掺杂M型钡铁氧体纳米粉体的制备与软磁化研究

采用溶胶-凝胶自蔓延法制备Co-Zr离子共掺BaFe12O19,并研究不同掺杂量和煅烧温度对样品微结构和磁性能的影响.利用X射线衍射仪、扫描电镜测试了样品的相结构和微观形貌,其宏观静态磁性用振动样品磁强计进行表征.研究发现热处理温度对掺杂前后的M型钡铁氧体宏观磁性有决定性影响,其中BaFe10Co1.0Zr1.0O19在1100℃保温4h,矫顽力H(c)为136 Oe,但是饱和磁化强度Ms仅32 emu/g;BaFe10.4Co0.8Zr0.8O19在1100℃保温4h,矫顽力为606 Oe,Ms增加到48 emu/g.这说明M型钡铁氧体的磁性能可以实现从传统的永磁到近软磁这样大范围的调控,使其拥有更广泛地应用空间.     

微波水热法合成BaFe12O19磁性粉体

以Fe(NO3)2.9H2O、Ba(NO3)2为原料,NaOH为矿化剂,采用微波水热法合成了BaFe12O19六角磁性粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、综合热分析仪(DSC/TG)以及振动式样磁强计(VSM)等分析测试方法对所制备粉体性能进行了表征。研究了n(Ba2+)/n(Fe3+)、反应时间和煅烧温度对样品物相、显微结构和磁性能的影响。结果表明:当n(Ba2+)/n(Fe3+)为1∶8,pH为13,200℃微波水热反应60 min,820℃煅烧后即可制得BaFe12O19磁性粉体,此粉体的饱和磁化强度为71.9 emu/g,剩余磁化强度为43.8 emu/g和矫顽力4145 Oe。     

热处理对纳米钡铁氧体磁性的优化研究

对水热法制备的BaFe12 O19纳米颗粒进行了不同温度的热处理,研究热处理温度对纳米钡铁氧体微结构和磁性能的影响.结果表明,随着热处理温度的提升,铁氧体样品粒径逐渐增大,结晶性能趋于完善;水热合成的钡铁氧体纳米颗粒室温测得的矫顽力为92.21Oe,饱和磁化强度为8.87 emu/g,呈现为半硬磁特性;同时,样品的磁性能与热处理温度有密切关系,在800℃处理的纳米钡铁氧体室温饱和磁化强度Ms增加到52.97 emu/g,矫顽力Hc增加到5.052 kOe,居里温度大小为712.2 K,样品转变为硬磁体,转变温度区间定为500 ～ 700℃.     

单分散BaFe12-xCuxO19纳米颗粒磁性能及穆斯堡尔谱分析

采用水热法制备BaFe12-xCuxO19(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8)钡铁氧体,探讨Cu2掺杂量对纳米BaFe12O19微观结构以及磁性能的影响.穆斯堡尔光谱分析结果显示,Cu2可以定量可控的掺入到BaFe12O19的晶格中.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对不同掺杂量的样品进行表征,结果表明,800 ℃热处理可以明显提高BaFe12O19纳米颗粒的结晶性,并随着Cu2掺入量的增多BaFe12O19的晶粒尺寸逐渐增大.从磁测量分析结果可以得知,适当掺入Cu2可以降低BaFe12O19的矫顽力与饱和磁化强度,使得BaFe12O19纳米颗粒开始从硬磁性能向软磁性能转变.     

金刚石/Fe3O4磁性聚集磨料的制备与表征

以表面缺陷较多的金刚石微粉为实验原料,用混合强酸对其表面进行处理使其羟基和羧基化.然后采用化学沉淀法制备出金刚石/Fe3 O4磁性聚集磨料.用XRD、SEM、EDS、IR、Raman、VSM等检测方法对样品的结构、形貌、元素组成和磁性能进行了表征.结果表明,Fe3+与金刚石表面的含氧基团的络合作用,使金刚石微粉表面被Fe3 O4颗粒包裹,形成不规则类球形金刚石/Fe3 O4磁性聚集体.当金刚石加入量占理论生成总固体量的9.4wt;时,磁性聚集磨料展现较高的磁性能.其饱和磁化强度(Ms=60.8 emu/g)与同等工艺制备的纯Fe3O4样品(Ms=66.3 emu/g)接近.     

溶胶-凝胶自燃烧法制备Ba(NiMg)0.2AlxFe11.4-xO19的结构与磁性能

以柠檬酸为络合剂,利用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni、Mg、Al掺杂的M型钡铁氧体粉体(Ba(NiMg)0.2AlxFe11.4-xO19,x=0~0.4),利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、综合物性测量系统等对样品结构与室温磁性能进行研究.结果表明,样品的物相组成与Al掺杂量有密切关系,当Al掺杂量x超过0.2时,产物中出现杂相α-Fe2O3,且杂相α-Fe2O3的含量随x值的增大而增加.在10kOe的外加磁场下,样品的饱和磁化强度(Ms)随x值的增大而降低,矫顽力(Hc)则随x值的增大先增大后减小,当x=0.2时,矫顽力达到最大值5644Oe,对应的饱和磁化强度为46emu/g.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

交变磁场诱导自组装超结构Ni0.5Zn0.5Fe2O4/PAA复合纳米线

采用沸腾回流法制备了单相Ni0.5Zn0.5Fe2O4颗粒,并对其进行了PAA包覆,得到了Ni0.5Zn0.5Fe2O4/PAA复合纳米颗粒,并在交变磁场的诱导下进行自组装,得到了一维纳米线。室温磁滞回线表明,PAA的包覆降低了Ni0.5Zn0.5Fe2O4颗粒的饱和磁化强度和矫顽力,分别为21.1 emu/g和3.2 Oe。偏光显微照片表明,在交变磁场磁性模板自我强化作用的影响下,制备的软磁铁氧体复合物在0.05 T的磁场中仍有较敏感的响应,形成一维纳米线。SEM照片表明,纳米线直径200 nm,长径比大于100,线体本身则由纳米复合物形成的小团聚体首尾相连构成。     

微乳液法制备几种纳米软磁铁氧体粉体及磁性能研究

采用水/Triton X-100/ 环己烷/正己醇微乳体系制备了尖晶石型NiFe2O4、Ni0.5Zn0.5Fe2O4、MnFe2O4、Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体,利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、Zeta电位仪、振动样品磁强计(VSM)等对纳米粉体的结构和磁性能进行表征.研究结果表明:微乳液法制备的纳米软磁铁氧体晶粒结构完整、粒径细小且分布均匀(粒径范围在30～80 nm),合适的煅烧温度为500 ℃;在室温下埘制备的几种软磁铁氧体进行磁性能测定发现,与其他制备方法相比,采用微乳液法制备的纳米软磁铁氧体的比饱和磁化强度较高,比剩余磁化强度、矫顽力较低,软磁性性能较佳.     

锰锌铁氧体纳米颗粒及其磁性液体的制备与磁性研究

采用化学共沉淀法制备出Mn1-xZnx Fe2O4(x=0.1,0.2,0.3)磁性颗粒,通过X射线衍射(XRD)测试分析了Mn1-xZnxFe2O4(x =0.1,0.2,0.3)颗粒的结构参数及平均粒径,结果表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子.用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的饱和磁化强度,对应x=0.1,0.2,0.3分别为25.3、44.4、30.7 emu/g.选用Mn0.8Zn0.2FeO4纳米粒子,通过油酸作分散剂,分散到航空煤油中制备出磁性液体样品,研究分析了磁性液体的磁化特性和热磁特性.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

Optical properties of the germanate melilites Sr2MgGe2O7, Sr2ZnGe2O7 and Ba2ZnGe2O7

Refractive indices and their dispersion in the wavelength range from 365 nm to 2325 nm and transmission ranges of the tetragonal melilite‐type germanates Sr₂MgGe₂O₇, Sr₂ZnGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ were determined. The uniaxial positive crystals Sr₂MgGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ both offer the possibility for phase matched second harmonic generation, a detailed analysis of phase matching conditions is given. The refractive indices of Sr₂ZnGe₂O₇ show an isoindex (isotropic) point at 467 nm. The investigation was performed on Czochralski grown large single crystals. The crystal structure of all three germanates were determined by means of X ‐ray diffraction. The results corroborate unmodulated melilite‐type structures at room temperature. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

P2O5对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法制备了不同P2O5含量的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃样品,研究了P2O5对该系微晶玻璃析晶的影响规律.结果表明:在所研究的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃中,P2O5的最大溶解量在10.0;质量分数左右,超过其饱和溶解度后将析出α-磷酸钙相.玻璃中添加4.0;质量分数P2O5时以表面析晶为主,析出晶体为钙长石和少量硅灰石.随着P2O5含量的提高, α-磷酸钙逐渐析出,同时钙长石和硅灰石的析出逐渐降低.进一步提高P2O5含量抑制了玻璃的表面析晶,促进了玻璃的分相和整体析晶.当P2O5的含量达到10;时,玻璃以整体析晶为主,在分相区内外区域析出晶体的形态非常相似,均呈现为细小粒状.     

草酸根作用下Co3O4八面体的控制合成

在草酸根的作用下,采用水热法合成了暴露八个(111)晶面的Co3 O4八面体.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该Co3 O4八面体呈立方晶相且具有很高的结晶性.详细研究了反应时间、反应温度、草酸根浓度等反应条件对Co3 O4形貌的影响.研究表明草酸根可选择吸附在Co3 O4的(111)晶面,通过其较大的空间位阻限制(111)晶面的生长,从而使该晶面得以最终暴露.由于(111)晶面具有较高的能量,该Co3 O4八面体具有良好的高氯酸铵(AP)催化热分解性能.     

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

以FeSO4·7H5O和KNO3为前驱物，在KOH溶液中，160℃水热反应15h，成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球。初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响。利用X射线粉末衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对产物进行了表征。结果表明，产物为立方结构的Fe3O4纯相，呈现球状形貌。该亚微米球的平均粒径约为350nm，内部具有精细结构，是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成。     

La2O3对氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷性能的影响

以微米级α-Al2O3、陶瓷水体分散剂为主要原料,以La2O3-水洗高岭土为烧结助剂,采用冰模板法制备了一种具有高孔隙率和较高抗压强度的氧化铝/高岭土复合定向多孔陶瓷.研究了不同添加量的La2O3对多孔陶瓷的显气孔率、体积密度、抗压强度和微观形貌的影响.结果表明:添加适量的稀土La2O3能降低多孔陶瓷烧结温度、提高体积密度和抗压强度.通过高能机械球磨法添加La2O3,在1350℃烧结制备的多孔材料样品显气孔率为82;,样品的抗压强度达到10 MPa以上.当La2O3加入量达到3;时,可使多孔陶瓷抗压强度提高到15.2 MPa,较不掺加La2O3提高了约53;.     

Electrospinning synthesis and photocatalytic property of CaFe2O4/MgFe2O4 heterostructure for degradation of tetracycline

CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires with heterostructure had been successfully synthesized by electrospinning method. The obtained samples were systematically characterized by scanning electron microscopy (SEM), X‐Ray diffraction (XRD), UV–Vis diffuse reflectance spectra (UV‐Vis DR) and Environment scanning electron microscopy (ESEM). The novel CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires exhibit an enhanced photocatalytic activity for degrading of tetracycline (TC) under visible light. Compared with bare CaFe₂O₄ or MgFe₂O₄ samples, the prepared CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ (Ca:Mg:Fe = 3:2:10) composited nanowires show the best photocatalytic performance with a degradation efficiency of 40% after 150 min reaction time. This enhancement is attributed to the heterostructure of CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires, which effectively repress the recombination of photo‐generated electrons and holes. Based on heterostructure and energy band positions, the enhancement of mechanism under visible‐light enhances the photocatalytic activity.     

高分散型La2O3/Bi2O3复合氧化物的制备及其光降解染料性能研究

采用炭黑吸附-沉淀法合成高分散型La2 O3/Bi2O3复合氧化物光催化材料,通过改变材料的焙烧温度实现对其比表面积、晶体结构、晶粒尺寸、光吸收性质及光降解染料活性的调控.研究结果显示,焙烧温度为600℃时制备的La2O3/Bi2O3复合材料,具有较高的分散性、较大的比表面积、宽的紫外-可见光吸收范围,以紫外灯为光源,亚甲基蓝的光降解率可达98;(50 min内).该材料较高的染料光催化降解率主要源于:较小的颗粒尺寸加快了光生e--h+向材料表面的扩散速率,稀土元素镧的存在有利于促进光生e--h+的分离,从而提高光量子效率;同时较大的比表面积和表面较多的活性基团促进了染料的吸附和降解.     

MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.