桑色素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定人尿中痕量铅

制作了用桑色素作修饰剂的碳糊修饰电极 ,利用该电极为工作电极 ,建立了测定痕量铅的新方法。在甲酸钠 盐酸缓冲溶液 (pH 4 .9)中 ,在 - 0 .10V(vs .SCE)下搅拌富集 ,铅 (Ⅱ )与化学修饰碳糊电极表面的桑色素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,经 - 0 .85V(vs.SCE)静止还原后 ,阳极化线性扫描 ,在 - 0 .4 3V(vs .SCE)获得一灵敏的二次导数溶出峰。在最佳条件下分别富集 360s和 180s ,其二次导数峰电流与铅 (Ⅱ )浓度分别在 5 .0× 10 - 9～ 1.0× 10 - 7mol·L- 1和 2 0×10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol·L- 1两个范围内呈良好的线性关系 ,富集 6min ,检出限可达 1.0× 10 - 9mol·L- 1(S/N =3)。同时 ,探讨了电极反应机理。方法应用于尿铅测定 ,获得满意的结果     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定人血清中铜

制作了用槲皮素作修饰剂的修饰碳糊电极 ,利用此电极为工作电极 ,建立了测定痕量铜的新方法。在甲酸钠 -盐酸缓冲溶液 ( p H4.7)中 ,于 0 .2 0 V( vs.SCE下同 )处搅拌富集 ,铜 ( )与碳糊修饰电极表面的槲皮素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,于 - 0 .40 V静止还原后 ,阳极化线性扫描 ,在 - 0 .0 3V左右获得一灵敏的二次导数溶出峰。在不同富集时间下 ,其二次导数峰电流与铜 ( )浓度分别在1 .5× 1 0 - 9～ 8.0× 1 0 - 8mol/ L和 1 .5× 1 0 - 8～ 9.0× 1 0 - 7mol/ L两个范围内成良好的线性关系 ,检出限可达 8.0× 1 0 - 10 mol/ L。同时探讨了电极反应机理。方法应用于人血清中痕量铜的测定 ,获得了令人满意的结果     

聚对氨基苯磺酸修饰电极对桑枝中桑色素的灵敏测定

采用电聚合的方法制备了聚对氨基苯磺酸(PABSA)修饰电极,以循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了桑色素在该修饰电极上的电化学行为。PABSA和黄酮类药物桑色素的π-π共轭作用使得桑色素在该修饰电极上产生的氧化峰更加灵敏。实验发现,在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,桑色素在0.214 V处产生灵敏的氧化峰。在优化实验条件下,采用差分脉冲伏安法对桑色素进行定量测定,桑色素的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-3 mol/L,检出限为1.0×10-7 mol/L。将该修饰电极用于桑枝生物样品中桑色素含量的测定,结果满意。该方法具有灵敏度高、重现性好的特点,且该修饰电极稳定性高,可重复使用。     

桑色素在L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极上的电化学行为研究

在0.1mol/L(pH=4.7)的HAc NaAc缓冲溶液中,用L 半胱氨酸自组装膜修饰金电极对桑色素的电化学行为进行了初步的研究,考察了修饰时间、富集时间、富集电位、扫描速度、表面活性剂、金属离子等因素对其电化学行为的影响。研究发现,桑色素在0.44V(vs.SCE)左右产生一不可逆的氧化峰。该氧化峰电流与桑色素浓度在5×10-6～2×10-4mol/L范围内呈线性关系(相关系数r=0.9989),检出限为2×10-6mol/L,这比用裸金电极测试降低一个数量级。同时发现,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对氧化峰电流有一定的增敏作用。该峰且随Pb2+浓度增大而线性增高,因此可用于Pb2+的测定。     

桑色素/石墨烯修饰电极的制备及对多巴胺的选择性灵敏测定

在石墨烯纳米片修饰电极(GN/GCE)上,通过电聚合的方法制备了新颖的桑色素/石墨烯复合修饰电极(M/GN/GCE).以多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物,运用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)考察了该复合修饰电极的电催化行为.在pH 7.0的PBS中,DA和AA分别在0.172 V和-0.183 V产生氧化峰,峰位差达355 mV.与单一修饰电极(桑色素修饰电极(M/GCE)、石墨烯修饰电极(GN/GCE)及裸玻碳电极(GCE))相比,DA在M/GN/GCE上的峰电流显著增大.在优化的实验条件下,DA在2.0×l0-8～5.5×10-4 mol/L浓度范围内与其峰电流具有良好的线性关系,检出限达9.0×10-9 mol/L.     

茜素红S/多壁碳纳米管修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了茜素红S/多壁碳纳米管修饰碳糊电极,提出了一种灵敏的溶出伏安法测定痕量铜的新方法.在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,在0.1 moL/L的HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.1)中,Cu与修饰电极表面的茜素红S(ARS)形成Cu(Ⅱ)-ARS络合物而富集于电极表面,于-400 mV处还原后,再进行阳极化扫描,于64 mV处获得一灵敏的铜的阳极溶出峰,峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在2×10-11 mol/L～6×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3) 为8.0×10-12 mol/L(富集时间240 s).方法应用于人发中铜含量的测定,回收率为98%～102%.     

邻苯三酚红修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡的研究

研制了邻苯三酚红(PR)修饰碳糊电极,研究了采用该电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法.在0.15 mol/L乙酸盐缓冲溶液(pH 4.5)中,通过开路富集,Sn(Ⅳ)与修饰电极表面的邻苯三酚红生成络合物而富集于电极表面,然后介质交换至4.0mol/L盐酸中,于-0.80 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.69 V左右获得一灵敏的Sn的溶出峰,二次导数峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在1.68×10-8～1.68×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达8×10-9mol/L.对电极反应机理进行了讨论,方法已应用于罐头食品中锡的测定.     

聚邻苯三酚修饰电极的制备及其对铜(Ⅱ)的测定

采用电化学方法在pH 7.0磷酸缓冲溶液(PBS)中,将邻苯三酚氧化电聚合制成稳定的水不溶性膜修饰在玻碳电极(GCE)表面,将制得的膜修饰电极(PPG/GCE)在一定电位下选择性预富集铜(Ⅱ),并用差分脉冲溶出伏安法测定。结果表明,该膜修饰电极对铜(Ⅱ)的富集作用明显强于裸玻碳电极。对电聚合条件、富集和溶出介质、还原时间、富集电位等实验参数进行了考察,在优化实验条件下,Cu(Ⅱ)的浓度在5.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内与阳极氧化峰电流呈线性关系,相关系数为0.998 1,检出限为1.0×10-9mol/L。制得的修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际样品人发的分析,样品的回收率为99%~104%。     

碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋(Ⅲ)

在 0 .2mol·L-1盐酸底液中 ,铋 (Ⅲ )与桑色素所形成的铋 (Ⅲ ) 桑色素络合物吸附于碳糊电极上 ,在 0 .30V(vs.SCE)预富集后 ,在 - 0 .30V处静止还原 30s ,再从 - 0 .30V到 0 .30V进行阳极化扫描 ,在 - 0 .0 8V左右获得一灵敏的铋溶出峰 ,其二次导数峰电流与铋 (Ⅲ )浓度在 2 .0× 10 -9～6 .0× 10 -6mol·L-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.0× 10 -9mol·L-1。探讨了电极反应机理 ,方法应用于胃药和锰盐中铋的测定 ,结果满意     

1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚修饰的铅笔芯电极上铜的阳极溶出伏安特性

１引言我们曾用２Ｂ型铅笔芯制成电极并经实验证明它具有与玻碳电极类似的良好伏安特性。也曾用它作为基体电极，修饰８－羟基喹啉，研究了铜和锌的阳极溶出特性。本文研究了ｌ－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰的铅笔芯电极上铜的阳极溶出伏安特性，并用以测定了人发中的微量铜。探讨了铜在此电极上的预富集与溶出机理。２实验部分２．１仪器与试剂ＭＥＣ－１２Ａ型电化学分析仪，以ＰＡＮ修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，组成三电极体系。所有试剂均为分析纯试剂。水为二次去离子水。２．２电极…     

茜素修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量铜

报道了采用茜素修饰碳糊电极测定痕量铜的阳极溶出伏安法。在浓度为0 .1 mol/L 的 HAc- Na Ac缓冲溶液 (p H4.5)中 ,于 +0 .1 0 V处富集 ,- 0 .30 V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .0 5V处获得一灵敏的铜的溶出峰 ,二次导数峰电流与铜浓度在 1 .6× 1 0 -9mol/L～ 4.7× 1 0 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 8.0× 1 0 -10 mol/L。同时 ,对电极反应机理进行了讨论。方法应用于锌合金中铜的测定。     

黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为0.90V(vsSCE) ,在100mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中 ,上述两组分在8min内完全分离。黄芩素和黄芩甙浓度与电泳峰电流分别在5.0×10 -7～1.0×10 -3mol/L和1.0×10 -6～1.0×10 -3mol/L范围内呈良好线性 ,检出限分别为2.24×10 -7mol/L和5.48×10 -7mol/L。7次测定分别含5.0×10 -4mol/L黄芩素和黄芩甙试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为3.53%和4.03%。     

聚对氨基吡啶化学修饰电极上酚磺乙胺的电化学行为及其溶出伏安法测定

在玻碳电极上制备了聚对氨基吡啶 (POAP)修饰膜电极 ,并用POAP电极研究了酚磺乙胺 (DIC)的电化学行为。POAP修饰电极对DIC的氧化有良好的电催化活性。循环伏安图上出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰。在最佳条件下 ,氧化峰电流与DIC浓度在 4.0× 10 -8～ 1.0× 10 -3 mol/L范围内呈良好线性关系 ,开路富集 5min检测限达 7.6× 10 -10 mol/L。用POAP测定DIC具有良好的重现性、灵敏度和稳定性     

镉(Ⅱ)-meso(4-磺基苯)卟啉络合物的极谱伏安行为

用紫外分光光度法和循环伏安法考察了镉与meso(4-磺基苯)卟啉在强碱性溶液中形成的络合物的特性.结果表明,加入Cd(Ⅱ)后该卟啉的索瑞特(Soret)吸收带发生发红移,循环伏安图上出现了新的还原峰,峰电位为-1.20V(vs.SCE),络合物的络合比为11,稳定常数β=1.19×107.本文还用多种电化学技术证明了络合物的还原峰电流具有吸附特征;用示波极谱法二阶导数波测试了峰电流与镉离子浓度的关系,结果表明镉离子在3×10-7～1×10-5mol/L的浓度范围内与络合物峰电流有良好的线性关系;并求得了电极反应的电子转移数为2.此外本文还对络合物的电极反应机理进行了探讨.     

葡萄酒中白藜芦醇的二次微分简易示波伏安法测定

在 0.2 mol/L KOH介质中 ,用二次微分简易示波伏安法测定了葡萄酒中的白藜芦醇含量。校正曲线的线性范围为 2× 10－ 6～ 5× 10－ 5 mol/L,检出限为 1× 10－ 6 mol/L。对 2.5× 10－ 5 mol/L白藜芦醇测定的相对标准偏差为 1.9％（ n=6）。与其它技术相比较,该法具有仪器简单、操作简便、分析速度快的优点。     

赖氨酸与香草醛反应产物的极谱波特征及其分析应用

研究了赖氨酸与香草醛反应产物的极谱波特征并建立了赖氨酸的分析方法。在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中赖氨酸与香草醛反应的产物于－1.16V产生灵敏的极谱波,赖氨酸浓度在5×10     

铅-茜素紫-邻菲罗啉体系的极谱行为及其应用

用线性扫描示波极谱法研究了 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H 4.70的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 0 .56V( vs.SCE) ,峰电流与铅 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L;研究了电极反应机理 ,并用建立的方法测定了皮蛋中的铅含量。     

甲醛在脯氨酸膜修饰电极上的电催化氧化

应用电化学法和光谱电化学法研究了脯氨酸膜修饰电极的制备 ,用循环伏安法探讨了该膜的电化学性质及其对甲醛的催化氧化 .该电极催化稳定性良好 ,在NaOH溶液中 ,掺杂Ni (Ⅱ )后的脯氨酸膜修饰电极对甲醛和乙醇的氧化均有一定的催化活性 ,但对甲醛的催化活性更佳     

三辛胺修饰碳糊电极测定电子引脚中的Cr(Ⅵ)

采用三辛胺(TOA)修饰碳糊电极(TOA/CPE)测定了Cr(Ⅵ)含量,并考察了最佳的实验条件。当富集时间为10 min,富集介质为0.15 mol/L H2SO4时,TOA/CPE能够有效地富集Cr(Ⅵ)。以溶出伏安法测定Cr(Ⅵ),在-0.45 V(vs.SCE)处有灵敏的还原峰,峰电流与Cr(Ⅵ)浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系。干扰试验显示TOA/CPE对Cr(Ⅵ)具有高选择性,能够在Cr(Ⅲ)浓度是Cr(Ⅵ)600倍时准确测定Cr(Ⅵ),检出限达3.4×10-9mol/L(S/N=3)。TOA/CPE测定了实际样品电子引脚中的Cr(Ⅵ),实验结果与紫外分光光度法结果一致。