β-三苯锗基丙酸及β-三苯锗基丁酸的拉曼及红外光谱

我们合成了有机锗化合物的一类重要中间体β-三苯锗基丙酸和β-三苯锗基丁酸 ,测量了该化合物的拉曼光谱和红外光谱 ,经光谱分析 ,指认了主要波数所对应的分子振动。在这两种化合物的拉曼光谱中 ,30 50 cm- 1( m)、1 0 2 5cm- 1( m)和 61 8cm- 1( m)分属于 Ph- H的伸缩振动、面内弯曲振动和面外扭曲振动。饱和 Ge- C键的振动分别在 594cm- 1和 587cm- 1,同时指出了 Ph- Ge的几种振动所对应的振动频率。在红外光谱中 ,C=O的振动出现在 1 70 9cm- 1( s)和 1 70 5cm- 1( s) ,与饱和碳相连接的 Ge- C振动出现在 61 7cm- 1( w)和 61 7cm- 1( w)。     

β-三氯锗基丙酸类化合物的拉曼光谱和红外光谱

我们合成了β-三氯锗基丙酸及其类似物并测量了该化合物的拉曼光谱和红外光谱 ,经光谱分析 ,指认了主要波数所对应的分子振动。在 A、B、C、D四种化合物的拉曼光谱中 ,Ge- Cl的振动分别出现在 397cm- 1( vs)、40 0 cm- 1( vs)、394cm- 1( vs)、385cm- 1( vs)中 ,而在红外光谱中却无法证明 Ge- Cl键的存在 ,Ge- C键的振动在 Raman光谱中分别在 594cm- 1( w)、62 6cm- 1( w)、634cm- 1( w)、641 cm- 1( w)。在红外光谱中 ,各种极性基团的振动表现的更明显 ,分别出现了 O- H、CH2 、C- O和 C=O的振动峰。     

2-三苯基锗基乙基苯基酮、4-三氯锗基-4-甲基-2-戊酮及其类似物Raman及IR光谱

我们合成有机锗化合物的重要中间体 4-三氯锗基 - 4-甲基 - 2 -戊酮 ( A)、3-三氯锗基 -3,5,5-三甲基环己酮 ( B)、2 -三氯锗基 - 2 -苯基乙基苯基酮 ( C)、2 -三苯基锗基乙基苯基酮 ( D) ,测量了他们的 Raman和 IR光谱并进行了讨论。在化合物 A- D的 Raman和 IR光谱 ,苯环中的 C- H伸缩振动 ,饱和 C- H伸缩振动 ,饱和 Ge- C伸缩振动等特征数据基本一致。C=O伸缩振动在 Raman和 IR光谱中位置基本一致 ,但在红外光谱中均为强吸收带 ,而在 Raman光谱中的峰强度差别则非常大 ,化合物 A、D的峰非常弱 ,而 C的峰则很强 ,化合物 A- C的 Ge- Cl振动均在 390 cm- 1附近出现强峰。     

银(Ⅰ)、镉(Ⅱ)4-巯基吡啶配合物的光谱研究

采用常规溶液反应蒸发法以4-巯基吡啶(简写为4-MPy)为有机配体与银、镉的硝酸盐合成了两种金属有机配合物。并利用红外、拉曼、紫外-可见光谱技术对4-MPy及合成的配位化合物进行了研究,对主要红外和拉曼谱带进行了经验归属,并进一步讨论了配体和配合物的特征吸收谱带与配合物结构间的关系。在红外光谱中,配体在1 459cm-1处的吸收峰归属为CC和CN复合振动峰,形成配合物后在两种配合物中,此吸收峰分别向高波数位移至1 464和1 464cm-1。在拉曼光谱中,两种有机配位化合物在1 004和1 008cm-1处归属为环呼吸振动峰、在1 617和1 615cm-1处归属为环伸缩振动峰、在720和720cm-1处归属为β(C—C)和ν(C—S)的复合振动峰,各自十分相似。     

芬太尼类物质的振动光谱特征分析研究

通过分析28种芬太尼类物质的红外和拉曼光谱,研究了芬太尼类物质的振动光谱特征,考察了红外和拉曼光谱对芬太尼类物质的区分能力。整体上看,芬太尼类物质的红外和拉曼光谱表现出不同的光谱特征,具有互补性。在红外光谱中,不同盐型芬太尼类物质在3200～2 000 cm-1区间差异显著,碱型化合物在2 972～2 952 cm-1存在强的吸收峰,盐酸盐化合物在2 600～2 320 cm-1存在中等强度的多重吸收峰,枸橼酸盐化合物在3 100～2 800 cm-1存在中等偏弱的宽吸收峰。在红外光谱中,芬太尼类物质在1 750～1 630 cm-1存在由C═O键伸缩振动引起的强吸收峰,在710～680 cm-1存在由苯环面外弯曲振动引起的强的单峰或双峰。在拉曼光谱中,28种芬太尼类物质均在1 001～1 002 cm-1处有强的拉曼峰,该峰是由苯环上C-H键的面内弯曲振动引起的。含烷基、苯基、四氢呋喃基取代化合物的拉曼光谱中,1 000 cm-1左右位置的峰为基峰,其他峰的强度均低于基峰强度的30%;含氟、呋喃、硫代等取代基化合物的拉曼光谱中,除1 000 cm-1左右位置的峰外还有其他高强度的峰。红外光谱可用于区分所有芬太尼类物质,对绝大多数化合物区分度高,对个别结构相差一个甲基的芬太尼结构类似物的区分度较弱,但通过指纹区的特征吸收峰,也可实现区分。当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可用于区分所有的芬太尼类物质,对绝大多数化合物区分度高,对部分结构相差一个甲基或不同位置甲基取代的芬太尼结构类似物的区分度较弱,但通过指纹区的特征峰,也可实现区分。红外光谱和拉曼光谱均具有无需样品前处理、测试速度快、检测成本低、绿色环保等优点,便携式设备可用于现场快速检验。拉曼光谱仪测定某些样品时会受到荧光干扰,具有一定的局限性。与拉曼光谱相比,红外光谱无荧光干扰、谱图一致性高、商业谱库更加完备,是现场快速定性分析的首选方法。     

苯海拉明的拉曼光谱和红外光谱研究

测量并分析了盐酸苯海拉明的红外光谱和拉曼光谱。在Raman光谱中, 1001 cm-1出现一个极强峰, 在1030 cm-1和618 cm-1各有一个中等峰,此外,在红外光谱中, 714 cm-1和757 cm-1附近出现极强的吸收峰,认定这个化合物中存在单取代苯。C-N的对称伸缩振动出现在837 cm-1, 1433 cm-1和1470 cm-1分别为CH2和CH3的变形振动, 在红外光谱中, 1020 cm-1处明显的吸收峰属于C-O-C反对称伸缩振动。此外, 测量得到含量为25 mg苯海拉明药片的拉曼光谱与纯苯海拉明的拉曼峰比较一致, 可作为无损快速检测该药物的手段。     

酞菁铜掺杂TiO2微腔的光谱特性和精细结构

化学方法合成了酞菁铜(CuPc)掺杂TiO2微腔,用傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱研究了其的光谱特性,用X射线吸收精细结构(XAFS)谱分析了其的精细结构.结果显示,TiO2微腔被CuPc掺杂后,CuPc和TiO2之间发生了相互作用,使红外光谱出现了900.76 cm-1的振动吸收峰;同时,在3 392.75 cm-1的OH振动和2 848.83 cm-1的CH振动发生了"红移";酞菁大环平面的C-C或C-N振动、苯环上C-H面内和C-N面外的弯曲振动也有一定的峰位移动和强度变化.在拉曼光谱图上,CuPc掺杂TiO2微腔中出现的403.4,592.1和679.1 cm-1的TiO2的特征振动峰,但它们发生了波数移动,而在1 586.8和1 525.6cm-1出现的振动峰说明CuPc和TiO2形成了复合体,这些变化与酞菁铜的大环分子结构的平面取向有关.在XAFS上,CuPc掺杂TiO2微腔中的Ti呈现四面体TiO4的结构形式,TiO2的内层的中间距离和表面结构发生了变化.     

木糖醇的红外光谱和拉曼光谱研究

实验测量了木糖醇的拉曼光谱和红外光谱,在相关文献的帮助下,对其谱带进行了初步指认。在拉曼光谱中,1000cm-1～1110cm-1之间的中等强度振动属于C-O伸缩振动和H-C-O弯曲振动。850cm-1到920cm-1之间的振动属于C-C伸缩振动。羟基面内弯曲振动在红外吸收光谱中出现在1300～1500cm-1,O-H的变形振动δO-H出现在1420～1380cm-1。     

绿松石的激光拉曼光谱研究

对湖北、安徽地区绿松石进行了激光拉曼光谱测试分析。结果表明,绿松石中H₂O,OH-及PO3-₄的基团振动是导致其激光拉曼光谱形成的主要原因。3 510～3 440 cm-1的谱峰是由ν(OH)伸缩振动所致,其中ν(OH)振动导致的强拉曼特征谱峰在3 470 cm-1附近,ν(H₂O)伸缩振动致拉曼谱峰位于3 290～3 070 cm-1附近的较为宽缓的弱谱峰处;由ν₃(PO₄)伸缩振动致强拉曼特征谱峰在1 200～1 030 cm-1之间,其中ν₃(PO₄)振动导致的强拉曼特征谱峰在1 039 cm-1附近,ν₄(PO₄)弯曲振动位于650～540 cm-1范围,ν₂(PO₄)的弯曲振动谱峰位于500～410 cm-1处;不同产地、不同结晶类型的绿松石表现出的拉曼谱峰特征基本一致。     

乙烯基酯树脂光固化的拉曼光谱研究

文章利用理论计算(DFT,密度泛函理论)和实验两种方法得到了乙烯基酯树脂的拉曼光谱.通过对比分析,再结合相关文献,对其光谱的振动模式进行初步的指认,拉曼光谱中苯环平面内的变形振动在1598 cm-1、C=C的伸缩振动和C=O的伸缩振动分别在1628 cm-1和1702 cm-1.3007 cm-1和3062cm-1的振动归属于=C-H的伸缩振动和苯环上C-H的伸缩振动,而-C-H的伸缩振动在2800 cm-1~3000 cm-1.并且对比了可见光固化树脂固化前后的拉曼光谱图,可见光固化树脂的固化,主要由于1630cm-1C=C的交联反应产生.     

3-三苯基锗基-1,1-二苯基-1-丁醇类化合物的拉曼光谱和红外光谱研究

我们合成３－三苯基锗基－１,１－二苯基－１－丙醇及同系物３－三苯基锗基－１,１－二苯基－１－丁醇;３－三苯基锗基－２－甲基－１,１－二苯基－１－丙醇,这些化合物都是有机锗类化合物,是具有抗肿瘤活性的化合物３－三苯基锗基－１－二苯基－１－丙醇的类似物,它们可能具有生物活性。我们测量了它们的拉曼光谱及红外光谱。经光谱分析,指认了主要波数所对应的分子振动。在这三种化合物中,Ｇｅ－Ｐｈ的伸缩振动出现在１０     

硅铝酸盐基底材料中Dy3Al2（AlO4）3的拉曼光谱及其荧光光谱特征研究

采用高温固相法合成不同浓度Dy元素掺杂的以硅铝酸盐为基底的荧光材料。通过X射线衍射物相分析可知,其主要物相组成中含有Dy3Al2(AlO4)3。通过拉曼光谱分析可知,在该体系中,874.5 cm^-1处振动峰与Dy和铝氧四面体之间伸缩振动相关,随着Dy掺杂量的增加,其拉曼峰强度呈现先增后减的变化规律;另外429.9 cm^-1处测得的振动峰与Dy和铝氧四面体结构之间的弯曲振动相关。随着Dy掺杂量的增加,拉曼振动峰强度,荧光分光光度计测得的荧光光谱以及拉曼光谱仪测得的光致发光光谱的峰强均呈现先增后减的变化规律。该体系中Dy元素与铝氧四面体匹配数量逐渐增加,当Dy掺杂量超过一定极限值时,体系内发生浓度猝灭,导致荧光性能下降。与Tb元素掺杂相比,两种体系材料的拉曼光谱峰形有很大的相似性,又存在细微差异。其中Tb元素掺杂体系材料的拉曼振动峰处于870.0和408.0 cm^-1处。两种不同元素掺杂的荧光材料其荧光强度变化规律具有一致性,表明稀土元素与铝(硅)氧四面体匹配数量是决定材料荧光性能的关键因素。     

宝石级钠沸石的振动光谱表征

国际珠宝交易市场上最近出现了一批价值不菲的无色透明的宝石级钠沸石刻面成品,为提供快速区分其与仿制品材料的依据,文章通过红外光谱和拉曼光谱对三颗钠沸石样品的振动光谱进行了研究。结果表明, 其红外光谱主要表现为：4 000～1 200 cm-1的吸收峰是结构中水导致的吸收;1 200～600 cm-1 的强吸收与TO₄四面体的内部T—O(T为Si或Al)的反对称和对称伸缩振动有关。拉曼光谱散射峰主要分布在300～600和700～1 200 cm-1两个区间。300～360 cm-1处较弱强度的拉曼散射峰是由于结构中水分子所导致。482 cm-1处中等强度的峰归属于硅氧四面体内部由于变形导致的拉曼位移。726 cm-1处的拉曼散射峰归属于Al—O的伸缩振动;974,1 038,1 084 cm-1的三处拉曼散射峰都是Si—O的伸缩振动导致的拉曼位移。     

包头矿的拉曼光谱

本文报道了我国发现的一种含大量Ba、Ti和Nb的硅酸盐类新矿物－包头矿的拉曼光谱特征,着重讨论了拉曼光谱带的归属问题,确定了包头矿中钛氧八面体和硅氧四面体的主要拉曼光谱的振动频率,进一步为包头矿的矿物学增添了谱学新资料。     

基于密度泛函理论对冰毒分子不同构象拉曼光谱的研究

冰毒作为一种新型毒品,近年来泛滥速度不断加快,社会危害日益突出,对相关监管部门带来了严峻的挑战,如何能够提供一种无损、快速、实时与准确的冰毒检测方法具有重要的实际意义和应用价值。拉曼光谱是一种较为符合上述要求的新颖方法,但由于冰毒分子构象上的不同会导致其拉曼光谱存在差异,进而对冰毒现场实时的检测造成影响,甚至产生误判,并对毒品拉曼数据库的建立带来非常大的困难。因此,根据密度泛函理论,采用Becke-3-Lee-Yang-Parr (B3LYP)杂化泛函方法在6-31G基组下分别以冰毒分子?1,?2和?3三个二面角为变量,在0°~360°范围内,以10°为步长做了势能面扫描,取能量的极小值点从而获得12个不同的冰毒分子稳定构象,在此基础上,采用B3LYP方法6-31G++(d,p)基组选取其中4种能量较低的构象做进一步优化以及振动频率的计算,并将最终得到的计算拉曼光谱与实验光谱进行比较,结果表明:构象上的差异使计算得到的冰毒拉曼光谱中746, 837和1 356 cm^-1处的特征峰位置产生了不同程度的偏移,而632, 1 003, 1 180和1 312 cm^-1处的特征峰则基本不受构象影响,因此,在对可疑样品进行识别时上述不受构象影响的特征峰可以作为冰毒主要的特征峰来进行快速匹配,而这种通过关键特征峰进行匹配的方法相比于传统的相关系数匹配算法显然更为快捷;同时在选取的4种能量较低的构象中,由构象Ⅸ计算得到的结果与实验值最为吻合,于是在文中采用该结果并结合各振动频率的势能分布以及相关文献对冰毒实验拉曼特征峰进行了详细的归属。其中, 1 003 cm^-1为冰毒拉曼最强特征峰,归属为苯环的环呼吸振动;837 cm^-1处特征峰归属为NH摇摆振动;此外, 1 180 cm^-1处的特征峰归属为C-N伸缩振动;1 312 cm^-1处则归属为CH2摇摆振动。上述这些研究结果将为今后的毒品检测、毒品拉曼数据库的建立以及药物分子拉曼光谱理论计算研究提供有益的参考。     

DKDP晶体的拉曼散射谱分析

根据空间群理论分析和指认了磷酸二氘钾晶体[K(D_xH_1-x)₂PO₄,简称DKDP]的拉曼活性晶格振动模,测量了其室温拉曼光谱。结果表明DKDP晶体的晶格振动谱主要是由D₂PO-₄阴离子团簇的内振动引起的。与H₂PO-₄阴离子稀溶液的拉曼谱和NaD₂(PO₄)₂晶体的拉曼谱比较,DKDP晶体中D₂PO-₄阴离子的四个特征内振动模可被指认为881 cm-1(ν₁),357 cm-1(ν₂),514/541 cm-1(ν₃),965 cm-1(ν₄)。     

BSO晶体的高温拉曼光谱与高温结构特征

阐述了BSO晶体在常温下的结构特征,通过测量晶体在常温下的拉曼光谱,对晶格主要振动模式进行了指认,测量晶体升温至熔化过程中不同温度下的拉曼光谱,分析研究了其微观结构在升温过程中的变化以及在高温状态下的结构特征。     

己酸乙酯分子的振动光谱研究

采用B3LYP混合泛函和6-31G基函数组,并对重原子和轻原子使用离散函数和极化函数,　利用密度泛函理论（density functional theory, 简称DFT）计算了己酸乙酯的分子振动光谱,并以此为依据,首次对实验测得的己酸乙酯（Ethyl hexanoate）分子的正常拉曼光谱（NRS）和红外光谱(IR)进行了指认,对己酸乙酯分子的振动模式进行了归属。理论计算和实验数据的比较分析表明,理论计算结果的拉曼和红外各振动峰位与实验测量结果符合得较好。最后,分别把拉曼光谱和红外吸收谱中较强的峰位指认为己酸乙酯分子的拉曼特征峰和红外吸收的特征峰。己酸乙酯分子振动光谱的上述研究,可能在白酒调香,化工和生物等领域的检测方面具有广泛的应用,对进一步拓宽己酸乙酯分子的研究领域具有一定的参考价值。