KTiOAsO4晶体的铁电畴与位错的多种实验方法研究

利用原子力显微镜,同步辐射X射线形貌术和化学腐蚀光学显微等方法深入研究了KTiOAsO4晶体缺陷中的铁电畴和位错.首次用原子力显微镜给出了用两种腐蚀剂腐蚀过的KTA晶体表面的铁电畴和位错蚀坑的照片及定量信息,如发现铁电畴的明区要高于暗区,且两者的粗糙度明显不同.这为研究各种晶体的生长缺陷开辟了一条新的途径.     

TSTGT蓝宝石晶体位错腐蚀形貌分析

采用化学腐蚀-金相显微镜法,利用熔融的KOH对顶部籽晶温度梯度法(TSTGT)生长的直径320 mm的蓝宝石单晶中不同部位的晶片做了位错腐蚀形貌分析.研究表明,(0001)面的位错腐蚀坑呈三角形,腐蚀晶界具有延伸性.对比不同腐蚀时间、不同腐蚀温度和不同表面粗糙度下的腐蚀效果,发现使用KOH腐蚀剂在400℃腐蚀15min时,效果最好.表面粗糙度越小,位错图像越清晰.     

pH值对KDP晶体位错结构的影响

在一定的过饱和度下,分别用点状和片状籽晶在不同pH值溶液中生长出了KDP晶体.利用化学腐蚀法对KDP晶体的不同晶面进行了腐蚀,得到了清晰的位错蚀坑.应用光学显微镜对位错蚀坑的分布特点和密度做了观察分析,发现很多位错蚀坑成线状排布.pH值对KDP晶体位错密度有较大影响,低pH值条件下生长出的晶体位错密度较大.测试了KDP晶体样本的透过率,结果表明位错密度对KDP晶体的透过率没有明显的影响.     

近红外半导体材料HgInTe的缺陷腐蚀

研究了HgInTe的腐蚀工艺,探索出一种适合于HgInTe的腐蚀液,并对腐蚀原理做了分析.利用该腐蚀液对HgInTe晶体内部的缺陷种类和分布进行了研究.结果表明,垂直轴向切割的HgInTe晶片腐蚀后的位错蚀坑呈近等腰三角形.在本实验条件下,位错蚀坑密度EPD(etch-pit density)约在105/cm2数量级.HgInTe晶体中的位错墙主要以边重叠和角重叠两种方式排列而成.HgInTe中存在少量由内应力引起的微裂纹.该腐蚀液能有效地显示HgInTe晶体不同晶面的多种缺陷,腐蚀效果较好.     

用提拉法生长的GdCa4O(BO3)3晶体的结构缺陷研究

利用相衬显微镜结合化学腐蚀法,进行了沿 010 方向提拉生长的GdCa4O(BO3)3(GdCOB)晶体中的缺陷观察.发现位错是 010 方向生长的晶体中的重要缺陷.在不同方向的晶体切片上观察了螺位错和刃位错蚀坑,位错塞积,平底蚀坑及尖底蚀坑.位错密度随晶体长度的变化而变化.在晶体的尾部观测到位错密度为103/cm2,而在晶体的初始部位位错密度很低,只有40/cm2.在晶体的X,Z及 401 方向的切片的正反两面观察到的位错蚀坑现象完全不同,可以认为GdCOB晶体为单畴极性晶体,自发极化方向沿z轴方向.     

硫镓银晶体的化学腐蚀研究

采用改进的垂直布里奇曼(Bridgman)法自发成核生长AgGaS2晶体,在生长初期对生长安瓿籽晶袋进行上提回熔,生长出外观完整、无裂纹的大尺寸AgCaS2单晶体.采用XRD对晶体进行分析,获得了(112)、(001)和(101)面的高强度尖锐衍射峰.采用不同配比的腐蚀剂对晶体(101)、(112)及(001)晶面进行化学腐蚀,然后采用金相显微镜和扫描电镜观察,结果显示,(101)晶面蚀坑为清晰的近似三角形的四边形蚀坑,(112)晶面蚀坑为清晰的近似三角锥形,(001)晶面则呈现互相垂直的腐蚀线.初步分析了不同蚀坑的形成原因,计算出(101)和(112)面蚀坑密度约为105/cm2数量级.结果表明,改进方法生长出的大尺寸AgGaS2单晶体结构完整、位错密度低,质量较好.     

激光晶体位错蚀坑的SEM研究

利用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)技术研究激光晶体缺陷,给出了经腐蚀过后Nd: YAG晶体表面位错蚀坑的清晰图片和元素分布定量信息,同时进行了对比实验,并对实验结果进行了分析.结果表明:Nd: YAG晶体位错腐蚀坑呈三角锥状,腐蚀坑杂质元素分布较多,主要元素含量偏离晶体完整区成份;位错腐蚀坑稀疏区与密堆区元素分布及含量不同.并讨论了位错成因.     

磷锗锌单晶体的腐蚀研究

报道了一种新的ZnGeP2晶体择优腐蚀剂及其腐蚀工艺,即先采用研磨、物理机械抛光和HCl+HNO3热化学抛光获得表面平整无划痕的ZnGeP2晶片,然后将晶片在室温下采用HF(40;):HNO3(65;):CH3COOH(99.5;):H2O:I2=2 mL:2 mL:1 mL:1 mL:4 mg腐蚀剂超声振荡腐蚀8 min;在扫描电镜下观察到ZGP(110)和(204)晶面的腐蚀坑,蚀坑形貌清晰,具有立体感,(110)晶面蚀坑呈四边形,(204)晶面蚀坑呈五边形,取向一致,蚀坑密度(EPD)约为104/cm2.从理论上对蚀坑形貌的形成机理进行了分析.     

湿法腐蚀工艺研究碳化硅晶体缺陷表面形貌

采用湿法腐蚀工艺,对PVT法生长的碳化硅单晶缺陷进行了研究.利用熔融态KOH和K2CO8作为腐蚀剂,通过分别改变腐蚀剂配比、腐蚀时间、腐蚀温度的方法,获得了良好的湿法腐蚀工艺参数.用CCD光学显微镜和SEM观察腐蚀以后的晶体表面形貌.结果表明,最佳腐蚀工艺参数为K2CO3:KOH=5 g:200 g,440 ℃/30 min.腐蚀以后(0001)Si表面可以清晰地观察到微管、基面位错、螺位错和刃位错.实验还发现晶片表面抛光质量会影响腐蚀后SiC表面的形貌.     

CdGeAs2单晶体的腐蚀研究

报道了一种新型的CdGeAs2晶体择优腐蚀剂,配方为:H2O2(30;): NH4OH(含NH325;-28;): NH4Cl(5mol/L): H2O=1 mL: 1.5 mL: 1.5 mL: 2 mL.将经机械研磨、物理抛光和溴甲醇化学抛光处理后的表面平整无划痕的CdGeAs2晶片,在40 ℃下超声振荡腐蚀数分钟,采用金相显微镜和SEM进行蚀坑观察.结果表明,新型腐蚀剂对CdGeAs2晶体(204)和(112)晶面择优腐蚀效果显著,蚀坑取向一致,具有很强的立体感;(204)晶面蚀坑呈三角锥形,(112)晶面蚀坑呈五边形,从晶体结构上对蚀坑形成机理进行了分析讨论.     

EDTA和KCl双掺杂下KDP溶液的稳定性研究

研究了EDTA与KCl不同掺杂浓度和不同过饱和比下KDP溶液的成核过程,测定了不同条件下KDP过饱和溶液的诱导期;根据经典成核理论计算了成核热、动力学参数,并分析了溶液稳定性随掺杂浓度的变化情况。利用化学腐蚀法对KDP晶体(100)面进行了腐蚀,得到了清晰的位错蚀坑,并使用光学显微镜观察了(100)面位错蚀坑的分布特点。结果表明,当过饱和度为4%、掺杂浓度为0.01 mol%EDTA和1 mol%KCl时,不仅KDP过饱和溶液的稳定性比较高,而且位错蚀坑的分布比较均匀、密度小,适合高质量的KDP晶体生长。     

Ce3+:YAG晶体位错的研究

本文报导了用中频感应加热提拉法生长Ce3+:YAG晶体,直径达45mm.对样品采用不同的化学试剂进行了时间不等的腐蚀,用偏光显微镜观察到不同形貌的位错蚀坑,分析了位错与晶体结构及生长工艺参数等因素之间的关系.     

r面白宝石单晶的温梯法生长及缺陷研究

本文描述使用温梯法(TGT)生长(1102)方向的白宝石单晶,应用X射线双晶摇摆曲线(XRC)测定了晶体内部的完整性,再利用KOH熔体腐蚀出样品的r面(1102)上的位错蚀坑,借助扫描电子显微镜(SEM)进行观察,发现r面白宝石的位错腐蚀坑呈等腰三角形,并且有台阶状结构,并分析了位错的成因.     

Si基外延GaN中缺陷的腐蚀研究

本文采用KOH:H2O=3:20～1:25(质量比)的KOH溶液,对Si基外延GaN进行湿法腐蚀.腐蚀后用扫描电子显微镜(SEM)观察,GaN面出现了六角腐蚀坑,它是外延层中的位错露头,密度约108/cm2.腐蚀坑的密度随腐蚀时间延长而增加,说明GaN外延生长过程中位错密度是逐渐降低的,部分位错因相互作用而终止于GaN体内.观察缺陷腐蚀形貌还发现,接近裂纹处腐蚀坑的密度要高于远离裂纹处腐蚀坑的密度,围绕裂纹有许多由裂纹引起的位错.腐蚀坑的密度可以很好地反映GaN晶体的质量.晶体质量较差的GaN片,腐蚀后其六角腐蚀坑的密度高.     

CdZnTe材料(111)B和(211)B面上位错腐蚀坑密度的差异

用Everson腐蚀剂对CdZnTe晶体(111)B和(211)B面上的位错进行了腐蚀和观察,发现(111)B面上的腐蚀坑密度(EPD)值明显高于(211)B面上的EPD值,(111)B面上的EPD值与双晶衍射半峰宽有明显的依赖关系,(111)B面上的FWHM值随EPD的增加而增加.而(211)B面上的EPD则与材料的双晶衍射半峰宽无关.研究结果表明,用Everson腐蚀剂得到的EPD参数依赖于材料的晶体取向,在两种常用的晶体学取向中,(111)B面上得到的EPD能较为正确的反映CdZnTe材料中的位错密度.     

高温闪烁晶体Ce:YAP的化学腐蚀形貌

本文报导了Ce:YAP晶体位错蚀坑的腐蚀条件;同时报导了几个主要晶面的位错蚀坑形貌,(100)面呈扁豆形,(010)面呈菱形,(101)面呈椭圆形,这些形状与各自晶面的对称性一致.通过蚀坑形貌在晶体横截面内观察到了小面生长核心区和熔质尾迹等缺陷,并分析了其成因.     

Nd,Y:SrF2激光晶体的位错缺陷表征及分布研究

氟化物激光晶体Nd, Y∶SrF₂(NYSF)具有热导率高、发射光谱宽、发射截面适中等特点，在高功率激光技术领域具有重要应用。激光晶体中的位错是反映其晶格完整性的一类重要的微观晶体缺陷，对晶体材料的力学、光学性能具有重要影响。本文采用坩埚下降法制备了NYSF激光晶体，分析了腐蚀实验条件对位错蚀坑形貌的影响，获得了化学腐蚀法研究NYSF晶体位错缺陷的最佳腐蚀工艺，即浓度为4 mol/L的盐酸溶液作为腐蚀液，腐蚀温度为60℃、腐蚀时间为9～12 min;表征了位错腐蚀坑形态的演变过程，探讨了晶格原子排列对位错蚀坑形态的影响；利用化学腐蚀方法表征了位错缺陷在晶体中的分布规律，即轴向分布为从放肩到尾部先减少后增加，径向分布为从中心到边缘逐步增加；分析了晶体生长条件对位错缺陷形成的影响，提出了位错密度随坩埚下降速率的提高而升高的可能原因。     

2μm波段激光晶体Tm:YAP的生长缺陷

采用提拉法沿a、b、c轴方向生长了Tm:YAP晶体,研究了该晶体的几种常见缺陷.通过化学腐蚀,利用光学显微镜观察了Tm:YAP晶体主要晶面的位错腐蚀坑形貌,发现在沿b轴生长晶体的(010)面上存在位错蚀坑密度不同的区域,对其成因进行了分析.借助偏光显微镜研究了晶体中的孪晶及消光现象,分析了成因并提出了消除措施.用He-Ne激光对晶体内的散射颗粒分布进行了研究,在扫描电镜(SEM)下观察到形状不规则的散射颗粒夹杂.上述研究结果对获得优质Tm:YAP晶体具有重要意义.     

掺质YAG晶体中的缺陷

本文报道了用化学腐蚀法对掺质浓度不同和掺质种类不同的YAG晶体样品进行的腐蚀,详细地观察了样品表面的腐蚀坑形貌,尤其是位错腐蚀坑的形貌和分布,测量了原生态和相应的退火样品上位错腐蚀坑的平均密度.在观测中发现,有些掺钕晶体样品上,位错腐蚀坑在中心区与边缘区的密集程度不同,有明显的分界.对此现象进行了探讨,认为出现在样品边缘区内的密集位错,除了来自于籽晶中以及来自于晶体从籽晶开始生长的起始处外,也由于熔体中出现在晶体周界处的自然对流与强迫对流边界层内的液流不稳,引起了生长界面边缘局部不稳而产生,环境气流起了相当的作用.     

直拉单晶硅片“黑心”现象性质分析

对一种黑心片样品进行了分析.在确认黑心区为低少子寿命区的基础上,发现其电阻率明显偏高;发现黑心区经Secco刻蚀后,表面密布重叠圆形蚀坑,但与普通位错蚀坑有明显特征性区别;从其密度、形状与出现条件来看,它与电子半导体业中普遍报告的氧化堆垛层错(OSF)也不一致;进一步发现黑心区经Sirtle刻蚀后,表面呈现典型的大小明显不同的两种漩涡缺陷蚀坑,其密度明显低于上述Secco蚀坑.根据所得结果推测:黑心区主要密布一种性质上与普通位错相近,而所造成晶格畸变特征与范围不同于普通位错的晶格缺陷,它不属于已知的OSF微缺陷,而可能是一种由结晶生长过程中过饱和氧沉淀诱发形成的位错环;此外,黑心区还含有少量漩涡缺陷.