和钢铁中的钒[2,3]。对于测定铀矿中钒,仍以4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR) H2O2光度法更为适宜。作为有色配合物组成的H2O2,可掩蔽铀和铌的干扰。PAR H2O2 V显色体系由史慧明等[4]提出并建议用EDTA作掩蔽,在沸水浴… 相似文献
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吴诚 《理化检验(化学分册)》2003,(12)
答 :镁合金中镍为杂质元素 ,其含量 [w(Ni) ]常在 0 .0 1%以下。用丁二酮肟直接光度法测定灵敏度稍嫌不够。而通过H2 DX CHCl3萃取分离法可使微量镍 (Ⅱ )从 0 .5~ 1.0g试样中富集于小体积返萃取溶液中 ,从而使方法的测定下限降低至测定微量镍的要求。用三氯甲烷萃取Ni(HDX) 2 宜在微氨性溶液中进行。在柠檬酸盐作掩蔽剂时 ,萃取的酸度范围为pH 7.2~ 12 ,而用酒石酸盐作掩蔽剂时萃取的适宜pH范围为 4 .8~ 12。在pH >12 ,镍 (Ⅱ )与H2 DX形成棕色的氧化镍丁二酮肟络合物 ,不能被三氯甲烷萃取。如有大量锰 (Ⅱ ) (>2 5mg)存在 ,因其… 相似文献
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聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定润滑油中的铁和铝 总被引:1,自引:0,他引:1
在石油加工过程中铁、铝会使催化剂中毒而促进石油馏分深度分解 ,造成气体及焦化率大大增加 ,影响产品产量和质量。润滑油中的铁、铝除来自添加剂及原油外[1 ] ,还有一部分来自机器部件。故检测铁、铝对研究添加剂的含量及机器部件的磨损情况有着十分重要的意义。根据石油产品中铁、铝含量的变化可以判断机器部件故障的部位。文献 [2 ,3]分别用铬天青S 溴化十六烷基三甲基胺显色体系测定了硅酸盐及岩石中的铁、铝 ,由于大量的干扰离子的存在需加几种掩蔽剂进行掩蔽或分离。对于润滑油中的干扰离子采用聚乙二醇 硫酸铵 铝试剂体系非有机溶剂… 相似文献
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戴林湘 《理化检验(化学分册)》2004,40(12):727-728
钒是铀矿中常见的元素,当矿中五氧化二钒达到0.3%时,即有利用价值.因此,测定铀矿中钒,对铀矿地质研究和铀矿中钒的利用都有重要意义.目前吸光光度法仍是测定矿石中钒的常用方法.磷钨钒酸比色法[1]的灵敏度较低(ε400nm=1.4×103L·mol-1·cm-1),且铀和铬(Ⅵ)有正干扰.Br-PADAP光度法测钒,被用于测定钒钛磁铁矿和钢铁中的钒[2,3].对于测定铀矿中钒,仍以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)-H2O2光度法更为适宜.作为有色配合物组成的H2O2,可掩蔽铀和铌的干扰. 相似文献
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钒的测定对于环境监测尤为重要。近年来国内外常用PAR,N-苯甲酰苯胲,磷酸-钨酸盐作显色剂测定钒,但灵敏度均不甚高,对干扰元素多采用萃取分离。本文在试图研究非离子表面活性剂对偶氮体系显色剂的影响行为时发现在聚乙烯吡咯烷酮存在下,用(口底)唑光度法测定钒的新方法,在pH6.2—6.8时,络合物呈水溶性红色,最大吸收波长为545毫微米。本法灵敏度高(ε_(max)~(545)=7.9×10~4),较(口底)唑-钒同配位体二元络合物灵敏度提高6.5倍,较文献方法灵敏度提高3-4倍,较磷酸-钨酸盐法灵敏度提高20倍。钒量在 相似文献
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用正三辛胺萃取分离干扰离子,以Fe^2+(Zn^2+)-5-Br-PADAP(2-(5-溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙基氮基苯酚)-Triton-X-100为显色体系,建立了双波长K系数法同时测定重油中微量铁、锌的新方法。考查了测定条件及萃取分离条件。线性范围:铁0 ̄480μg/L、锌0 ̄400μg/L,合成样回收率(100±2)%,重油测定结果的相对标准偏差小于5%。方法简便、准确。 相似文献
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高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定… 相似文献
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新显色剂3—甲氧基—甲亚胺H光度法测定钢铁中硼 总被引:5,自引:2,他引:5
测定钢中微量硼,一般往往需要用沉淀、萃取、离子交换等方法将硼与干扰元素分离。或者采用选择性较高的HPTA法可直接测定,但是需要用浓硫酸作介质,操作不太方便。本文采用新合成的试剂3甲氧基-甲亚胺H,用抗坏血酸、EDTA和柠檬酸掩蔽其它干扰离子,可不用分离直接测定钢铁中酸溶硼,方法简便、快速、获得了较为满意的结果。 相似文献
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翟步英 《理化检验(化学分册)》2000,36(9):420-420,422
铜基合金中高含量镍的分析 ,一般采用电解分离铜基 [1] ,然后 EDTA滴定镍。此方法工作量大 ,分析周期长。文献 [2 ]介绍一种快速测铜基中镍的方法 ,该方法加掩蔽剂消除铜的干扰 ,也是用 EDTA测定镍。目前原子吸收法测定合金及金属中的镍[3 ,4 ]已见报道。作者为了减少加入物带入的杂质 ,缩短分析周期 ,拟定了用硝酸分解样品 ,以铜作标准曲线的底液 ,火焰原子吸收法直接测定样品中镍。本法快速、方便 ,结果准确 ,样品的相对标准偏差为 0 .8% ,标准曲线的相关系数 r=0 .9997。1 试验部分1 .1 仪器与试剂Pye- Unican90 0 0型原子吸收分光… 相似文献
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络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。 相似文献
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锰烧结矿中氧化钙和氧化镁的测定 ,经典分析方法是采用氨水 -过硫酸铵两次沉淀分离法和氯酸钾 -六次甲基四胺 -铜试剂沉淀分离法。由于这些分离法需两次沉淀分离 ,繁琐费时 ,因而不能满足炉前快速分析的要求。炉前分析现场采用的氨水 -过硫酸铵一次沉淀分离法[1] ,虽简便、快速 ,但准确度和精密度都欠佳。本文在详细研究氨水 -过硫酸铵分离方法的共沉淀吸附现象时 ,提出在 p H值 1~ 3的条件下 ,用六次甲基四胺沉淀分离锰、铁、铝等干扰离子 ,残留的痕量金属离子 ,用三乙醇胺和 L-半胱氨酸掩蔽。该法操作简便快速 ,准确度和精密度好 ,应用… 相似文献