Co2+掺杂Zn2SiO4结晶釉生长机理的研究

以高岭土、石英、钠长石、石灰石、氧化锌等矿物为原料,ZnO为晶核剂,并掺杂Co2+控温烧结Zn2 SiO4结晶釉.利用X射线衍射仪(XRD)分析样品物相,白度色差计测量釉料色度(L*、a*、b*),EDS能谱仪分析样品组成含量.采用Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程对釉的结晶动力学进行分析,探讨釉中晶体的生长机理.结果表明:高温时Co2+置换了Zn2SiO4结晶釉中的Zn2+.随着保温时间的延长,掺杂了Co2+的Zn2SiO4晶体颗粒不断长大,在1140℃下保温170 min晶花达到最大,其晶花面积均值为410.91 mm2.模拟动力学分析,釉中晶体的Avrami指数n1100℃ =0.82,n1140℃=1.23,n1180℃=1.12,表明晶体的形成由扩散机制向成核机制转变.拟合Arrhenius方程,晶体的活化能Ea=148.2 kJ/mol.     

硅锆复合包覆BiVO4晶体的表征及其机理研究

利用正硅酸乙酯(TEOS)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)的水解反应并经高温煅烧后,在BiVO4晶体表面形成SiO2·ZrSiO4膜,以提高BiVO4的耐高温性.采用红外光谱仪、X射线衍射仪、差热分析仪对产品进行了表征,并得出结论:包覆SiO2·ZrSiO4膜后的BiVO4晶体,其耐热温度由680℃提高到1000℃,并对包覆机理进行了探讨.     

利用稻壳制备X型分子筛及性能研究

以稻壳为硅源,采用水热法成功合成出了X型分子筛,并对亚甲基蓝染料进行吸附.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱和钙离子交换能力对样品的性能进行表征与测试.研究结果表明,提纯后稻壳灰为无定型态,其主要成分SiO2含量高达98.96;;水热法合成X分子筛的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3) =3.8、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O) =40,最佳水热晶化温度为100℃,最佳晶化时间为8h.在此条件下,合成产物无杂相,晶形发育完好,结晶度高,钙离子交换能力高达310.3 mg·g-1.亚甲基蓝溶液初始pH值在11 ～12范围内,初始浓度小于30 mg·L-1,分子筛用量在0.10～0.25 g范围内时,产物对亚甲基蓝有较好的吸附效果.     

BaFe12O19/Ni0.6Zn0.4Fe2O4复合材料的磁性能研究

采用两步溶胶-凝胶法,分别在850℃,950℃和1050℃下成功制备了BaFe12O19/Ni0.Zn0.4Fe2O4复合材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对样品的化学成分、结构、形貌、磁性能进行了表征.结果表明,钡铁氧体大部分呈片状,Ni0.6Zn0.4Fe2O4呈颗粒状分散在钡铁氧体周围.与850℃制备的钡铁氧体和镍锌铁氧体纯相纳米粉体相比,850 ℃制备的BaFe12O19/Ni06Zn04Fe2O4复合粉体的矫顽力和剩余磁化强度介于BaFe12O19和Ni0.6Zn0.4Fe2O4之间;饱和磁化强度(Ms=55.61 emu/g)比钡铁氧体(Ms=53.33emu/g)和镍锌铁氧体(Ms=54.13 emu/g)的都有提高.不同煅烧温度制备的BaFe12O19/ Ni0.6Zn0.4Fe2O4复合粉体,当烧结温度为950℃时饱和磁化强度最大(M =64.84 emu/g);是一种性能优良的磁性材料.     

基于XRD与差热-热重探究Ba1.55Ca0.45SiO4晶体的合成机理

以正硅酸乙酯、乙酸钡、乙酸钙为原料,通过液相混溶的方式将三者均匀混合获得预处理粉体,而后利用XRD与DTA-TG研究固相合成法过程中预处理粉体中各物质间的相互反应,同时利用XRD探究不同的升温速率、不同的煅烧工艺以及保温时间对合成高膨胀系数Ba1.55Ca0.45SiO4晶体的影响.结果 表明,在固相反应的过程中,预处理粉体中的乙酸盐首先分解生成相对应的碳酸盐,同时可能形成相对应的BaCa(CO3)2固溶体;随着温度升高,低熔点的碳酸盐开始分解,当温度升高至1 063℃时,BaCO3与SiO2反应生成Ba2SiO4晶体,继续升温至1 144℃时,Ca2+固溶进入Ba2SiO4晶体形成Ba1.55Ca0.45SiO4晶体;另外,将预处理粉体二次煅烧或压制成条状样品进行加热时,粉体中的BaCO3难以完全参与反应,而当粉体自然堆积、以1℃/min的升温速率加热至1 250℃保温5h后可获得平均线性热膨胀系数为12.63×10-6 K-1的Ba1.55Ca0.45SiO4晶体.     

高硅低品质高岭土合成NaP型分子筛

以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了NaP型分子筛.实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成NaP分子筛的影响.采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征.结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.6,n(H2O)/n(Na2O) =75,70℃老化lh,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相NaP型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12m2/g.     

微波辅助水热条件对二乙胺合成SAPO-11晶体结构与性质的影响

以二乙胺为模板剂,利用微波辅助水热合成法制备了SAPO-11晶体,研究了水热温度和时间对合成产物晶体结构性质的影响。采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对SAPO-11晶体的物相组成、骨架结构、微观形貌、孔结构及表面酸性进行了分析表征。研究结果表明,不同水热条件对SAPO-11晶体结构性质影响较大。反应温度低于180℃时,合成样品仅存SiO2物相,无SAPO-11晶相生成;反应温度高于200℃时,部分SAPO-11晶体二次生长致使晶粒均匀度和比表面积大幅下降;反应时间大于1 h时,SAPO-11晶体生长易转晶生成少量AlPO4-5和CFSAPO-1(C)杂晶相;在反应温度200℃,反应时间1 h条件下制备得到的纯相SAPO-11球形晶粒表面具有弱酸特征,比表面积、孔容和平均孔径分别达199.4 m2·g-1,0.15 cm3·g-1和2.92 nm。     

固体硅胶制备小粒径NaA分子筛

以固体硅胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备小粒径NaA分子筛.实验探究碱度、陈化温度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成NaA分子筛的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小.实验确定以固体硅胶为硅源水热合成小粒径NaA分子筛的碱度为n(H2O)/n(Na2O)=30,20℃陈化20h,100℃晶化4h,合成的NaA分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为600nm.     

一个新的过氧钼酸盐(NH4)4(CH6N3)2[Mo7O23(O2)]·3H2O的合成、晶体结构及催化性质

以钼酸铵和盐酸胍为原料,30;双氧水为氧化剂,在室温下采用常规的水溶液法合成了一种新的单过氧七核钼酸盐(NH4)4(CH6 N3)2[Mo7O23(O2)]·3H2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、固体紫外可见光谱对其进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=1.367(14) nm,b=1.085(11) nm,c =2.748(3) nm,β=93.15(2)°,V=4.0685(7) nm3,Z=4,Dc=2.031g· cm-3,R1 =0.0713,wR2 =0.2199(I＞2σ),GOF=1.03.将合成的过氧钼酸盐(NH4)4(CH6N3)2[Mo7 O23 (O2)]·3H2O作为催化剂用于苯甲醇氧化合成苯甲酸的反应,考察了催化剂用量、氧化剂(30;H2O2)的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸产率的影响.最佳催化反应条件是:n(催化剂)∶n(苯甲醇)=0.063∶1,n(H2O2)∶n(苯甲醇)=40∶1,反应温度85℃,反应时间7h,苯甲酸的产率达到82.2;.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

天然辉沸石为原料制备P型沸石的水热反应条件研究

以天然辉沸石为原料,经过酸化、碱溶处理,采用水热合成工艺,在保持n( SiO2)/n( Al2O3)＝3.5、n( Na2O)/n(SiO2)＝1.2、n(H2O)/n(Na2O)＝35不变的情况下合成制备P型分子筛.考察水热反应的晶化温度和晶化时间对合成P型分子筛晶型生长的影响,结果表明:水热温度由80 ℃上升至100 ℃,P型分子筛由没有成型到晶型出现,结晶度随着温度的升高逐渐增加,晶面对应越明显.合成P型分子筛的最佳温度为90℃,P型分子筛为集合球状,粒径大约为1 μm;随着水热时间的增长,P型分子筛慢慢成型,分子筛颗粒逐渐变大,6.5 h为最佳合成时间.并且可以看出控制反应时间得到的P型分子筛形状较为规则.     

溶胶-凝胶法制备CaCO3/SiO2复合粒子

采用复分解法制得纺锤形CaCO3,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法对其进行SiO2包覆改性,制备出CaCO3/SiO2复合粒子.通过改变反应温度、氨水用量和TEOS用量,探究了包覆改性的最佳工艺条件.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对样品的形貌、结构、物相、化学组成和包覆性质进行了分析和表征.结果表明:当温度为45℃,氨水用量为10 mL,TEOS用量为3 mL时,制备的复合粒子耐酸性最好.SiO2包覆不会改变CaCO3形貌与结构.在包覆界面处,SiO2通过形成Ca-O-Si化学键包覆于CaCO3表面.     

水热法合成Zn1-xMnxO稀磁半导体

本文采用水热法在430℃,以3mol%.L-1KOH作矿化剂,填充度为35%,反应时间24h,合成了Zn1-xMnxO稀磁半导体晶体。所合成晶体具有ZnO纤锌矿结构,晶面显露正极面{0001}、负极面{0001}、菱面{1011}及负菱面{1011}晶体高度为5~30μm,径高比约为2:1。X荧光能谱(EDS)显示Mn原子百分浓度为2.6%(x=0.026)。晶体呈现低温铁磁性,居里温度50K。     

定位硅酸锌结晶釉析晶动力学研究

本文利用定位结晶法研究了氧化锌和硅酸锌两种晶种对硅酸锌结晶釉釉面晶花的影响,根据结晶动力学理论,对结晶釉中硅酸锌晶体的生长规律和结晶机理进行了探讨,并比较了不同晶种对硅酸锌晶体生长规律的影响.实验结果表明:采用氧化锌和硅酸锌作定位晶种的釉面晶花外观效果基本相同;釉熔体中硅酸锌晶体生长半径与保温时间成线性关系;不同的定位晶种对硅酸锌晶体的生长基本没有影响;结晶常数随着析晶保温温度的提高而增加,当析晶保温温度分别为1150 ℃,1100 ℃和1050 ℃时,所对应的结晶常数依次为1.0911,0.9996和0.7177;即使在同一析晶保温温度下,不同的保温时间段其结晶常数也不同.     

锌(Ⅱ)配位聚合物{[Zn(CPGA)(DPPP)]H2O}n的合成和晶体结构

采用水热法合成了一个锌的新型配位聚合物{[Zn(CPGA)(DPPP)]·H2O｝n(1),[CPGA=3-(4-氯苯基)戊二酸根,DPPP=l,3-二(4-吡啶基)丙烷],用元素分析、红外光谱和X-射线单晶结构等进行了表征.结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数为:a=1.3775(2) nm,b=1.20745(19) nm,c=1.4854(2) nm,F(000)=1080,Dc=1.419 g·cm-3,V=2.4446(7) nm3,Mr=522.28,Z=4,μ=1.151 mm-1,月1=0.0389,ωR2=0.1253.该配位聚合物晶体中,Zn(Ⅱ)与配体3-(4-氯苯基)戊二酸根和DPPP连接形成一维波浪面结构,水分子和3-(4-氯苯基)戊二酸根中未参与配位的氧原子形成的氢键将相邻的两层连接形成双层结构,双层结构没有进一步连接.     

以氨水为触媒溶胶-凝胶法制备碳化硅晶须研究

以正硅酸乙酯为硅源,蔗糖为碳源,无水乙醇做溶剂,采用溶胶-凝胶法合成碳化硅晶须,对煅烧后试样进行XRD物相分析、SEM微观形貌分析,研究了TEOS水解催化剂氨水的引入方式、水解温度、水解时搅拌时间对合成碳化硅晶须的影响.结果表明:向正硅酸乙酯中加入pH=9～ 10的氨水溶液,在40℃恒温水浴锅中搅拌60 min,可使正硅酸乙酯充分水解缩聚并形成高度分散的稳定溶胶,利用正硅酸乙酯水解缩聚生成的SiO2与蔗糖水解产物制得的凝胶粉末制成样片在Ar气氛下1500℃煅烧1h制得的β-SiCw量最多,表面光洁,直径在100 ～ 200 nm之间,直晶率高,且长径比均匀.     

新型配位聚合物[Zn(C10H7N2O2)Br]n的溶剂热合成及晶体结构

以咪唑对苯甲酸和溴化锌为原料,以乙醇-水为溶剂,通过溶剂热反应合成了一种新型配位聚合物[Zn(C10H7N2O2)Br]n,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=0.83624(6)nm,b=1.5878(1)nm,c=0.8720(6)nm,β=107.804(1)°,V=1.1024(1)nm3,Z=4,dc=2.003 g/cm3,μ=5.836 mm2,F(000)=648.该晶体通过配位键的连接形成二维网状结构.荧光光谱结果表明,配合物在蓝光区有较强的发射.     

高炉渣基A型沸石的合成及对Pb2+离子的吸附

以内蒙古包钢高炉渣为前驱体,采用水热法成功合成了高炉渣基A型沸石,通过XRD、SEM表征其微观结构,并研究其对Pb2离子的吸附性能.研究结果表明,提取高炉渣中的SiO2和Al2O3分别为硅源和铝源,再外加一定比例铝源能够合成高炉渣基A型沸石,最佳合成条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=0.24、nH2O/n(SiO2)=98、水热时间为12 h和水热温度为100℃.所合成的高炉渣基A型沸石对Pb2离子具有较强的吸附性能,吸附率高达94.82;,符合拟二级动力学模型,属于多分子层的吸附,吸附容易进行,平衡吸附量为39.37 mg/g.     

乙酸根桥联双核锌配合物的合成、表征及晶体结构

首次以乙酸锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖桥联配合物{[( tren)Zn(CH3COO)Zn(tren)](BF4)3},用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于四方晶系,空间群为P-42(1)m,晶体参数分别为a=1.16106(19) nm,b=1.16106(19) nm,c=1.0851(3) nm,α=β=γ=90 °,V= 1.4627(6) nm3 ;Dc=1.686 g/cm3;Z = 3;F(000)=756;μ=1.745 mm-1.     

2,2'-(3,硝基4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构

以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为lh;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定.该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9) nm,c=1.99687(14) nm,β=107.719(2).,V=4.5700(6) nm3,Z=8,dc=1.302 g/m3,μ =0.205mm-1,F(000)=1888.