微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定几种血藤中17种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定血藤类中药中K,Ca,Mg,P,Sr,Fe,Mn,Zn,Cu,Co,Cr,Al,Ba,Ni,As,Pb和Cd 17种常量和微量元素含量的分析方法。样品用微波辅助消解,ICP-AES法检测几种血藤中17种元素的含量,方法的检出限为0.000 03~0.009 81μg/mL,加标回收率88.37%~110.00%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,方法可快速、灵敏、准确测定血藤类中药中多种常量、微量元素的含量。血藤样品中除含有人体必需的常量元素K,Ca,Mg外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co等必需的微量元素和其它元素P,Ni,Ba,Al,Sr,Pb,Cd,Ba等。     

微波辅助消解ICP-AES法测定小茴香中20种元素

采用微波消解法处理小茴香样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中Na、K、Sr、Ca、Mg、P、As、Zn、Pb、Co、Cd、Ni、Ba、Fe、Mn、Cr、Cu、Al、Ti和B 20种常量和微量元素的含量。20种元素的检出限为0.00002~0.00468μg·mL-1,回收率为89.50%~107.89%,相对标准偏差(RSD)均小6%。结果显示,小茴香果实及其嫩叶中除含有人体必需的常量元素K,Na,Ca,Mg,P外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素Ti、B、Ni、Al、Sr、Ba等。     

微波辅助消解ICP-AES法测定几种血藤中17种元素*

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定血藤类中药中K、Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu 、Co、Cr、Al 、Ba、Ni、As、Pb和Cd17种常量和微量元素含量的测定方法。方法 采用微波辅助消解样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定几种血藤中17种元素的含量。 结果 该方法的检出限为0.00003~0.00981μg/mL,回收率88.37% ~110. 00%,相对标准偏差( RSD) 均小于5.0%。结论 该方法可快速、灵敏、准确测定血藤类中药中多种常量、微量元素的含量。血藤样品中除含有人体必需的常量元素K、Ca、Mg外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其它元素P、Ni、Ba、Al、Sr、Pb、Cd、Ba等。     

三七生长初期不同部位微量元素的含量测定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),对文山地区GAP种植及农户常规种植的生长初期三七不同部位中的微量元素Mg、P、Ca、Mn、Na、Fe、Co、Cu、Zn、Mo、Cr、Ni、Ge、Se等14种元素进行了测定分析。结果表明,三七的根、茎、叶中含有丰富的人体必需Mg、P、Ca、Mn、Na、Fe、Co、Cu、Zn、Mo、Ge、Se等有益元素,且P、Ca、Mg、Fe含量较高,Na、Mn、Co、Zn次之,Co、Mo、Cr、Ni、Ge、Se含量均较低。为三七GAP栽培标准和特征制订、三七道地药材的化学特征——化学指纹图谱的建立及研究提供理论依据。     

ICP-AES法测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Co、Zn和Ni

提出采用ICP-AES法同时测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Zn、Ni、Co的分析方法:样品经王水 HF HClO4溶液后,直接测定。该方法测定As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Zn、Ni、Co的回收率在97.9%~102%之间,相对标准偏差在0.23%~2.5%之间。通过和国家标准物质比对及国家标准分析方法的比对,结果准确可靠,现该方法已用于本公司铜精矿的日常分析。     

磷酸三丁酯色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定U_3Si_2中22个微量杂质元素

本法对U_3Si_2中22个微量杂质元素的测定,进行了较系统的实验研究.取样100mg时,Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hf、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V、Y Zn和 Zr的测定范围5μg/g~800μg/g,回收率为94%~105%,RSD(n=8)为0.4%~1.2%.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定不同种类蜂蜜中的20种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蜂蜜中Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Fe、Cu、Zn、Al、Se、Ni、Li、V、Cr、Co、Cd、As和Bi 20种微量元素的分析方法.样品无需消化,直接用硝酸溶解,配成稀酸溶液,上机测定.20种元素的加标回收率为75.2％～110％,相对标准...     

电感耦合等离体原子发射光谱法测定高纯银中25种微量元素

应用银生成氯化银沉淀分离银,超声雾化,ICP-AES法测定分离液中Al、Au、Ba、Bi、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Pt、Sb、Se、Sn、Te、Ti、V、Y及Zn 25种微量元素.选择了被测元素的分析线,考察了载气流量,HNO3浓度和Ag的沉淀对测定元素的影响.取样2.5 g时,测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～108%之间,相对标准偏差((RSD n=6)在2.9%～11%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新疆洋葱籽中常量/微量元素

采用微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定新疆洋葱籽样品中Co、Cr、Ca、K、Mg、P、Fe、Mn、Na、Ni、Sn、Zn、Cd、As、Se、Cu、Mo和V 18种常量/微量元素。结果显示,新疆洋葱籽中含有丰富的K、Mg、P、Ca和Na等常量元素,此外微量元素Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu的含量也较丰富。新疆洋葱籽中含有很多对人体有益的常量及微量元素,有较高的药用价值。     

密闭消解ICP-AES测定土壤及沉积物中主量和微量元素

利用高压密闭消化系统,采用王水-H2O2和HF-HNO3-H2O2两种消化液消化土壤标准物质GBW07403和GBW07404,用ICP-AES测定,研究土壤元素的测定方法。结果表明,土壤中的Al、As、Ca、Cr、Cd、Co、K、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、P、Pb、Zn测定值与给定的标准值吻合,两种消化液测定值的相对标准偏差均小于2.6%。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为：钠94.4～101、钙98.8～102、铝98.1～102、镁95.8～99.1、钴98.4～101、钼97.3～103、钛97.6～102、钒96.6～106、锆96.2～97.7、铬97.8～101、铜98.1～108、铁92.9～104、锰95.5～98.4、镍93.6～101、钯93.3～101、铅96.5～103、锌95.2～103、铂95.9～99.9、铑94.5～96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为：钠2.0～5.5、镁1.1～3.5、铝0.9～2.5、钙1.5～7.3、钴1.1～3.1、钼0.9～4.5、钛1.0～2.8、钒1.6～4.0、锆1.4～3.6、铬0.77～4.6、铜0.74～1.8、铁1.3～3.8、锰1.1～2.0、镍0.99～5.0、钯1.1～2.4、铅1.3～9.1、锌0.80～6.7、铂1.2～10、铑0.78～8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。     

Determination of cobalt, copper, iron, nickel and zinc in cemented tungsten carbides with cobalt as a binder by FAAS: Matrix effect control by multivariate technique

A new approach for the determination of cobalt, copper, iron, nickel and zinc in cemented tungsten carbides with cobalt as a binder by flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) is reported. Real samples were dissolved in phosphoric, hydrochloric and nitric acid. PTFE bomb or alternatively small amounts of HF were used for the enhancement of the recovery of the elements investigated. Synthetic samples were used for interference studies. Multiple linear regression was applied for the control of matrix effects and it proved to be very effective in the search for interfering elements. Using simple acid based standards, all investigated elements could be determined sequentially in a complex matrix by using an appropriate method of calculation. The method described has been succesfully applied to real type commercial samples. Results were compared with those obtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and X-ray fluorescence spectrometry (XRF), being in good agreement with each other and having relative standard deviations better than 5%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中主次量元素

传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低。受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量。仪器采用射频功率1 150W,雾化器流速为0.70L/min,辅助器流速0.50L/min,观测高度12mm的测定条件。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200mg/L以下的钾、钠、钙、镁、钒、锰,对各微量元素的测定基本没有干扰。分析方法的检出限0.0002%~0.0065%。相对标准偏差(RSD)3.7%。均符合DZ/T0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标。     

正常妊娠与妊高征患者血清中8种必需微量元素水平的研究

７８例正常妊娠妇女和４０例妊高征患者血清中铁、锌、铜、锰、硒、铬、钴和镍的含量与健康未孕妇女比较，正常妊娠妇女和妊高征患者均是铜和锰的含量升高，铁、锌、硒、铬、钴和镍含量降低；妊高征患者与正常妊娠妇女比较，则是铁、铜和锰的含量升高，锌、硒、铬、钴和镍的含量降低。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.0046 ug/ml-0.012 ug/ml,方法的回收率在87.60%~111.78%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.82%,填补无硫磺中铅、铜、镍、钙元素检测方法的空白。     

The analysis of chromium, cobalt, iron, nickel, niobium, tantalum, titanium and zinc in cemented tungsten carbides with cobalt as a binder by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was applied as a rapid routine method for the analysis of cemented tungsten carbides. Chromium, cobalt, iron, nickel, niobium, tantalum, titanium and zinc were selected as major, minor and trace constituents in the material investigated. In the first step, the sample was treated with hydrochloric and orthophosphoric acid. The second step consisted of the simultaneous addition of hydrofluoric and nitric acids. Cemented tungsten carbides dissolved completely, leaving only minor quantities of carbon in the solution. Multiple linear regression proved to be very effective in the search for interfering elements. Using simple acid based standards, all the elements investigated could be determined individually from the complicated matrix using an appropriate method of calculation. The method described was successfully applied to real type commercial samples. The advantages of the ICP-AES method in comparison with the XRF-method are discussed. Received: 15 February 1996/Revised: 22 April 1996/Accepted: 2 May 1996     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。     

Reversed-phase extraction chromatography of iron(III) with tri-n-butyl phosphate on silica gel

Iron(III) is separated by reversed-phase extraction chromatography with TBP as the stationary phase on a column of silica gel, with 2-6M hydrochloric acid as the mobile phase. From knowledge of the distribution coefficients, several separations have been devised, such as separation of Fe(III) from alkali and alkaline earth metals, chromium, manganese, cobalt, nickel, copper, vanadium zirconium, thorium, uranium, yttrium and titanium.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。