粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱／质谱分析

介绍应用气相色谱和气相色谱－质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经液－液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，气相色谱，火焰光度检测器测定，外标法定量，并用气相色谱－质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。     

气相色谱和气相色谱/质谱法分析高级脂肪伯醇混合物的化学组分

多廿醇是从制糖滤泥中分离得到的一种高级脂肪伯醇天然混合物,其化学组成分析未见报道。本文采用气相色谱法（GC）和气相色谱／质谱法（GC／MS）,对其组分和结构进行了分析和鉴定。     

烟草中有机酸的气相色谱／质谱鉴定

有机酸,特别是挥发性有机酸,与烟草的质量及烟叶香气有密切关系。本文采用一种新的分析方法——毛细管柱接头冷捕集、不分流进样GC/MS联用技术,分析烟草中有机酸的甲酯衍生物,共鉴定了26个有机酸,该方法分析结果令人满意,有实用价值。 实验部分 (一)样品处理 将烟草样品(云南省江川烤烟,红花大金元中二级)于35—40℃烘干,粉碎后过40目筛,取45g置于     

毛细管气相色谱定量分析底泥中有机氯化合物的研究

有机氯化合物具有相当毒性,性质稳定,残留在污泥中可能对其周围环境产生两次污染,因此必须对污泥中这类污染物的残留量进行测定。本工作着重研究了各种提取手段和净化方法对测定结果的影响,建立了污泥中666、DDT、氯苯、多氯联苯毛细管气相色谱分析方法。     

河豚鱼脂肪酸的气相色谱—质谱分析

采用ＧＣ／ＭＳ技术对２种河豚鱼（黄鳍、红鳍）脂肪提取物中的脂肪酸进行定性定量分析，共鉴别出２４种脂肪酸。多不饱和脂肪酸尤其是二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）的含量很高，在黄猪中相对含量达３２．３２％，在红鳍中达２４．１１％。检出了在其它海产品中较少发现的１５－二十四烯酸（神经酸），是人体生长发育不可缺少的一种脂肪酸。对鱼肉脂肪提取方法及不同极性毛细管柱分离情况进行了讨论。     

海南沉香挥发油的气相色谱指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法提取海南沉香挥发油,并对其进行GC-MS分析,建立的海南沉香药材挥发油的GC指纹图谱具有稳定性、特征性.对10批海南沉香药材进行分析,相似度为0.913～0.997.该方法可作为海南沉香药材地道性鉴定的一种新手段.     

反相高效液相色谱与毛细管气相色谱联用测定水中的Atrazine

Atrazine(2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪)是一种广泛使用的除莠剂。西欧许多国家对其在饮用水中的含量法定检测限必须小于0.1ppb。且前通常是采用液液或液固萃取富集,再进行液相或气相色     

人尿中诺龙和炔诺酮代谢物的气相色谱—质谱分析

本文对合成的１９－去甲雄烷醇酮的四个差向异构体混合物进行气相色谱分离，对诺龙和炔诺酮用药后，留取的人尿样通过化学预处理，ＭＳＴＦＡ／ＴＭＳＩ衍生化反应，ＧＣ／ＭＳ分析，确证了尿样中诺龙的两个主要代谢产物为１９－去甲雄酮和１９－去甲原胆烷醇酮，炔诺酮的两个主要代谢物是四氢炔诺酮的两个形式，可能是３ａ－ＯＨ－５ａ－ＴＨＩＮＥ和３ａ－ＯＨ－５β－ＴＨＩＮＥ，在炔诺酮代谢前期，还发现有诺龙的上述两个代谢物     

聚甲醛的催化裂解-气相色谱质谱分析

本文利用催化裂解-气相色谱/质谱分析技术(CP-GC/MS),对聚甲醛及共聚甲醛进行链结构分析及裂解机理的探讨。 实验部分 (一)仪器与试样 1.日本岛津PYR-2A型管式炉裂解器,日立633型气相色谱仪,M-80质谱,M-003计算机处理机。2.试样:上溶厂     

气相色谱保留指数法测定细菌细胞脂肪酸的研究

细菌细胞脂肪酸是与细菌生物学特性密切相关的重要组分,1963年Able等首次提出利用GC测定细菌细胞脂肪酸,为从分子水平探讨细菌生物学特性开辟了新的途径,现GC已成为细菌细胞脂肪酸分析测定的重要手段。以往的研究均是将脂肪酸转化为相应的甲基酯后,与脂肪酸甲酯标样的GC保留时间对照或以GC-MS定性。本文利用Kovats保留指数和Lee指数结合GC-MS,分析研究了细菌中常见的脂肪酸,探讨了利用Kovats保留指数和Lee保留指数定性的可行性,并以上述保留指数为定性的依据,分析鉴定了多种细菌的脂肪酸组成。 实验部 (一)主要仪器、试剂 GC-5890气相色谱仪,配有3392A积分仪(美国HP公司)。 VG-7070E-HE GC-MS仪,联有DS11/250数据     

甲基安非他明及杂质的气相色谱／质谱分析

利用ＤＢ－５弹性石英毛细管柱气相色谱／质谱联用技术分析公安人员缴获非法生产甲基安非他明粗产品，其中含有甲基安非他明８３％，及主要杂质１－苯基丙酮１３．３６％和２－甲亚胺基－１－基基丙烷１．３３％。此外还检测到 了甲基安非他明的分解产物１－丙烯基苯０．１１％、２－丙烯基苯０．０３％和环丙基苯０．０１％等。据此我科可以判断，该甲基安非他明是从１－苯基丙酮和甲胺反应再经催化氢化合而得。     

炒青绿茶香气成分的气相色谱／质谱分析

茶叶香气是构成茶叶品质的主要因子。随着人们生活水平提高与生方活式的多样化,对其香味要求也越来越高。因此自1920年以来,茶叶香气的研究一直比较活跃。几十年来,国内外对红茶与包种茶的香气特征、形成转化机理进行了重点研究,     

气相色谱—质谱联用法测定吸毒者尿中吗啡浓度

本文建立了测定吸毒者尿中吗啡浓度的方法,样品经酸解、醚洗、碱化及溶剂提取后,用MSTFA衍生化,最后用GC/MS(SIM)法分析,以内标法定量。     

环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察

合成了３种新的含长烷基链的β－环糊精衍生物手性固定相。实验表明，随着烷基链长的增加，对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高；以ＯＶ－７为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于ＯＶ－１７０１。２，６－Ｏ－二辛基－３－Ｏ三氟乙酰－β－环糊精／ＯＶ－７柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。     

尿中有机酸类代谢物的气相色谱-质谱分析

〕本文研究了一种尿中有机酸代谢物的气相色谱-质谱的分析方法。包括用葡聚糖凝胶阴离子交换树脂柱色谱的尿中有机酸预分离,冷冻干燥和硅烷化衍生,以及毛细管气相色谱分析,得到了139个尿有机酸衍生物色谱峰,经保留指数和GC/MS定性,已确定了50多种有机酸的结构。并采用内标方法测定了尿中18种有机酸的含量。     

气相色谱测定蛋白氨基酸衍生化条件的实验研究

１引言蛋白氨基酸在水溶液中以两性离子存在，不具有挥发性，高温易分解，需先将其衍生化，生成挥发性好且热稳定的衍生物，才能进行气相色谱分析。通常采用的方法是羧基酯化和氨基酰化，反应的时间和温度都将影响氨基酸的衍生化程度，因此必须确定出最佳反应条件。有关上述四因素对氨基酸衍生化程度的影响，已有文献报道，但都是固定其中的三个因素而单一地改变另一因素，如此进行，工作量极大（至少需要ｓｌ次实验），并且缺乏准确性。为此我们对上述因素各取三水平，用正交表Ｌ９（３４）进行正交实验，优化了蛋白氨基酸的衍生化条件。２…     

山苍子油的毛细管超临界流体／气相色谱分离特性考察

山苍子[Litsea cubeba(Lour.)Pers]精油是我国南方几个省区的重要植物原料产品,我们曾采用恒温毛细管色谱方法,进行组分分离和主成分柠檬醛的定量测定方法简易可靠,但微量组分的检出灵敏度稍低。本工作采用超临界流体色谱仪,对山苍子油的毛细管超临界流体色谱(CSFC及毛细管气相色谱(CGC)分离     

气相色谱研究杯[4]芳烃衍生物

选取两种不同结构的怀「４」芳烃做固定相，研究了烃基取代苯，不同数目的甲基取代苯，稠环芳烃和醇系列化合物的保留值变化规律；讨论了杯「４」芳烃固定相与溶质分子间的弥散力作用，氢键作用及空间适应性；指出杯「４」芳烃对芳香烃等良好选择性；对乙腈和甲醇等小分子似有包结。