β-三氯锗基丙酸类化合物的拉曼光谱和红外光谱

我们合成了β-三氯锗基丙酸及其类似物并测量了该化合物的拉曼光谱和红外光谱 ,经光谱分析 ,指认了主要波数所对应的分子振动。在 A、B、C、D四种化合物的拉曼光谱中 ,Ge- Cl的振动分别出现在 397cm- 1( vs)、40 0 cm- 1( vs)、394cm- 1( vs)、385cm- 1( vs)中 ,而在红外光谱中却无法证明 Ge- Cl键的存在 ,Ge- C键的振动在 Raman光谱中分别在 594cm- 1( w)、62 6cm- 1( w)、634cm- 1( w)、641 cm- 1( w)。在红外光谱中 ,各种极性基团的振动表现的更明显 ,分别出现了 O- H、CH2 、C- O和 C=O的振动峰。     

3-三苯基锗基-1,1-二苯基-1-丙烯及其同系物的拉曼光谱和红外光谱

我们合成了一类多苯基取代的烯丙基锗烷类化合物,并测量了这三种化合物的拉曼光谱和红外光谱。经光谱分析,指认了主要波数所对应的分子振动。在这三种化合物的拉曼光谱中,Ge-Ph均在1000cm-1附近出现非常强的振动峰;烯丙基中的C=C键在1615 cm-1和1595 cm-1附近出现强的振动峰;在1585 cm-1附近出现芳香环的多重振动峰;在3050 cm-1(m)1、025 cm-1(m)、615 cm-1(m)附近出现芳香环的C-H伸缩振动,C-H面内弯曲振动和C-H面外弯曲振动峰;与饱和碳原子相连接的Ge-C振动峰分别出现在595 cm-1、592 cm-1和597 cm-1。在红外光谱中,这类化合物的Ge-C振动和饱和Ge-C振动较为明显,分别出现在1090 cm-1(s)附近和625 cm-1~577 cm-1(w)之间。     

2-三苯基锗基乙基苯基酮、4-三氯锗基-4-甲基-2-戊酮及其类似物Raman及IR光谱

我们合成有机锗化合物的重要中间体 4-三氯锗基 - 4-甲基 - 2 -戊酮 ( A)、3-三氯锗基 -3,5,5-三甲基环己酮 ( B)、2 -三氯锗基 - 2 -苯基乙基苯基酮 ( C)、2 -三苯基锗基乙基苯基酮 ( D) ,测量了他们的 Raman和 IR光谱并进行了讨论。在化合物 A- D的 Raman和 IR光谱 ,苯环中的 C- H伸缩振动 ,饱和 C- H伸缩振动 ,饱和 Ge- C伸缩振动等特征数据基本一致。C=O伸缩振动在 Raman和 IR光谱中位置基本一致 ,但在红外光谱中均为强吸收带 ,而在 Raman光谱中的峰强度差别则非常大 ,化合物 A、D的峰非常弱 ,而 C的峰则很强 ,化合物 A- C的 Ge- Cl振动均在 390 cm- 1附近出现强峰。     

银(Ⅰ)、镉(Ⅱ)4-巯基吡啶配合物的光谱研究

采用常规溶液反应蒸发法以4-巯基吡啶(简写为4-MPy)为有机配体与银、镉的硝酸盐合成了两种金属有机配合物。并利用红外、拉曼、紫外-可见光谱技术对4-MPy及合成的配位化合物进行了研究,对主要红外和拉曼谱带进行了经验归属,并进一步讨论了配体和配合物的特征吸收谱带与配合物结构间的关系。在红外光谱中,配体在1 459cm-1处的吸收峰归属为CC和CN复合振动峰,形成配合物后在两种配合物中,此吸收峰分别向高波数位移至1 464和1 464cm-1。在拉曼光谱中,两种有机配位化合物在1 004和1 008cm-1处归属为环呼吸振动峰、在1 617和1 615cm-1处归属为环伸缩振动峰、在720和720cm-1处归属为β(C—C)和ν(C—S)的复合振动峰,各自十分相似。     

2—三苯基锗基乙基苯基酮,4—三氯锗基—4—甲基—2—戊酮及其类似？…

我们合成有机锗化合物的理要中间体４－三氯锗基－４－甲基－２－戊酮（Ａ）、３－三氯锗基－３,５,５－三甲基环已酮（Ｂ）、２－三氯锗基－２－苯基乙基苯基酮（Ｃ）、２－三苯基锗基乙基苯基酮（Ｄ）,没测量了他们的Ｒａｍａｍ和ＩＲ光谱半进行了讨论。在化合物Ａ－Ｄ的Ｒａｍａｍ和ＩＲ光谱,苯环中的Ｃ－Ｈ伸缩振动,饱和Ｃ－Ｈ伸缩振动,饱和Ｇｅ－Ｃ伸缩振动等特征数据基本一致。Ｃ＝０伸缩振动在Ｒａｍａｍ和ＩＲ光谱中位     

1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐离子液体的结构及振动光谱研究

本文以中、远红外光谱(4000¹00cm-1)、拉曼光谱(3500100cm-1)、拉曼光谱(3500¹00cm-1)与密度泛函理论计算相结合的方法,研究了1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐的稳定结构与振动频率。在实验测定样品红外与拉曼光谱的基础上,对该分子的振动频率进行了详细归属。     

苯海拉明的拉曼光谱和红外光谱研究

测量并分析了盐酸苯海拉明的红外光谱和拉曼光谱。在Raman光谱中, 1001 cm-1出现一个极强峰, 在1030 cm-1和618 cm-1各有一个中等峰,此外,在红外光谱中, 714 cm-1和757 cm-1附近出现极强的吸收峰,认定这个化合物中存在单取代苯。C-N的对称伸缩振动出现在837 cm-1, 1433 cm-1和1470 cm-1分别为CH2和CH3的变形振动, 在红外光谱中, 1020 cm-1处明显的吸收峰属于C-O-C反对称伸缩振动。此外, 测量得到含量为25 mg苯海拉明药片的拉曼光谱与纯苯海拉明的拉曼峰比较一致, 可作为无损快速检测该药物的手段。     

芬太尼类物质的振动光谱特征分析研究

通过分析28种芬太尼类物质的红外和拉曼光谱,研究了芬太尼类物质的振动光谱特征,考察了红外和拉曼光谱对芬太尼类物质的区分能力。整体上看,芬太尼类物质的红外和拉曼光谱表现出不同的光谱特征,具有互补性。在红外光谱中,不同盐型芬太尼类物质在3200～2 000 cm-1区间差异显著,碱型化合物在2 972～2 952 cm-1存在强的吸收峰,盐酸盐化合物在2 600～2 320 cm-1存在中等强度的多重吸收峰,枸橼酸盐化合物在3 100～2 800 cm-1存在中等偏弱的宽吸收峰。在红外光谱中,芬太尼类物质在1 750～1 630 cm-1存在由C═O键伸缩振动引起的强吸收峰,在710～680 cm-1存在由苯环面外弯曲振动引起的强的单峰或双峰。在拉曼光谱中,28种芬太尼类物质均在1 001～1 002 cm-1处有强的拉曼峰,该峰是由苯环上C-H键的面内弯曲振动引起的。含烷基、苯基、四氢呋喃基取代化合物的拉曼光谱中,1 000 cm-1左右位置的峰为基峰,其他峰的强度均低于基峰强度的30%;含氟、呋喃、硫代等取代基化合物的拉曼光谱中,除1 000 cm-1左右位置的峰外还有其他高强度的峰。红外光谱可用于区分所有芬太尼类物质,对绝大多数化合物区分度高,对个别结构相差一个甲基的芬太尼结构类似物的区分度较弱,但通过指纹区的特征吸收峰,也可实现区分。当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可用于区分所有的芬太尼类物质,对绝大多数化合物区分度高,对部分结构相差一个甲基或不同位置甲基取代的芬太尼结构类似物的区分度较弱,但通过指纹区的特征峰,也可实现区分。红外光谱和拉曼光谱均具有无需样品前处理、测试速度快、检测成本低、绿色环保等优点,便携式设备可用于现场快速检验。拉曼光谱仪测定某些样品时会受到荧光干扰,具有一定的局限性。与拉曼光谱相比,红外光谱无荧光干扰、谱图一致性高、商业谱库更加完备,是现场快速定性分析的首选方法。     

锗钨酸晶体合成、二维红外光谱和抗肿瘤活性研究

通过水热法合成两个同构新型锗钨酸化合物[M(phen)₃]₂[GeW₁₂O₄₀]·2H₂O [M=Zn(1), Co(2)]。属于正交晶系,空间群为Pnma,配体与簇阴离子间的氢键构成二维层状结构,层与层之间通过配体邻菲罗啉（phen）的π…π和C—H…π分子间作用力连结成三维超分子。利用X射线粉末衍射（PXRD）、红外光谱（FTIR）、磁微扰及热微扰下的动态红外光谱(2D-IR COS)和热重分析（TGA）等方法对化合物进行研究。PXRD显示化合物测试谱图和单晶结构数据模拟谱图主要峰位重合,峰形基本一致,表明合成的化合物较纯。FTIR显示在3 400 cm-1附近出现较宽的吸收峰是ν_as(O—H)吸收峰,在1 650～1 350 cm-1之间出现的峰是phen芳环的骨架伸缩振动峰,在1 100~700 cm-1出现了饱和Keggin结构4个特征振动吸收峰;5~50 mT磁场变化下的2D-IR COS显示,在1 300~1 500和3 000~3 300 cm-1范围内,化合物1和化合物2出现明显差异,可能是化合物中过渡金属(Zn（Ⅱ）,Co(Ⅱ))造成配体phen苯环中C—C骨架振动伴随C—H…π氢键中ν_as(C—H)振动时偶极矩随磁场的变化。TGA显示失重过程分为3个阶段,第1阶段主要失去游离的水,第2阶段失去配位邻菲罗啉,第3阶段620 ℃后钨氧簇骨架开始坍塌。探讨了化合物对五种人体肿瘤细胞系（胃癌细胞HGC-27、SNU668,肝癌细胞Huh7,肠癌细胞HCT116、SW480）的体外抑制作用。发现两个化合物对这五种人体肿瘤细胞的半抑制浓度IC50都小于100 μmol·L-1,有机配体和锗钨氧酸簇的协同作用使得化合物1、2的体外抗肿瘤活性大大增强;化合物1、2对于这五种人体肿瘤细胞具有一定的选择性,两种化合物对肠癌细胞SW480的抗肿瘤活性最高,对胃癌细胞SNU668的抑制作用最低。虽然化合物1和2同构,但是过渡金属的不同,导致于它们的抗肿瘤活性差别较大,化合物2对五种人体肿瘤细胞的抑制作用都比化合物1强,其中化合物2对于肠癌细胞SW480的抑制作用是化合物1的2.7倍,为进一步研究作为多酸抗癌药物提供方向。     

3-三苯基锗基-1,1-二苯基-1-丁醇类化合物的拉曼光谱和红外光谱研究

我们合成３－三苯基锗基－１,１－二苯基－１－丙醇及同系物３－三苯基锗基－１,１－二苯基－１－丁醇;３－三苯基锗基－２－甲基－１,１－二苯基－１－丙醇,这些化合物都是有机锗类化合物,是具有抗肿瘤活性的化合物３－三苯基锗基－１－二苯基－１－丙醇的类似物,它们可能具有生物活性。我们测量了它们的拉曼光谱及红外光谱。经光谱分析,指认了主要波数所对应的分子振动。在这三种化合物中,Ｇｅ－Ｐｈ的伸缩振动出现在１０     

3,4-二氯-1,2,5-噻二唑的结构及其振动光谱

实验测量了3,4-二氯-1,2,5-噻二唑分子4000～400 cm-1区域内的红外光谱和3700～100 cm-1范围内的拉曼光谱,使用密度泛函理论计算了分子的稳定结构和振动频率.以实验测定频率为标准采用简正振动分析方法得到了各振动谱带的总能量分布,从而对该分子的振动频率做出了全面归属.     

木糖醇的红外光谱和拉曼光谱研究

实验测量了木糖醇的拉曼光谱和红外光谱,在相关文献的帮助下,对其谱带进行了初步指认。在拉曼光谱中,1000cm-1～1110cm-1之间的中等强度振动属于C-O伸缩振动和H-C-O弯曲振动。850cm-1到920cm-1之间的振动属于C-C伸缩振动。羟基面内弯曲振动在红外吸收光谱中出现在1300～1500cm-1,O-H的变形振动δO-H出现在1420～1380cm-1。     

对乙酰氨基酚包合物拉曼光谱和红外光谱研究

通过拉曼光谱和红外光谱法分析对乙酰氨基酚包合物,探讨拉曼光谱作为一种新的验证包合物形成方法的可行性.采用饱和水溶液法制备对乙酰氨基酚包合物,共焦拉曼光谱仪和傅里叶转换红外光谱仪分别测定并获得β-CD、对乙酰氨基酚、摩尔比1:1的β-CD与对乙酰氨基酚物理混合物及其包合物四种物质粉末的拉曼图谱和红外图谱并将其进行对照分析...     

1,5-苯并硫氮杂( )-β-内酰胺衍生物的 IR、MS、1H和13C NMR谱特征

本文测定并研究了两类1,5-苯并硫氮杂( )-β-内酰胺衍生物的红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和碳谱,指出了主要谱峰的归属及此类化合物的谱学特征.     

维生素C包合物的拉曼光谱和红外光谱研究

通过拉曼光谱和红外光谱法分析维生素C包合物,探讨拉曼光谱法作为一种新的验证包合物形成方法的可行性。采用饱和水溶液法制备维生素C包合物,共焦拉曼光谱仪和傅里叶转换红外光谱仪分别测定并获得β-环糊精、维生素C、维生素C与β-环糊精物理混合物及其包合物四种固体粉末的拉曼图谱和红外图谱并将其进行对照分析。拉曼图谱和红外图谱共同证明了维生素C通过氢键作用嵌入β-环糊精的疏水空腔形成包合物,从而增加了它的稳定性。拉曼光谱法具有快速、准确、简便、无损测量等显著优势,可作为验证药物包合物的形成重要手段。     

蒜氨酸和甲基蒜氨酸的红外及拉曼光谱研究

利用傅里叶红外光谱和共聚焦显微拉曼光谱技术,比较分析了大蒜主要功能活性成分前体蒜氨酸和甲基蒜氨酸粉末纯品的红外和拉曼谱。在3 200～2 800 cm-1和1 700～200 cm-1波段检测到显著的红外和拉曼吸收峰,其中蒜氨酸在3 080,1 617,1 582,1 496,1 418,1 342,1 301,919 cm-1处有8个较强的红外吸收峰,以及在3 088,1 636,1 404,1 290,1 051,790,745,693,588 cm-1处有9个较强的拉曼振动峰,可作为蒜氨酸的特征峰;甲基蒜氨酸在1 644,1 481,1 395,1 370,1 233,1 068,1 004,892 cm-1处有8个较强的红外吸收峰,以及在1 644,1 310,1 073,1 011,998,893,846,702,676 cm-1处有9个较强的拉曼振动峰,可作为甲基蒜氨酸的特征峰。蒜氨酸和同系物甲基蒜氨酸的红外及拉曼光谱具有明显差异,红外及拉曼光谱技术为蒜氨酸及其同系物的快速、 简便的分析提供了方法。     

黄芩苷包合物的拉曼光谱和红外光谱研究

通过FT-IR(傅里叶变换红外光谱)和Raman(共焦激光拉曼光谱)分析黄芩苷包合物,对拉曼光谱法作为一种新的验证包合物形成方法的可行性进行验证.采用饱和水溶液法制备黄芩苷包合物,共焦拉曼光谱仪和傅里叶转换红外光谱仪分别测定并获得p-环糊精、黄芩苷、黄芩苷与β-环糊精物理混合物及黄芩苷包合物四种固体粉末的拉曼图谱和红外...     

2-(2-羟基苯亚甲基)胺基-3-氰基吡啶的结构和光谱性质

实验以水杨醛、2-氨基-3-氰基吡啶为原料,合成了Schiff碱2-(2-羟基苯亚甲基)胺基-3-氰基吡啶并测定了Schiff碱的红外和拉曼光谱.利用密度泛函理论B3LYP方法在6-311++G~(**)基组上对合成的Schiff碱进行了几何构型的优化、红外光谱及拉曼光谱的计算,得到了分子的优势构象的结构参数、频率值及对应的强度.对实验和理论计算的光谱数据进行了对比,对分子的振动模式进行了全面归属,结果表明理论计算与实验测试数据相吻合.此外,还计算了其前线分子轨道,得到了HOMO-LUMO能隙相关的数据,为Schiff碱类化合物的结构分析和光谱检测技术提供了参考依据.     

苯的激光拉曼光谱研究

采用激光拉曼光谱技术获得了苯的振动拉曼光谱,结合群论分析、退偏度测量和相关文献对其中8条拉曼谱线进行了分析.1550～1650cm-1区间内的两条谱线是由于费米共振而形成的.     

飞秒时间分辨拉曼光谱用于研究β-胡萝卜素单重激发态内转换和振动弛豫过程

搭建了飞秒时间分辨受激拉曼光谱(FSRS)装置,并用于研究全反式β-胡萝卜素单重电子激发态超快内转换和振动弛豫过程.基于三脉冲“抽运-探测”方案搭建的时间分辨受激拉曼光谱装置同时实现了150fs的时间分辨率和23.7cm^-1的光谱分辨率,光谱检测范围为300—4000cm^-1.对全反式β-胡萝卜素电子激发态的飞秒时间分辨拉曼光谱研究表明,β-胡萝卜素被激发到S₂态后,经由寿命约为0.3ps的中间态S_X态实 关键词： 飞秒时间分辨拉曼光谱 β-胡萝卜素 激发态内转换 振动弛豫