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1.
2.
气相色谱-质谱法测定人血液中的有机磷农药   总被引:1,自引:0,他引:1  
李晔  吴国华  郭爱华  王玮  丛林 《分析试验室》2014,(10):1216-1219
建立了农药中毒人员血液中常见8种有机磷农药的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷萃取后,经冷冻、高速离心除脂,采用GCMS结合选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。结果表明,各种目标物质在0.05~1 mg/L(除甲胺磷0.1~2 mg/L和敌百虫1~20 mg/L外)范围内的线性关系良好,相关系数r≥0.9980;平均回收率为60.6%~113.3%,相对标准偏差小于19%;检出限为3.0~60μg/L。方法可以满足血液中多种有机磷农药的同时分析要求,可为有机磷农药中毒患者提供诊断依据。  相似文献   
3.
采用静电纺丝设备制备尼龙6纳米纤维膜。用静、动态吸附方法,研究了尼龙6纳米纤维膜对己烷雌酚的吸附性能,考察了吸附时间、初始浓度及介质p H值对尼龙6纳米纤维膜吸附己烷雌酚的影响。结果表明,初始浓度为2mg/L时,尼龙6纳米纤维膜吸附己烷雌酚的过程符合准一级动力学模型;当初始浓度在5~20mg/L范围内,吸附过程符合准二级动力学模型。尼龙6纳米纤维膜吸附己烷雌酚的过程符合Freundlich等温吸附模型。  相似文献   
4.
采用固相萃取(SPE)纯化、富集,高效毛细管电泳(HPCE)分离和紫外光谱检测同时分离并测定水体和土壤样品中13种抗生素的含量。所采得的土壤样品需先经规定方法制成固态分析样品,并取此样品4.000g,用二乙胺四乙酸二钠0.8g、Mcllvacine缓冲溶液和乙腈(1+1)混合液提取样品3次(每次加入混合液20.0mL)。合并3次所得提取液(上清液),用0.22μm滤膜过滤后,按与水的体积比为1∶2.5加水稀释。此溶液待SPE纯化及富集。所采集的水样经0.22μm滤膜过滤后,用0.1mol·L~(-1) HCl溶液调节pH至5.0。此溶液继续进行SPE纯化及富集。分取上述土壤(或水样)样品溶液150mL,流经HLB SPE柱,用甲醇-水(10+90)混合液淋洗SPE柱除去杂质,随即用甲醇-乙腈(1+1)混合液2mL洗脱柱上吸附的抗生素,收集洗脱液,吹氮至近干,加入水300μL溶解残渣,所得溶液进入HPCE柱进行电泳分离,选择由65.0 mmol·L~(-1)硼砂和50.0mmol·L~(-1)硼酸组成的pH 9.0的缓冲溶液和甲醇及异丙醇(88+10+2)的混合液作为电泳介质,在分离电压为19kV,柱温为23℃,压力为3.45kPa条件下进样7s,13种抗生素可在25min内完全分离。选择在波长210nm处进行检测。13种抗生素的线性范围均在150μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)在0.40~1.0μg·L~(-1)之间。以空白基质进行加标回收试验,测得回收率在78.5%~107%之间。  相似文献   
5.
孙明亮  王玮 《高分子科学》2013,31(11):1579-1589
Synthesis and electrochemical polymerization of 9,9-bis(2-(2-(2-methoxy ethoxy)ethoxy)ethyl)-fluorene(EO-F)into poly[9,9-bis(2-(2-(2-methoxy ethoxy)ethoxy)ethyl)-fluorene](EO-PF) films are reported. The boron trifluoride diethyl etherate electrolyte enables facile preparation of EO-PF films at lower potential compared to LiClO4/MeCN and the electrochemical polymerizations are discussed. The EO-PF shows good electrochemical behavior and can be dissolved in solvents such as DMSO and THF. The solubility of EO-PF in THF is 2 mg mL 1and the number average molecular weight is35300 with a polydispersity index of 1.65. The side chains on C9position of the monomer maintain unchanged after electrooxidation into corresponding polymer. The EO-PF dissolved in THF under 365 nm ultraviolet light is sky blue light emitting with the Commission Internationale de L Eclairage-CIE coordinates of(0.19, 0.15). The electropolymerized EO-PF is used for the first time in chemosensing metal ions, demonstrating fluorescence quenching for Mn2+and Fe3+while fluorescence enhancement for Cr6+ions.  相似文献   
6.
以D-甘露糖为原料,分别利用苄胺双取代和aza-Wittig反应,再经氧化和亲核取代反应,合成了带保护基的含叠氮基及醛基的五元及六元氮杂糖中间体,对相关反应条件、基团保护及反应机理等进行了探讨,并提供了一种选择性脱除三苯甲基保护基的方法.  相似文献   
7.
孙家法  王玮 《物理学报》2012,61(13):137402-137402
运用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法, 研究两种β 型烧绿石氧化物超导体AOs2O6(A=K, Rb) 的结构稳定性, 声子软化以及与超导电性的关系. 通过计算发现, AOs2O6中碱金属原子A(=K, Rb) 沿〈111〉 晶向具有不稳定性, 且以K原子的不稳定性更为突出. 同时, 计算得到的KOs2O6在布里渊区中心的声子频率普遍比RbOs2O6的低, 使得KOs2O6的电声子耦合常数比RbOs2O6的大. 本文计算结果表明, 较小的碱金属原子K位于较大的氧笼子中, 活动性较强, 导致声子的软化, 是引起KOs2O6具有较强的电声子耦合及较高的超导转变温度的根本原因. 这些结果对解释两种β 型烧绿石氧化物超导体AOs2O6(A=K, Rb) 的超导电性具有重要意义.  相似文献   
8.
吴丽文  王玮  黄逸凡 《电化学》2021,27(2):208-215
镍(Ni)电极在电化学中应用广泛。原位表征Ni电极表面的吸附物种有益于帮助理解电极反应历程、指导发展高效电催化剂。应用超微电极作为工作电极的电化学表面增强拉曼光谱技术结合了超微电极表面的传质特性和分子水平的高灵敏度表征,是研究Ni电化学的有力手段。本文所述的研究工作通过在金(Au)超微电极表面电吸附具有SERS活性的Au纳米粒子并恒电流沉积金属Ni薄层,制备并表征了具有SERS活性的Ni超微电极。在氢氧化钠溶液中的循环伏安实验和以4-甲基苯硫酚分子作为探针分子的SERS实验结果表明,沉积速率和沉积电量是影响超微电极表面Ni的覆盖度和SERS活性的关键因素。在吸附了直径为55 nm Au纳米粒子的、直径为10 μm Au的超微电极表面,以100 μA·cm-2电流密度电沉积厚度约为5个原子层Ni的条件下,可获得Ni覆盖完好的、具有最强SERS活性的Ni超微电极。  相似文献   
9.
在微波促进下, 利用酮糖(1)及糖酸内酯(4)与叶立德(2, Ph3PCHCOOEt)的Wittig反应, 立体选择性地合成了糖基烯丙酸酯类化合物(3和5), 反应效率显著提高, 反应时间由原来的20 h缩短为10 min; 并且研究了不同反应溶剂对反应立体选择性的影响. 提供了一种高效、 简便合成含有烯丙酸酯类高碳糖衍生物的方法.  相似文献   
10.
 基于密度泛函理论,运用局域轨道密度近似+哈伯德相互作用和平均场方法,研究了新型钙钛矿结构材料Sr8CaRe3Cu4O24在不同压强下的机械、电磁性质,并探讨该材料的居里温度TC随压强变化的规律。计算结果表明:TC随着压强的增加而升高,费米面附近能隙逐渐减小。最后通过海森伯模型对此作出了较为合理的解释。  相似文献   
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