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采用同步辐射能量色散X射线衍射(EDEX)技术和金刚石对顶砧高压装置,对纳米硫化锌球壳进行了原位高压X射线衍射实验。最高压力达33.3 GPa。常压下纳米硫化锌球壳为纤锌矿结构和闪锌矿结构共存的混相结构。压力达到11.2 GPa时,纳米硫化锌空心球中的纤锌矿结构全部转变为闪锌矿结构。压力达到16.0 GPa时,发生了由闪锌矿结构向岩盐矿结构的相变,在17.5 GPa和21.0 GPa时分别出现未知峰,33.3 GPa时基本完全转变为岩盐矿结构。两个相变均为可逆相变。 相似文献
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应用原位能量色散X射线散射和金刚石对顶砧技术,对纳米晶ZnS进行了高压结构相变研究。初始相为纤锌矿结构的10 nm和3 nm硫化锌分别在16.0 GPa和16.7 GPa时转变为岩盐矿结构,相变压力均高于纤锌矿结构的体材料硫化锌。该相变为一可逆的结构相变。应用大型科学计算软件Materials Studio(MS)计算了纳米晶ZnS的状态方程,根据Birch-Murnaghan方程拟合了纳米晶ZnS的零压体模量,得到的零压体模量高于相应体材料的零压体模量,表明纳米晶ZnS较难压缩。 相似文献
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用金刚石压砧高压X光衍射技术研究了Ⅱ-Ⅵ族化合物CdTe的室温状态方程和室温高压相变。实验的最高压力达39.2 GPa。实验中发现CdTe从(3.3±0.1)GPa开始从闪锌矿结构相相NaCl结构相转变,相变时体积收缩15.8%;从(10.3±0.2)GPa开始从NaCl相向β-Sn结构相转变,相变时无体积突变;在(12.2±0.2)GPa由β-Sn相向正交结构相转变,相变时也无体积突变。CdTe的压缩数据用最小二乘法以Bridgman状态方程和Murnaghan状态方程拟合,得到其零压时合相变压力时各个相的体弹模量及体弹模量的压力微商,并与其它的实验合理论结果进行比较。 相似文献
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FePSe3在高压下会出现半导体到金属的转变、超导电性以及高自旋到低自旋的转变等多种有趣的物理现象,但目前对其在高压下的晶体结构分析仍以理论研究为主,结构的不确定阻碍了对其物理性质的深入研究。为此,利用金刚石对顶砧结合高压拉曼光谱、高压同步辐射X射线衍射以及高压电输运测量,对FePSe3在高压下的行为进行了研究。结果表明,FePSe3在低于60.0 GPa的压力范围内经历了3次结构相变,完成了LP—HP1—HP2—HP3的转变。首次在实验上观测到FePSe3的高压新相HP2和HP3,并给出其可能的空间对称群。HP2相和HP3相具有超导电性,超导温度随压力的升高而降低,致使超导相图呈现“穹顶”状。研究结果为进一步厘清FePSe3的压致相变行为提供了重要的实验支撑。 相似文献
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金刚石压砧的几何结构使得在高压下封垫内的样品通常处于单轴应力场中:压砧轴向加载应力最大,径向应力最小.由于金刚石压砧内非静水压单轴应力场的影响,用传统的高压原位X射线衍射方法测得的物质压缩曲线一般位于理想静水压压缩曲线之上.利用金刚石压砧径向X射线衍射技术以及晶格应变理论,结合最近的钨、金刚石和硼六氧样品的高压原位同步辐射径向X射线衍射实验结果,从宏观差应力、样品强度、标压物质和待测物质强度的关系三个方面分析讨论了金刚石压砧内单轴应力场对物质状态方程测量的影响及解决方案.
关键词:
金刚石压砧
单轴应力场
高压原位X射线衍射
状态方程 相似文献
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锗化镁是一种窄带半导体,压力作用可以使锗化镁导带底与价带顶的能隙变小.本文基于第一性原理计算了锗化镁在高压下的能带结构以及反萤石相(常压稳定相)和反氯铅矿相(高压相)的焓值,发现在7.5 GPa时反萤石结构锗化镁导带底与价带顶的能隙闭合,预示着半导体相转变为金属相,计算结果还预测在11.0 GPa时锗化镁发生从反萤石结构到反氯铅矿结构的相变.实验研究方面,本文采用长条形压砧在连续加压条件下测量了锗化镁高压下的电阻变化,采用金刚石对顶压砧测量了锗化镁的高压原位拉曼光谱,发现在8.7 GPa锗化镁的电阻出现不连续变化,9.8 GPa以上锗化镁的拉曼振动峰消失.由于金属相的自由电子浓度高会阻碍激发光进入样品,进而引起拉曼振动峰消失,因此我们推测锗化镁在9.8 GPa转变为金属相. 相似文献
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高压非平衡相变动力学过程依赖于温度、压强及加载速率,这要求在不同时间尺度内实现快速加载/卸载并进行快速数据采集.本文着重介绍了最近在上海同步辐射光源BL15U1线站设计和发展的时间分辨X射线衍射和快速动态加载金刚石对顶砧(dDAC)实验装置的最新进展.dDAC采用气膜驱动和压电陶瓷驱动两种快速加载方式,在毫秒尺度内实现DAC样品腔压强从常压加压到300 GPa(20μm金刚石台面)以上,并获得了毫秒尺度的时间分辨衍射数据.其中压电陶瓷驱动的d DAC采用新设计的单、双筒驱动方式,具有加载压力大、压缩速率高等特点,加载速率可达13 TPa/s.在快速加压过程中,可同时连续采集X射线衍射谱.探测器采用Pilatus 3X 900 K,帧频达500 Hz,实现了2 ms时间分辨的X射线衍射测量.毫秒时间分辨的X射线衍射和高压快速加载装置丰富了BL15U1线站的高压研究技术,拓展了线站开展超高压实验、非平衡相变动力学等科学研究的能力. 相似文献
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采用同步辐射能量色散X射线衍射技术和金刚石对顶砧高压装置,对晶粒尺寸分别为13,49,100nm的Ge进行了原位高压X射线衍射实验,最高压力为35GPa. 所得的体弹性模量分别为112,92,88GPa. 可以看出 随着晶粒尺寸的减小,其体弹性模量逐渐升高. 同时由立方金刚石结构转变为四方白锡结构的相变压力亦随之提高,其值分别为16.4,12.4,11.5GPa. 建立了一个描述晶粒尺寸与体弹性模量关系的模型,并用理论公式计算了相变压力随晶粒尺寸的变化. 尽管在数值上存在一定的误差,但理论计算结果成功预示了随着晶粒尺寸的减小,体弹性模量和相变压力增加的趋势,与实验结果相一致. 相似文献
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采用原位高压同步辐射X射线衍射技术, 利用金刚石对顶砧(DAC)装置产生高压, 测定了无定形硒在室温下、74.3GPa的压力范围内的同步辐射X射线衍射谱. 在实验压力范围内, 发现无定形硒在10GPa到11Gpa压力范围内发生了压致结晶变化, 其结晶后的产物为六角晶体与一种新的高压金属相[6]<\sup>的混合体. 值得说明的是该高压金属结构一直到42GPa时仍稳定存在, 到42GPa以后才转变成正交结构. 分别观察到了在30GPa和60GPa左右发生的从单斜相到正交相和从正交相到菱方相的结构相变, 这分别与Mao等人[1]<\sup>和Akahama等人[3]<\sup>从六角结构硒晶体出发得到的实验结果相同. 相似文献
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采用同步辐射能量色散X射线衍射技术和金刚石对顶砧高压装置,对ZnS:Eu纳米晶进行了原位高压X光衍射实验.最高压力为30.8Pa.当压力为11.5GPa时,ZnS:Eu发生了一次从纤锌矿到闪锌矿的结构相变.在压力为16.0GPa时,又发生了明显的结构相变,相变后的结构为岩盐矿,其相变压力较体材料高.得到了Birch-Murnaghan状态方程、ZnS:Eu纳米晶的体模量和压力导数.ZnS:Eu纳米晶的体模量高于体材料的值,表明纳米材料较体材料的硬度高. 相似文献
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采用同步辐射能量色散X射线衍射技术、激光加热技术和金刚石对顶砧(DAC)高压装置,在温度为2 000 K和压力为23 GPa的范围内,对采自地幔二辉橄榄岩中的顽火斜方辉石,进行了原位的高温高压能量色散X射线衍射(EDXRD)测量。实验结果表明:当压力为15.3 GPa、温度为1 600 K时(相当于地球内部410 km处的地震波不连续界面的温压环境),顽火斜方辉石转变为橄榄石的β相——瓦兹利石(Wadsleyite)相;继续加温加压至2 000 K、23 GPa时(相当于地球内部670 km处的地震波不连续界面的温压环境),顽火斜方辉石相变为钛铁矿(Ilmenite)结构和钙钛矿(Perovskite)结构的混和相。实验结果进一步证明,在地幔中存在的两个地震波不连续界面是由橄榄石、顽火斜方辉石等矿物的相变引起的。 相似文献
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