菱镁矿风化石与叶腊石合成堇青石的结构表征

采用菱镁矿风化石、叶腊石、二氧化硅微粉为主要原料,研究分析烧成温度对合成堇青石结晶度、晶粒尺寸、晶相组成和显微结构来确定适宜的合成温度。用X′ Pert plus软件对X射线衍射图进行拟合,分析试样的结晶度,用半定量(semi-quantification)法对试样结晶相中晶相组成进行计算,用Scherrer公式计算试样中堇青石、方石英晶粒的粒径大小。结果表明：采用菱镁矿风化石与叶腊石为原料合成堇青石,当温度由1 350 ℃增加到1 400 ℃,试样的结晶度增加,堇青石晶粒尺寸和堇青石相量增加,在1 400 ℃时,试样结晶度最高,晶粒尺寸最大。晶相组成中堇青石相占67%,方石英相占33%。当温度大于1 400 ℃,试样结晶度降低,堇青石和方石英晶粒尺寸减小,当温度在1 500 ℃时,堇青石相消失,促进了方石英相析出。采用菱镁矿风化石与叶腊石为原料合成堇青石的最佳烧成温度为1 400 ℃。     

Cr2O3和煅烧温度对铝钛渣制备钛酸铝材料性能影响（英文）

为了提高合成钛酸铝烧结性和钛酸铝的合成率,以铁合金厂铝钛渣和二氧化钛为主要原料,以Cr2O3为矿化剂,在不同煅烧温度下(1400℃、1450℃和1500℃)条件下,通过固相烧结方法合成钛酸铝材料。用XRD和SEM对煅烧后试样的矿物相组成和显微结构进行分析,用X’Pert plus软件计算合成材料中钛酸铝的晶格常数和晶胞体积。重点讨论了矿化剂Cr2O3加入量和煅烧温度对合成钛酸铝材料矿物相组成、晶格常数、显微结构及烧结性能的影响。结果表明,由于矿化剂中Cr3+对钛酸铝结构中Al3+和Ti4+的置换作用,钛酸铝晶体结构发生畸变。随着矿化剂Cr2O3加入量增大,钛酸铝晶胞常数和晶胞体积逐渐增大,置换作用所造成的结构缺陷加速了固相反应烧结,钛酸铝材料合成率逐渐增大。同时,随着煅烧温度的升高,结构中所产生的热缺陷也会促进合成钛酸铝的固相反应和烧结性,钛酸铝材料合成率增大,微观结构中裂纹数量逐渐减少。     

La3+,Ce4+对制备堇青石材料晶相转变及烧结性能的影响

以菱镁矿风化石、工业氧化铝和二氧化硅微粉为原料,加入不同含量氧化镧、氧化铈添加剂,通过固相反应合成制备堇青石材料。用XRD法和SEM法表征试样中的晶相组成和显微结构,用X’Pert Plus软件计算主晶相的晶格常数、晶胞体积和试样的相对结晶度,用半定量法计算试样中各晶相含量,用Scherrer公式计算主晶相的粒径大小。研究分析了La3+,Ce4+对制备堇青石材料晶相组成、主晶相粒径大小、晶胞常数、试样相对结晶度、显微结构及烧结性能的影响。结果表明:氧化镧比氧化铈具有更好的助堇青石烧结性,加入氧化镧的堇青石试样具有更好的致密性;随着氧化镧、氧化铈加入量的增加,堇青石晶胞常数和晶胞体积呈现先增大后减小趋势;Ce4+更高的电场强度促进了堇青石材料更容易发生晶相转变形成莫来石。     

菱镁矿悬浮态与堆积态煅烧对产物特性的影响

利用实验室自制小型模拟悬浮态煅烧装置和马弗炉,对菱镁矿进行快速煅烧试验制备轻烧氧化镁,分别对悬浮态和堆积态的煅烧产物进行分解率、XRD、SEM、活性等分析,探讨两种煅烧方式对轻烧氧化镁特性的影响.结果表明:相对于堆积态煅烧,菱镁矿经悬浮态煅烧1 min后分解率即可达到98;以上,得到的轻烧氧化镁晶粒尺寸小、结晶度低,比表面积大、表现出很高的活性;悬浮态煅烧显著强化了热传递过程,加快了反应速度,生产效率成倍提高,产品性能好、质量稳定,可应用于大规模生产高活性轻烧氧化镁.     

低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon

本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon.通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semi-quantification法对试样各晶相组成进行计算.结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势.同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG.     

Zr4+对固相反应制备堇青石材料晶相转变的影响

以菱镁矿风化石、工业氧化铝和二氧化硅微粉为原料,加入不同含量二氧化锆添加剂,通过固相反应合成制备堇青石。用XRD法和SEM法表征试样中的晶相和显微结构,用X′Pert Plus软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析,用半定量法对试样晶相组成进行计算,用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小。研究分析Zr4+对制备堇青石材料中晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响。结果表明:Zr4+对堇青石结构中Mg2+的置换固溶作用使堇青石相晶胞常数及晶胞体积发生变化,形成的结构缺陷使堇青石结构中离子扩散速度加快。由于Zr4+较高的电场强度,减弱了Mg-O的键力,氧化铝和二氧化硅通过固相反应形成莫来石相。当二氧化锆加入量为1.2%时,堇青石晶胞常数和晶胞体积最大,堇青石晶粒最大,堇青石结构中莫来石含量达到2.5%。     

自扩散式高温氮化制备Mg-α/β-sialon复相陶瓷

利用烧结镁砂中固有杂质,加入金属A1粉、单质Si粉和α-Al2O3微粉,以Y2O3为助烧结剂,经氮化烧结炉1550℃氮化烧结1h制备出Mg-α/β-sialon复相陶瓷,实现镁质材料的性能改进和优化.研究了不同Y2O3加入量对Mg-α/β-sialon复相陶瓷的矿物组成及微观形貌的影响,借助于XRD分析试样中的晶相组成和晶胞参数,采用SEM及EDS对试样断口的微观形貌进行分析与观察.结果表明:Mg-α/β-sialon复相陶瓷以β-sialon为主晶相,Mg-α-sialon为次品相.随着Y2O3加入量的增加,Mg-α-sialon相的生成量呈减小趋势,β-sialon相的生成量呈增加趋势,Mg-t-sialon的形貌由短柱状向长棱柱状转变,当Y2O3加入5wt;时为片状结构.Y3+的引入使Mg-αβ-sialon相晶格变形,增加了缺陷浓度,提高了阴阳离子的自扩散能力,促进氮化烧结反应的进行.     

以氨水为触媒溶胶-凝胶法制备碳化硅晶须研究

以正硅酸乙酯为硅源,蔗糖为碳源,无水乙醇做溶剂,采用溶胶-凝胶法合成碳化硅晶须,对煅烧后试样进行XRD物相分析、SEM微观形貌分析,研究了TEOS水解催化剂氨水的引入方式、水解温度、水解时搅拌时间对合成碳化硅晶须的影响.结果表明:向正硅酸乙酯中加入pH=9～ 10的氨水溶液,在40℃恒温水浴锅中搅拌60 min,可使正硅酸乙酯充分水解缩聚并形成高度分散的稳定溶胶,利用正硅酸乙酯水解缩聚生成的SiO2与蔗糖水解产物制得的凝胶粉末制成样片在Ar气氛下1500℃煅烧1h制得的β-SiCw量最多,表面光洁,直径在100 ～ 200 nm之间,直晶率高,且长径比均匀.     

块状菱镁矿热压烧结方镁石晶粒结晶度的表征

采用热压烧结法对块状菱镁矿进行煅烧,研究了温度为1400 ℃,压力P分别为1 MPa、5 MPa和9 MPa,热压时间为2h条件下煅烧后试样的结晶度.结果表明,压力P=1 MPa时,方镁石晶粒间间隙较大,液相分布不均匀,晶粒各个方向晶界移动速率不均匀,晶粒多为半自形晶,结晶程度较差;压力P=5 MPa时,方镁石晶粒紧密排布,液相分布均匀,晶粒的结晶度最高,晶粒发育最好;压力P=9 MPa时,试样组织结构产生应力和应变,晶粒发生形变、损毁和晶面断裂,试样中方镁石晶粒结晶程度最低,晶粒发育最差.     

块状菱镁矿热分解机理及动力学方程的建立

采用TG法对块度为20 mm、30 mm 、40 mm和50 mm的立方体状菱镁矿的热分解进行了研究.结果表明:在相同转化率条件下,块状菱镁矿的分解活化能随块度增加而增大,块度(L =20 ～50 mm)与活化能的关系为:E=4.795×L+34.070(kJ·mol-).块状菱镁矿在不同的分解阶段,受不同的机理函数控制:分解前期,Anti-Jander方程控制的n=2的3D模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT=6.111×1010 ×β-1 exp[(4.098-0.577 × L)×T-1](1+α)2/3[(1+α)1/3-1]-1;分解中期,Avrami-Erofeev方程控制的n=3(Code:AE3)的随机成核和随后长大模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT=1.422×109×β-exp[(4.098-0.577×L)×T-1](1-α)[-ln(1-α)]-2;分解后期,Avrami-Erofeev方程控制的n=3/2的随机成核和随后长大模型为最概然机理函数,动力学方程为:dα/dT =2.477×109 ×β-1exp[(4.098-0.577L)×T-1](1-α)[-ln(1-α)]-2.本项研究为制定块状菱镁矿生产MgO工艺提供了理论依据.