酰胺修饰杂化硅胶整体柱的制备及其在莱克多巴胺检测中的应用

以氧化琼脂糖（AG）和四甲氧基硅烷（TMOS）为前驱体,通过溶胶－凝胶法制备 AG/SiO2整体柱,利 用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、N2 吸附－脱附和扫描电镜（SEM）等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修 饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进 行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱－紫外（HPLC－ UV）检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在 1. 94～1 170 ng/g范围内线性良好,相关系 数（r 2 ）为 0. 993 1,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0. 618、1. 94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回 收率为86. 6%～103%,相对标准偏差（RSD,n = 5）为4. 8%～7. 3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用 量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。     

酰胺功能化修饰琼脂糖/硅胶复合材料的制备及吸附性能研究

采用溶胶-凝胶法,以氧化琼脂糖和四甲氧基硅烷为前驱体,通过水解、缩聚反应制得琼脂糖/硅胶复合材料,进一步利用开环、"巯-烯"点击和酰胺化反应对复合材料实现酰胺基团功能化修饰.借助红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备复合材料进行结构、组成和微观形貌表征.以制备的酰胺功能化修饰琼脂糖/硅胶复合材料为吸附剂,探讨其对莱克多巴胺的吸附过程,实验考察了溶剂、吸附时间、莱克多巴胺的初始浓度等对吸附的影响.结果表明:经过修饰反应酰胺基团成功接枝到琼脂糖/硅胶复合材料,该材料颗粒呈球形,粒径在2～3μm之间;复合材料对莱克多巴胺表现出良好的吸附性能,吸附过程50 min达到平衡,适合准二级动力学特征,属化学吸附,吸附等温线符合Freundlich模型;复合材料经过6次吸附解析,再生后对莱克多巴胺的吸附率仅有小幅下降,表明具有较好的循环再生吸附能力.     

金刚石集群NV色心的光谱特征及浓度定量分析

金刚石NV-色心具有优越的光致发光特性,可实现高灵敏度物理量探测。其中,NV-色心的浓度是影响其宏观领域物理量探测灵敏度的重要因素之一。分析了金刚石在NV-色心制备过程中产生的发光缺陷,研究了不同的电子注入剂量与NV-色心浓度的关系。首先,对金刚石进行电子辐照并高温真空退火,制备了NV-色心;然后,利用拉曼光谱仪测试了金刚石在电子辐照前、电子辐照后及退火后三个阶段中的荧光光谱,分析了金刚石在NV-色心制备过程中的光谱特性;最后,对生成的NV-色心的浓度进行了估算,并探究了不同电子注入剂量对NV-色心浓度的影响规律。结果表明,金刚石经电子注入后生成了524.7,541.1,578和648.1nm发光中心。其中,HPHT合成金刚石经电子注入后普遍存在524.7nm中心。电子注入后的金刚石经高温(≥800℃)真空(≥10-7 Pa)退火后,空位自由移动,不稳定的缺陷消失,当空位靠近氮原子时被束缚而形成氮空位色心。对于氮含量100ppm的金刚石,当电子注入产生的空位含量小于120ppm(2.1×1019 cm-3)时,NV-色心浓度与电子注入生成空位的含量的关系符合Boltzmann分布。该研究为利用氮含量100ppm的金刚石实现定量NV-色心浓度的制备提供了参考依据,为NV-色心在宏观物理量精密测量的应用奠定了基础。     

石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉含量的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,对于山药中镉含量为25.12μg/kg的样品,扩展不确定度为3.47μg/kg(k=2),最终测量结果表示为25.12±3.47μg/kg。影响最终不确定度的主要有标准溶液配制、测量重复性及样品回收率3个分量,而称重和消解液的定容过程对结果影响较小。通过对测量的不确定度评定,为有效地控制山药中镉含量的检测提供可靠的理论依据。     

二乙胺基硫代甲酸钴(Ⅲ)的制备与结构

胺基硫代甲酸能与高氧化态的Ｃｏ(Ⅲ )、Ｎｉ(ＩＶ)、Ｆｅ(ＩＶ)和Ｍｎ(ＩＶ)等金属形成稳定的胺基硫代甲酸配合物。我们制备了单核钴配合物 [Ｃｏ(Ｓ2 ＣＮＲ2 ) 3],并经Ｘ 射线衍射方法确定了配合物的分子和晶体结构。1　实验部分1 1　仪器和试剂ＣａｒｌｏＥｖｂａ 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利 ) ,ＪＡ96 975型电感耦合等离子直读光谱仪 ,Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ783红外光谱仪。所用试剂均为分析纯。1 2　配合物的合成将乙酰丙酮钴 ( 1ｍｍｏｌ,0 .2 5 7ｇ)和二乙胺基硫代甲酸钠 ( 3ｍｍｏｌ,0 .5 1 3ｇ)的甲醇溶液 ( 4 0ｃｍ3)混合 …     

利用还原取代反应合成双核铜(Ⅰ)配合物及其晶体结构研究

铜（Ⅰ）配合物由于其变化奇异的结构、性质及配位数而引起化学工作者的广泛兴趣．四电子供体双二苯基膦甲烷（ｄｐｐｍ）适宜在近距离内与２个金属原子同时配位，容易形成八元环的二聚体Ｍ２Ｐ４Ｃ２［１］，因而是桥联２个低氧化态过渡金属的最佳选择．由于在Ｍ２（ｄｐ...     

一种新型主链杯芳冠醚聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相(英文):

 选用特殊的硅氢加成试剂（ＣＨ３）２ＳｉＨＣｌ，首次合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相（Ｍ－Ｃ［４］Ｃ－５ＰＳＯ）。新型固定相具有很好的热稳定性，并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。其进一步的应用及分离机理有待于深入研究。     

双核铜(Ⅱ)配合物的合成 氧化加成反应

At room temperature， dibenzoyl peroxide undergoes oxidative addition reaction with metallic copper powder and 4-dimethylamine-pyridine which affords the last products as binuclear copper(Ⅱ) complex (1)， [Cu(C₆H₅COO)₂(C₇H₁₀N₂)]₂. This complex is further characterized by spectroscopic methods. The structure of complex (1) has been determined by a single-crystal X-ray analysis. Crystallographic data are as follows： mono-clinic， space group P2₁/n， a=10.446(2)?， b=11.140(5)?， c=17.179(3)?， β=95.92(3)°， V=1988.4(7)?³， Z=4， F(000)=884， μ=11.27cm^-1， D(calcd.)=1.429g·cm^-3， R=0.0399， Rw=0.1202. Each copper(Ⅱ) ion is coordinated by two bridging bidentate benzoate and 4-dimethylamine-pyridine to form dimeric molecule. CCDC： 188744.     

荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL

采用荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL的含量。样品以pH 8的水为解析液,微波辅助萃取120s。VBL的质量浓度在2.00mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001mg·L-1。以学生作业纸样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.7%~94.9%之间。对同一纸品平行测定5次,测定值的相对标准偏差为3.4%。