电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。     

介孔二氧化钛的非有机模板剂法合成

 采用硫酸钛水解法在不使用有机模板剂的条件下合成了高热稳定的锐钛矿型介孔TiO2. 以工业硫酸钛溶液为原料,经两步水解得到介孔结构的偏钛酸, 500 ℃下焙烧后得到比表面积为202.2 m2/g、 平均孔径为2.8 nm并具有超强酸特性的介孔TiO2. 使用X射线衍射、 N2吸附、扫描电镜、 X射线能谱和红外光谱对该样品进行了表征,初步讨论了介孔的形成机理. 吸附在偏钛酸孔壁上的硫酸分子和孔壁上的自由羟基键合,起到了孔结构的导向作用及支撑作用.     

介孔TiO2-SO2-4的合成及表征

在不使用有机模板剂的条件下,以工业硫酸钛溶液为原料合成了高热稳定的锐钛矿型介孔TiO2-SO2-4. 用X射线衍射、N2吸附、扫描电镜、X射线能谱、傅里叶变换红外光谱和紫外-可见光谱对样品进行了表征,并考察了其光催化性能. 结果表明,硫酸根在焙烧过程中与前驱体介孔偏钛酸孔壁上自由羟基的键合起到了孔结构导向及支撑作用, 500 ℃焙烧后样品仍具有202.2 m2/g的比表面积及2.8 nm的平均孔径. 焙烧产物TiO2-SO2-4中 S = O 的强电子诱导效应不仅使邻近的Ti成为超强酸中心,还使二氧化钛的吸收光谱产生30 nm的红移,光催化活性显著提高.     

介孔TiO_2-SO_4~(2-)的合成及表征

在不使用有机模板剂的条件下,以工业硫酸钛溶液为原料合成了高热稳定的锐钛矿型介孔TiO_2-SO_4~(2-).用X射线衍射、N2吸附、扫描电镜、X射线能谱、傅里叶变换红外光谱和紫外-可见光谱对样品进行了表征,并考察了其光催化性能.结果表明,硫酸根在焙烧过程中与前驱体介孔偏钛酸孔壁上自由羟基的键合起到了孔结构导向及支撑作用,500℃焙烧后样品仍具有202.2m2/g的比表面积及2.8nm的平均孔径.焙烧产物TiO_2-SO_4~(2-)中S=O的强电子诱导效应不仅使邻近的Ti成为超强酸中心,还使二氧化钛的吸收光谱产生30nm的红移,光催化活性显著提高.