火焰原子吸收光谱法测定磁化杯中铅、镉和铁

本文研究了火焰原子吸收光谱法测定磁化杯陶瓷内胆中Ｐｈ、Ｃｄ和Ｆｅ含量的方法。样品经粉碎，用硝酸－高氯酸混合液进行消解后测定。本法灵敏度高，干扰少，简单，快速，具有良好的精密度和准确度，其相对标准偏差分别为Ｐｂ３．９９％，Ｃｄ１０．７％，Ｆｅ０．９％。回收率Ｐｂ１００．６１％，Ｃｄ１０１．１８％，Ｆｅ１０２．４％。     

火焰原子吸收法测定茜素中的K、Na、Ca

本文对茜素中微量元素钾、钠、钙的火焰原子吸收法的测定进行了研究，结果表明：方法简单，具有很好的精密度和准确度。钾、钠、钙的相对标准偏差分别为：４．４％、２．５％和３．７％。回收率分别为９７．５％，９８．３％和９８．１％。     

盐酸环丙沙星含量测定方法的研究

本文介绍了盐酸环丙沙星含量测定的离子选择电极法，紫外分光光度法和格兰线性滴定三种不同方法。用于原料药回收率的测定分别为９９．４％，９９．６７％和９９．５％；用于片剂回收率测定分别为９８．８５％，９８．８４％和９８．７３％。结果基本相同，与非水滴定法相比具有测试方便、快速等优点。     

ICP－AES法测定富锗酵母中微量元素

本文采用美国ＬｅｅｍａｎＬａｂｓ公司中阶梯光栅光谱仪测定了人工培养的富锗酵母中高含量锗及镁、铜、锌、铁、钾、钠等微量元素，研究了富锗样品的前处理方法，样品加标回收率在９０％－１０３％之间，测量相对标准偏差：锗１０％，镁、铜、锌、铁、钾、钠等元素小于７％。     

ICP－AES法测定儿童血液中的Zn、Ca、Fe、Cu和Mg

本文研究了全血中锌、钙、铁、铜、镁微量元素的电感耦合等离子体发射光谱法的测定。方法简便，具有良好的精密度和准确度，相对标准偏差分别为Ｚｎ１．６％、Ｃａ１．４％、Ｆｅ１．１％、Ｃｕ２．１％、Ｍｇ１．１％。回收率在９５％－１０５％之间。     

火焰原子吸收光谱测定头发中的锌、铁、钙、镁

本文研究了头发中锌、铁、钙、镁微量金属元素的火焰原子吸收分光光度法的测定。方法简便，省时，具有良好的精密度和准确度。相对标准偏差分别为锌２．９％、铁１．９％、钙１．３％、镁３．４％。     

ICP－AES法同时测定磷铁中的主含量元素和杂质

本文研究用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定磷铁的主含量元素Ｐ和杂质元素Ｓｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ的方法。采用碱熔酸化分解试样，选Ｂ为测Ｐ的内标元素，回收率为９６％－１０２％，最大相对标准偏差为８．６０％，大多数结果的相对标准偏差小于５％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中铅、镉和铬

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中铅、镉和铬，回收率为99％－101％，相对标准偏差为3．8％－5．0％。本方法简便、快速、可靠，具有较好的精密度和准确度。     

ICP-AES法测定水中微量磷

用ICP－AES法测定水中磷，并确定了最佳测定条件，检出限为0．02μg.mL^-1，回收率为96．5％－102．1％，RSD为1．65％－2．83％。该法准确、快速、简便，应用于水中磷的测定，结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法直接测定红细胞中Cu,Zn,Fe的含量

本文采用沈阳分析仪器厂产４０２型原子吸收分光光度计，在标准溶液中加入ＮａＣｌ溶液作为基体改进剂，用火焰原子吸收光谱法直接测定红细胞中Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ的含量，不仅消除基体干扰，而且提高了测定Ｃｕ和Ｚｎ的灵敏度，Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ的平均回收率为１０１％、１０３％及９９％；相对标准偏差分别为４．６％、２．２％及９．６％。     

ICP-AES测定铜-锌合金中锌及杂质元素砷、铅、锑和铋

采用ICP-AES同时测定铜-锌合金中锌、砷、铅、锑和铋含量,优化了样品溶样条件.方法检出限为0.0003%-0.0012%,回收率为86%-112%,RSD为0.30%-5.17%,测试结果表明,该方法是测定铜锌合金的简单准确快速的方法.     

分光光度法测定利福平二甲基-β-环糊精包合物

建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

紫外分光光度法测定路边青中多酚含量

用紫外分光光度法测定了路边青中多酚含量,并对实验结果进行了方法学考查。实验测得路边青中多酚含量为1.7293%,平均加标回收率为99.4%,加标回收的RSD为1.7%。精密度、重复性和稳定性分析的相对标准偏差分别为0.29%、0.41%和0.35%。     

分光光度法测定利福平磺丁基醚-β-环糊精包合物

建立测定利福平磺丁基醚-β环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在9.786—39.14μg/mL,范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.01 72C+0.0025(r=0.9998);平均回收率为99.87%(n=9),RSD为0.24%;日内RSD分别为0.81%、0.43%、0.57%(n=5);日间RSD分别为1.06%、1.21%、1.53%(n=3);测得3批样品的含量分别为25.33%、25.98%、25.76%。本法准确、简便、迅速,适用于利福平磺丁基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定尿中α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚

利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以V（甲醇）∶V（乙酸铵缓冲液）=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%（n=5）。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。     

系列甲基苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成与表征

设计合成了6种甲基苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物。通过红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱和质谱对所合成的化合物结构进行了确认。探索出了合成反应的最佳条件和目标化合物的分离纯化方法。实验结果表明,选择DMF为溶剂,反应温度在115℃,反应时间2h,产率较高,A1、A2,B1、B2、C1和C2分别为25.66%、25.02%,24.89%、26.17%、28.43%和24.19%;采用硅胶G(粒径为48—75μm)柱层析,分离效果较好。     

ICP-AES测定铜合金中的磷

采用ICP-AES测定铜合金中的磷元素。通过实验探讨了铜合金中基体元素,共存元素对磷元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。对一系列不同牌号不同含量的铜合金中的磷进行测定,通过实验探讨了铜合金中基体元素铜对磷元素测定的干扰情况。方法的检出限为0.00084%,Z-15铍青铜和铅黄铜测定结果的相对标准偏差分别为2.06%和2.89%。加标回收率为85.3%—98.2%。     

LIBS中药材石斛等级识别研究

石斛是一种常用的中药材,经常使用新鲜的或干燥的茎条入药,有益胃生津、滋阴清热的效果。近年来,药理学研究探索出石斛具有抗白内障、抗氧化、抗肿瘤、提高免疫力的作用,其在许多病例中疗效显著,引起了国内外学者的关注,然而不同时间采集的石斛中氨基酸、微量元素等含量各不同,其对应药用价值,价格也不同,因此石斛价格等级分辨的研究具有重要意义。为快速鉴别不同价格、不同药效的石斛,研究了随机森林分类模型结合激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对石斛价格等级进行分析建模。选取5个等级的石斛样品进行建模,为了对样品进行精确稳定分析,所有石斛样品均通过粉碎压片减小实验误差。采用1 064 nm波长的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,设置激光脉冲能量50 mJ,探测延时1μs,采集五个等级石斛样本的光谱数据,每个等级的样本采集40组光谱,共200组数据,并采用归一化处理,使所有的光谱数据转换到-1~1之间。采用归一化处理后的光谱数据进行主成分分析,通过主成分分析获得前7个主成分的得分矩阵,其累计解释95.24%的光谱信息。将选取的7个主成分作为输入,建立波段为220~880 nm的随机森林鉴别模型。并将石斛样本编号打乱,任意选取50%的光谱数据作为训练集,剩下50%的光谱数据作为测试集,默认决策树个数ntree为500,分裂属性集中属性个数mtry为5,建立模型对不同等级的石斛进行分类。等级一、二、三、四、五的识别率分别为95.45%, 100%, 78.26%, 94.12%和85%,平均识别率为90.57%。为提高识别率,研究了不同的ntree和mtry对分类模型的影响,利用袋外数据误差率估计对随机森林的两个参数进行了优化。选择ntree为300,mtry为1,等级一、二、三、四、五的识别率分别为100%, 100%, 92.31%, 100%和90%,平均识别率为96.46%,识别率提高了5.89%。综上所述,采用LIBS技术结合优化后的随机森林模型鉴别石斛等级具有一定的可行性,为未来快速鉴定不同价格的石斛等级分类提供了可行性的判别系统。     

磁化溶液样品对ICP发射光谱的增敏效应

利用磁感应强度为0.24T的磁场处理含乙醇的水溶液,研究了样品溶液的物理性质和雾化特性以及样品溶液中元素的谱线强度随磁化时间的变化情况,并且讨论了磁化机理。实验结果表明,随着磁处理时间的延长,分析样品的有效利用率提高了;当样品中加入乙醇时,元素的谱线强度较早地出现了峰值。在磁化时间为2 h的条件下,不含乙醇的样品溶液中,元素Zn, Pb, Cd, Fe, Si, Cu, Cr和Sr的谱线强度比溶液未磁化时分别提高了22.9%, 38.8%, 25.6%, 48.3%, 52.4%, 6.0%, 22.3%和22.7%;含6%乙醇的样品溶液中,元素Zn, Pb, Cd, Fe, Si, Cu, Cr和Sr的谱线强度比溶液未磁化时分别增加了22.4%, 42.6%, 39.4%, 43.9%, 72.4%, 9.7%, 16.1%和17.1%。样品溶液磁化后进行分析, 有利于降低光谱分析检出限。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%,加标回收率为95.2%～112.4%,各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高,从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对中药复方的合理性进行了考察,为其临床疗效研究提供了有效依据。