3-三苯基锗基-1,1-二苯基-1-丙烯及其同系物的拉曼光谱和红外光谱

我们合成了一类多苯基取代的烯丙基锗烷类化合物,并测量了这三种化合物的拉曼光谱和红外光谱。经光谱分析,指认了主要波数所对应的分子振动。在这三种化合物的拉曼光谱中,Ge-Ph均在1000cm-1附近出现非常强的振动峰;烯丙基中的C=C键在1615 cm-1和1595 cm-1附近出现强的振动峰;在1585 cm-1附近出现芳香环的多重振动峰;在3050 cm-1(m)1、025 cm-1(m)、615 cm-1(m)附近出现芳香环的C-H伸缩振动,C-H面内弯曲振动和C-H面外弯曲振动峰;与饱和碳原子相连接的Ge-C振动峰分别出现在595 cm-1、592 cm-1和597 cm-1。在红外光谱中,这类化合物的Ge-C振动和饱和Ge-C振动较为明显,分别出现在1090 cm-1(s)附近和625 cm-1~577 cm-1(w)之间。     

新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究

采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷（a）、2-甲胺-1-苯基丙烷（b）、7-甲氧基- a -甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺（c）、2,5-二甲氧基- a -甲基苯乙酰胺（d）四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cθpm、标准摩尔熵Sθm、标准摩尔焓Hθm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式.     

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与镉显色反应的研究和应用

在 p H4 .8的邻苯二甲酸氢钾 - Na OH介质中 ,非离子表面活性剂 Tween- 80存在下 ,7- (苯并噻唑 - 2 -偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5 -磺酸 (BTAQS)与镉形成 2∶ 1的紫红色配合物 ,其最大吸收波长 λmax=5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 8.71× 10 4L· mol-1·cm-1,镉含量在 0— 6 μg/ 10 m L范围内服从比耳定律。用于矿样中镉的测定 ,相对误差小于 3% ,相对标准偏差小于 2 .5 % (n=5 )。     

新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究

采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm、标准摩尔焓Hm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式.     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT)。研究了它与铜的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为1.48×105L·mol-1·cm-1。Cu2 浓度在0—480μg/L范围内符合比耳定律,用于测定铝合金中微量铜,结果满意。     

(E)-3-(4一羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物核磁共振特征与构象分析

设计并合成了一系列(E)-3-(4-羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物. 通过一维和二维核磁共振实验完成了¹H和¹³C信号的指认. 通过ROESY、变温实验和分子模拟技术对这类化合物的构象进行了分析.     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,pH为10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与铜生成2:1配合物。配合物的最大负吸收峰是540nm,表观摩尔吸光系数为1.15×105L·mol-1·cm-1。Cu2 的质量浓度在0-360μg/L符合比耳定律。测定铝合金样品中的微量铜,结果满意。     

光谱法研究2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑与小牛胸腺DNA的相互作用

研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ₁, lgβ₂, lgβ₃分别为4.96±0.03, 5.72±0.07和7.95±0.10。当pH 3.40时,分子1主要以一价离子状态存在,紫外-可见吸收光谱及荧光光谱表明该条件下分子与小牛胸腺DNA存在明显的相互作用,并得出分子1与DNA的结合常数K_b为(2.30±0.10)×104 mol-1·L。当分子浓度为10-8～1.2×10-6 mol·L-1时,荧光强度随DNA含量的增加而线性增强,分子1是一种潜在的测定DNA的定量试剂。     

紫外薄层色谱法分离C15H18N4SO2和C13H19N3SO4

采用紫外薄层色谱法在硅胶GF254板上分离N-{2-[(2,2-二氰基-乙烯基)-甲基-氨基]-丙基}-4-甲基-苯磺酰胺(C_(15)H_(18)N_4SO_2)和4-甲基-N-{2-[甲基-(2-硝基-乙烯基)-氨基]-丙基}-苯磺酰胺(C_(13)H_(19)N_3SO_4)二种有机物的方法。硅胶GF254板由0.27mol/L,pH=7的EDTA溶液修饰,避免了这两种样品与板上少量无机金属离子发生络合作用;展开剂为乙酸乙酯-石油醚-乙醇-37.5%氨水(体积比为10∶10∶1∶1)。C_(15)H_(18)N_4SO_2和C_(13)H_(19)N_3SO_4的Rf值分别为0.64和0.48。用紫外薄层色谱法分离C_(15)H_(18)N_4SO_2和C_(13)H_(19)N_3SO_4具有操作简单,灵敏,准确的特点。     

4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁

研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 ,结果令人满意     

[Z]-1-[三苄基锡基]-3-苯基-1-丁烯-3-醇的合成与谱学表征

本文合成了一种新的有机锡化合物 ,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、元素分析、锡含量测定等手段对其结构进行了表征.     

具有潜在抗菌活性的环丙沙星衍生物的NMR谱研究

利用核磁共振谱,通过¹H-¹]H COSY, gHMBC and APT (Attached Proton Test)实验对所合成的新化合物1环丙基-6-氟-7-（4-苯乙酰氨基硫代甲酰基-1-哌嗪基）-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的NMR谱进行了分析,并对其谱峰进行了详细归属.     

显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(5,7-二溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及与钴的显色反应

合成了新显色剂 1- (2 -苯并噻唑 ) - 3- (5 ,7-二溴 - 8-喹啉 ) -三氮烯 (BTDBQT) ,并研究了在阳离子表面活性剂存在下与钴的显色反应。在 p H9.5— 10 .5的硼酸盐缓冲介质中 ,钴与该试剂形成 1∶ 2的蓝色铬合物 ,其最大吸收波长在 6 42 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 5× 10 5L· mol-1·cm-1,钴 ( )的浓度在0— 2 4 0 μg/ L范围内符合比耳定律。显色反应具有良好的选择性 ,常见离子除铜、镍外 ,基本不干扰测定。已应用于维生素 B12 和水系沉积物中微量钴的测定     

2-[-4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖丁啶基]-2-苯基乙酸类化合物的80兆1HNMR谱

本文报告二十个题目化合物的80兆¹H NMR谱。这些新合成的化合物均未见诸文献。利用偶合常数鉴定了β-内酰胺环的立体构型,并对图谱进行了解析,证明所合成的化合物均为顺式构型的β-内酰胺单环衍生物,同时讨论了溶剂和取代基对化学位移的影响。     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),研究了ABCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.5)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在545nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0—12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

表面活性剂增敏光度法测定锌

在弱酸性(pH=4.5)介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTAQS)与锌形成2:1的紫色配合物,最大吸收波长位于580nm处,表观摩尔吸光系数为7.4×104L·mol-1·cm-1,锌含量在0-6μg/25mL范围内符合比耳定律。测定矿样中的锌,结果满意。     

头发纤维表面半胱氨酸的荧光光谱分析

环境中许多物理或化学因素可破坏头发角蛋白主要构成成分胱氨酸,使其结构中二硫键发生断裂转为带巯基的半胱氨酸,半胱氨酸的含量可作为头发受损程度的评价依据.本文采用可与半胱氨酸反应的荧光探针试剂7-氯-4-硝基苯-2-(噁)-1,3-二唑(NBD-Cl),与头发纤维表面半胱氨酸反应并进行荧光光谱分析,探讨了反应的影响因素.结果显示,NBD-Cl可与头发表面的半胱氡酸残基反应,反应产物具有荧光性.对实验条件进行了优化,发现pH4.5为较适宜的反应酸度,此时NBD-Cl与半胱氨酸的巯基和氡基均可反应,表现为头发表面荧光强度较高.     

(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮的合成及其研究

烯胺是一类重要的反应中间体,其在有机合成中有着广泛的应用.采用碳-氮转移法合成了结构稳定、不易转变为亚胺的手性烯胺化合物(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2烯基-1-苯丙酮,并对产物进行了红外光谱及核磁共振氢分析,结果令人满意.     

1,5-二硝基-2,4-二硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成与表征

以硝基胍和甲醛为原料,在盐酸中反应得到亚甲基二硝基胍,经HNO₃/Ac₂O硝化得到1,5-二硝基-2,4-二硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪,产率为71.4%,并采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征,研究了硝化剂、反应温度和反应时间等条件对硝化反应的影响。     

新型D-π-D芴配体的合成及表征

以芴、对甲氧基苯硼酸为原料,通过Friedel-Crafts烷基化、澳代、Suzuki偶联反应合成了一种新型电子给体-π-电子给体(Donor-π-Donor,简写为D-r-D)含芴功能基的有机双光子吸收材料(TPA)单体9-(4-溴代丁基)-9-丁基-2,7-二(4-甲氧基苯基)-9-氢芴(BBBBMOPF,I),其...