DSC作纯度分析

纯度分析在化学研究和化学制品(如化学试剂,药物等)的质量控制上是非常重要的。纯度分析的方法很多,但常因样品和杂质的性质不同而方法有异。熔点或冰点法是大家所熟悉的,根据熔点和冰点的降低就能确定杂质的总     

Ar放电型检测器

随着高纯Ar在国防、科技、工业各领域的广泛应用,高纯Ar纯度的分析,对提高气体质量,保证用户合理使用,开发新材料和净化工艺有着积极的作用。为此要求发展一种新的、灵敏度更高、价格适宜的检测器,以解决目前普遍采用多台色谱仪和组合式分析仪在分析和定量上的困难。本文研制的检测器采用直流高压放电式园筒型结构,与国内、外研究及生产     

高速逆流色谱在分离纯化木蝴蝶活性成分中的线性放大

利用高速逆流色谱分离纯化中草药木蝴蝶乙酸乙酯粗提物中的黄酮类活性成分,并将分离规模从分析型线性放大到制备型,以获得大量的活性成分,为进一步的药物筛选提供物质基础。实验在分析型高速逆流色谱上对分离参数进行了系统优化,并将优化条件放大到制备型高速逆流色谱上对911.6 mg木蝴蝶乙酸乙酯粗提物进行分离,得到5种化合物,经高效液相色谱、电喷雾电离质谱和核磁共振氢谱、碳谱分析鉴定,分别为白杨素(160.9 mg,纯度为97.3%)、黄芩素(130.4 mg,纯度为97.6%)、黄芩素-7-O-葡萄糖苷(314.0 mg,纯度为98.3%)、黄芩素-7-O-双葡萄糖苷(179.1 mg,纯度为99.2%)和一种新的白杨素双葡萄糖苷(21.7 mg,纯度为98.8%)。该放大过程不仅将处理量提高了53倍,还保持了在分析型设备上的分离度和分离时间。该工作为天然产物的研究提供了一个高效的分离纯化方法。     

用气相色谱法同时测定石油苯的结晶点、密度、沸程及纯度

石油苯结晶点、密度、沸程是重要的产品指标,可分别采用冷却下降法、密度计测定法和蒸馏法加以测定,但操作复杂。我用色谱法分离了石油苯的组成,通过谱图计算含量,利用关联公式求出结晶点、密度、沸程和纯度。该方法简单、准确,尤其适用于工作量大的生产分析,也满足了化工对苯纯度的分析要求。     

气相色谱法测定工业甲醇的纯度

哈尔滨气化厂主要以煤为原料生产城市用煤气，主要副产品为工业甲醇。在生产过程中，为调整工艺的需要，有些生产厂家对甲醇有特殊要求。为此必须对工业甲醇的纯度作出分析。     

用CCS—140型高频红外碳硫分析仪测定硅钢中微量碳和硫

硅钢中碳和硫的含量不仅非常低而且含量范围又非常的窄。因此,在冶炼硅钢时配备一台分析速度快,准确度高的碳硫分析仪是必不可少的。 目前,上海德凯仪器公司研制出国产CCS-140型高频红外碳硫分析仪。该机采用热释电固体红外检测器和相关信号处理技术,同时还使用了微机处理系统,具有较高的分析灵敏度和分析准确度,分析速度快等特点。半年多在生产上使用获得了比较满意的结果,满足了硅钢生产的需要。 1 仪器与试剂 CCS-140型高频红外碳硫分析仪(上海德凯仪器公司) 工作气体:氧气纯度≥99.5％     

石墨电极的纯度对直读光谱分析的影响

石墨电极的纯度对光谱分析的影响只是在一些书中提及,表作试验研究和分析,对电极的纯度的检验未作有效论述。文中就此问题提出了作者的见解,拟定了检验电极纯度的方法。     

两组分稀土分馏萃取体系原料组成对纯度梯度和积累量的影响

提出了两组分两出口分馏萃取体系中纯度梯度、积累量与纯度关系的数学表示式，利用静态和动态仿真计算程序，对不同分离系数、原料组成和出口纯度的两组分两出口分馏萃取体系的纯度、纯度梯度和积累量进行了模拟计算。结果表明：各组分两相纯度梯度在萃取段和洗涤段存在极值点。随着原料中难萃组分含量的增大，它在两相中的积累量随之增加，同时该组分萃取段纯度梯度的绝对值逐渐减小，而洗涤段的纯度梯度绝对值则逐渐增大。此外还比较了纯度梯度和积累量作为自控监测参数的特点，并得出对在线分析精度的要求和灵敏区位置。     

刮膜式分子蒸馏精制3-羟基丙腈

工厂通过精馏可获得纯度95% 的3-羟基丙腈(HPN)产品. 实验以95%浓度的HPN为原料, 应用刮膜式分子蒸馏装置进一步纯化, 考察了多种操作参数(温度、压力、进料速度、转速等)对目的产品中HPN纯度和馏出率的影响. 鉴于HPN在原料中为中间组分, 对于轻组分和重组分两种不同的目的产品, 分别得到了分子蒸馏精制HPN的最佳工艺条件. 还对于原料浓度为95%, 操作温度和压力在最佳范围时, 关联出了馏分中HPN纯度与操作温度和压力的函数关系式. 在最佳工艺条件下, 通过4级蒸馏, HPN的纯度可达99.5%以上. 实验和生产中, 精馏和萃取都还没有获得过99.5%的HPN纯度. 根据实验数据及分子蒸馏相关理论, 计算得出不同分离级数下HPN的蒸馏速率及分离效率. 计算结果显示, HPN的蒸馏速度和分离效率适宜于工业规模生产.     

电感耦合等离子体质谱法测定三氯氢硅中12种杂质元素

<正>三氯氢硅(TCS)是改良西门子法生产多晶硅的中间产物,常态下为有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体,且极易在空气中燃烧[1]。在改良西门子法生产多晶硅的过程中,三氯氢硅的纯度对产品多晶硅的质量具有决定性作用,通过对TCS中杂质含量的检测,可以监控整个生产过程的洁净度,进而保证产品质量。太阳能级多晶硅制造业中,要求产品的纯度在99.99%~99.999 9%之间[2],杂质     

“超高纯稀土氧化物的制备和分析研究”通过中国科学院主持的成果鉴定

“超高纯稀土氧化物的制备和分析研究”是中国科学院“八五”重大科研项目的研究课题之一,经过二年多的努力,已由长春应用化学研究所完成了16种纯度>99.9999%稀土氧化物的制备工艺,于1995年6月15日由中科院应用研究与发展局在长春主持召开了成果鉴定会.会议邀请了国内稀土界主要的科研、设计、开发、生产和高校的著名专家和教授组成鉴定委员会,与会专家对该成果进行了认真的讨论,并给予充分的肯定和恰如其份的评价.专家们一致认为,该项成果应用多种现代分离技术同时研制成功16种纯度为99.9999~99.99999%超高纯稀土氧化物,这在国际上还是首次.其中首次采用环烷酸分馏萃取等工艺获得纯度为     

没食子酸丙酯纯度标准物质的研究

研制了没食子酸丙酯纯度标准物质。依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法对没食子酸丙酯纯度标准物质进行联合定值,进行了相应的不确定度评定。研制的没食子酸丙酯纯度标准物质定值结果为(99.8±0.5)%(k=2,P=0.95)。该标准物质可用于相关药品生产及使用单位的质量控制和分析方法确认评价。     

手性药物及其中间体光学纯度的测定方法与应用

手性是自然界的基本属性,在动植物生命活动、医药、农药及化学工业中发挥着重要作用。已上市药物中有一半以上是手性药物,正在开发的临床药物有约2/3药物是具有手性的。因此,手性化合物的光学纯度测定尤为重要。目前手性化合物光学纯度的测定方法以色谱法和光谱法为主,同时辅以其他方法。本文结合手性荧光识别与光学纯度分析中的研究成果,对色谱法、光谱法和其他光学纯度测定方法及其应用进行了综述,以期为手性药物及其中间体的光学纯度测定提供信息与参考。     

大孔吸附树脂对罗布麻叶中总黄酮的纯化研究

比较了HPD100,HPD400,HPD500,HPD600和HPD826等5种吸附树脂对罗布麻总黄酮的吸附选择性,在静态和动态吸附基础上筛选出效果较好的HPD100树脂,探讨了洗脱液乙醇浓度对黄酮纯化的影响,得到一次粗提物黄酮纯度为17.2%,为初始纯度的3.5倍。为了提高树脂对黄酮选择性,制备了4种二乙烯苯(DVB)含量不同的酰胺树脂,并对树脂进行了表征。以AB8树脂为对比,将酰胺树脂用于罗布麻黄酮的二次纯化,发现40%DVB含量的酰胺树脂纯化效果最好,考察了洗脱液乙醇浓度,上柱液乙醇浓度,上柱液黄酮浓度等吸附洗脱条件对黄酮纯化效果的影响,获得最佳纯化条件,在2BV/h的流速下,上柱液乙醇浓度为15%(V:V),洗脱液乙醇浓度为80%(V:V),上柱液黄酮浓度为2.02mg/mL,上柱体积为2BV。HPLC测定黄酮纯度为72.5%,是一次粗提物黄酮纯度的4.3倍,为初始纯度的14.8倍。     

多种方法分析与评价乙酸乙酯合成实验中产物之纯度

采用气相色谱内标法、面积归一化法及NMR内标法3种方法对乙酸乙酯合成反应中的产物进行纯度分析.GC内标法可抵消由于操作条件的波动而带来的误差,只需内标物与待测组分在同样条件下出峰且分离度较好,定量精度高,测出的乙酸乙酯纯度最低;应用NMR内标法可同步完成纯度分析和结构鉴定,且无需引入校正因子,操作简便.     

布帕伐醌的改进合成方法

布帕伐醌是一种治疗牛泰勒焦虫病的药物,其传统的合成工艺存在产率低、污染严重以及成本过高的问题。本文在目前布帕伐醌的合成工艺上进行了优化,以1,4-萘醌作为起始原料,经过4步转化合成得到布帕伐醌,反应总收率达到62%,产品纯度可达99%以上,该方法在布帕伐醌的大规模生产上具有很好的应用前景。     

气相色谱法测定粗甲醇纯度

粗甲醇纯度的测定,一般采用蒸馏法和铬酸氧化法。铬酸氧化法由于操作繁而费时,重复性差,一般很少采用。我厂粗甲醇纯度的测定,以前采用蒸馏法,此法虽属经典方法,但操作条件不易掌握,测定结果不稳,而且由于粗甲醇成分复杂,不易分离,蒸馏过程中甲醇有损失,致使结果偏低。随着气相色谱法在分析技术上的应用日益广泛,我们采用了热导池检测器,GDX-401固定相,利用稀释法测定     

新产品——FEP超纯实验室瓶

FEP超纯实验室瓶由纯聚全氟乙丙烯(FEP)塑料制成,具有纯度高、耐高低温、耐酸碱腐蚀、耐有机溶剂、防粘、透明、不易破碎等特点,可代替昂贵的石英玻璃容器。它集石英制品和通用塑料制品之长而避其短,是目前世界上先进国家超纯试验室必备的一种化学分析器皿,主要用作低温试验、微量金属分析和存放超纯试剂,广泛用于地质、冶金、原子能、环保、电子、生物、医学、化学、化工等科研及生产部门。     

十二烷基硫酸钠毛细管电泳法分析非还原单克隆抗体药物纯度的前处理条件优化

十二烷基硫酸钠毛细管电泳法因具有快速、分辨率高的优势，已成为单克隆抗体纯度分析的主流方法。在非还原单克隆抗体纯度检测中，其样品前处理过程对于结果有显著影响。为优化样品前处理，考察了以碘乙酰胺和N-乙基马来酰亚胺为巯基封闭剂，在pH 6.0~9.0的样品缓冲液条件下，不同种类和批次的单抗的纯度。发现在两种巯基封闭剂中，高pH的样品缓冲液会影响巯基封闭的效果，产生较多的抗体片段；而在低pH条件下，抗体片段较少，单抗的纯度更高。因此在进行非还原单抗的纯度检测中，pH 6.0的样品缓冲液为最佳的前处理条件。     

重晶石中钡锶钙的原子吸收分析法

重晶石在工业上有广泛用途。一般以测定 BaSO_4含量来表明它的纯度。由于重晶石中常含有少量CaSO_4和 SrSO_4,Ba、Sr、Ca 同属ⅡA 族元素,化学性质极为近似,用经典的重量法分析纯度,分离较困难,特别是含锶、铅高的矿物,易因分离不彻底而使 BaSO_4的结果偏高,因此,如果要同时测定钡、锶、钙,分离和测定手续十分烦杂,而且费时。也有人用 EDTA 容量法测定 BaO、SrO,实践证明很难保证分析结果的准确度。本文采用原子吸收法,在同一份