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1.
以2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2′-bipy)(H2O)](EBLA=2,2′-二苯甲酸硫醚)(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2′-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2)。利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征。利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质。配合物1中,2,2′-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2′-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。 相似文献
2.
《无机化学学报》2015,(2)
以2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2′-bipy)(H2O)](EBLA=2,2′-二苯甲酸硫醚)(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2′-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2)。利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征。利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质。配合物1中,2,2′-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2′-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。 相似文献
3.
使用2,2′-二硫代二苯甲酸和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)、硝酸铜在水热条件下发生的原位反应合成了一个铜配合物,即[Cu2(C14H8O4S)2(C10H8N2)2](1)(C14H8O4S=2,2′-二羧苯基硫醚,C10H8N2=2,2′-联吡啶);然后又利用2,2′-二硫代二苯甲酸和菲咯啉(phen)、氯化钙在水溶液中合成了一个钙配合物,即{[Ca(C14H8O4S2)(C12H8N2)2]·(H2O)2}n(2)(C14H8O4S=2,2′-二硫代二苯甲酸根,C12H8N2=菲咯啉),并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1由2,2′-二羧苯基硫醚配体连接形成了一个双核的化合物,通过氢键和氮杂环之间的π…π作用形成三维超分子网络结构。配合物2由二硫代二苯甲酸配体桥联形成了一个一维链状结构,通过氢键和氮杂环之间的π…π作用也形成三维超分子网络结构。并且,对这2个配合物的热稳定性分别进行了研究。 相似文献
4.
《无机化学学报》2017,(4)
使用2,2′-二硫代二苯甲酸和1H-咪唑[4,5-f][1,10]菲咯啉(ip)、硝酸锌在水热条件下发生的原位反应合成了1个锌配合物,即[Zn(C_(14)H_8O_4S)(ip)(H_2O)](1)(C_(14)H_8O_4S=2,2′-二羧苯基硫醚);然后又利用2,2′-二硫代二苯甲酸和咪唑(im)、硝酸钴在水溶液中合成了1个钴配合物,即{[Co(C_(14)H_8O_4S_2)(im)_2]·H_2O}n(2)(C_(14)H_8O_4S_2=2,2′-二硫代二苯甲酸根),并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、荧光光谱、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1由2,2′-二羧苯基硫醚配体连接形成了一个双核的化合物,且锌原子是五配位的三角双锥结构。配合物2由二硫代二苯甲酸配体桥联形成了一个一维链状结构,且钴原子是六配位的八面体结构。 相似文献
5.
6.
3-杂环基硫取代-1,3,4,5-四氢-2-氧代-苯并氮杂衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以芳酰肼为原料,合成了一系列3-巯基-5-芳基-1,2,4-三唑、2-巯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑和2-巯基-5-芳基-1,3,4-噻二唑,并通过硫原子对3-溴-2-氧代-苯并氮杂3-位上的亲核取代反应将杂环化合物引入了苯并氮杂的结构当中,合成了32个新的苯并氮杂杂环衍生物.为提高其在有机溶剂中的溶解性,在苯并氮杂的N原子上引入乙酸乙酯和乙酸叔丁酯基取代基,合成了36个新衍生物.所有化合物经质谱、核磁共振谱及元素分析确证了结构并初步测定了抗菌活性. 相似文献
7.
以芳酰肼为原料, 合成了一系列3-巯基-5-芳基-1,2,4-三唑、2-巯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑和2-巯基-5-芳 基-1,3,4-噻二唑, 并通过硫原子对3-溴-2-氧代-苯并氮杂3-位上的亲核取代反应将杂环化合物引入了苯并氮杂的结构当中, 合成了32个新的苯并氮杂杂环衍生物. 为提高其在有机溶剂中的溶解性, 在苯并氮杂的N原子上引入乙酸乙酯和乙酸叔丁酯基取代基, 合成了36个新衍生物. 所有化合物经质谱、核磁共振谱及元素分析确证了结构并初步测定了抗菌活性. 相似文献
8.
以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。 相似文献
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自从1986年Gedye等将微波作用于酯化、水解、氧化和亲核取代反应以及Giguere等研究了微波对蒽与马来酸二甲酯的Diels-Alder环加成以来,微波已成功的应用于多种有机反应,展示出广泛的应用前景[1].本课题组在以前工作的基础上[2],在微波作用下合成了5个新的1,5-苯并硫氮杂卓-α溴代-β-内酰胺衍生物,用此方法还合成了用常规方法已经合成的5个1,5-苯并硫氮杂卓-β-内酰胺衍生物.同时研究了溶剂、时间、微波功率、反应物的物质的量之比四个因素对反应的影响.反应方程式如下: 相似文献
11.
以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性. 相似文献
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以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%~94.0%. 相似文献
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木质素催化转化制取苯、甲苯和二甲苯 总被引:1,自引:0,他引:1
对HZSM-5、HY和MCM-22三种催化剂进行了比较,其中HZSM-5催化裂解木质素制备苯、甲苯和二甲苯(BTX)的结果最优.确定了木质素催化裂解的最佳反应条件,包括反应温度、载气流速、催化剂/木质素配比.当反应温度为550-600℃,载气流速为300mL/min,催化剂/木质素配比为2时,使用HZSM-5催化裂解制备BTX的最高C产率和芳香选择性分别可达25.3%和90.9%。 相似文献
18.
用新戊二醇和三光气为原料,反应生成2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯.再以四氢呋喃为溶剂,酶为催化剂引发聚2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯(PDTC)与壳寡糖接枝生成接枝共聚物.研究了温度、时间、配比对接枝共聚物的产率和分子量的影响.就产率而言,最佳反应条件是60℃、-NH2/DTC的摩尔比值为1∶10、36 h、DTC/酶的质量比值为200;就重均分子量而言,最佳反应条件是60℃、-NH2/DTC摩尔比为1∶10、36 h、DTC/酶质量比值为150.对产品进行红外光谱、凝胶色谱与溶解性能测试. 相似文献
19.
以乙二醛、甲基肼和盐酸羟胺为起始原料,经缩合、肟化得到中间体肟基甲腙;该中间体不经分离直接加入到硫酸铜-吡啶-水体系中,经缩合环化得到2-甲基三唑-1-氧化物(MTO);随后用混酸(硝酸+硫酸)硝化得到目标产物2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物(DNMTO);初步探讨了环化反应的机理,研究了反应温度与时间等因素对硝化反应的影响,确定了最佳硝化反应条件.与此同时,利用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等分析了中间产物和DNMTO的组成和结构.结果表明,目标产物的总收率为16%,纯度为99%;最佳硝化反应温度为100℃,最佳硝化反应时间为0.5h. 相似文献
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制备了一种以三乙烯二胺(DABCO)为基础的离子液体;在水溶剂中,以该离子液体为催化剂催化三组分一锅法制备四氢苯并吡喃的反应,得到2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃;考察了反应时间、催化剂用量、催化剂加入时间、反应温度对反应收率的影响,确定了最优反应条件;由不同的芳香醛和活性亚甲基化合物制备了一系列四氢苯并吡喃衍生物,并讨论了可能的反应机理.结果表明,所选用的合成反应条件温和、时间短、收率高、后处理简单,且催化剂重复使用4次催化效果变化不大;就反应机理而言,所用催化剂具有双重催化活性. 相似文献