绿豆酶解过程中部分微量元素的形态分布分析

采用ICP-AES OPTIMA 5300DV型等离子体发射光谱对绿豆中Cu,Zn,Fe,Mn等四种微量元素的含量及绿豆分步酶解过程中四种微量元素的初级形态分布进行了分析,结果表明,(1)绿豆中Cu, Zn, Mn, Fe的含量分别为12.77, 31.26, 18.14和69.38 μg·g-1 ,不同处理方式所得产物中各微量元素含量不同;(2)通过酶解,绿豆中Cu, Zn, Mn, Fe的总提取率依次为68.84%, 51.84%, 63.97%和30.40% ,而水煮对各微量元素的提取率依次只有36.22%, 17.58%, 7.85%和22.99%,无论水煮还是酶解,都没有很好地使微量元素溶于水中,这表明,从微量元素利用率角度考虑,制备绿豆饮料时采用深度酶解是必要的;(3)淀粉酶、蛋白酶和纤维素酶对微量元素的提取作用不同,总体上,蛋白酶对四种微量元素的提取作用最大;(4)精密度和回收实验表明,样品回收率在98.6%～101.4%之间,相对标准偏差在0.12%～0.90%之间(n=11),测试方法可信。     

酶解法提取香菇多糖的探讨

用酶解法提取香菇多糖,研究了酶解浓度、酶解时间、温度、pH等因素对多糖提取率的影响。结果表明,酶解法提取香菇多糖的最佳工艺为纤维素酶0.5%,果胶酶0.5%,木瓜蛋白酶1.0%,pH4.5,温度50℃,反应时间为80min,用酶水解后其多糖的提取率可达0.4588%。     

超低排放燃煤机组Se、Hg在固相产物中的赋存形态和浸出特性研究

煤燃烧会产生大量污染物,研究燃煤固相产物中有害痕量元素的含量分布和赋存形态具有深远意义。本文依托Se和Hg两种元素,探讨了其在燃煤电厂超低排放机组固相产物中的含量分布、结合形态及浸出特性。结果表明,飞灰中Se含量高于底渣;底渣中Se和Hg的主要存在形态为较为稳定的残渣态,4#机组底渣中残渣态含量最低;飞灰中Se和Hg的主要存在形态为可氧化态;四台机组底渣和飞灰中Se和Hg浸出量均低于《危险废物鉴别标准–浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)规定排放限值;4#机组飞灰中Se对环境的潜在风险更低,Hg在底渣和飞灰中的浸出量几乎为0,不存在浸出风险。     

土壤和水系沉积物中硒的价态分析方法研究

研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒（Se）的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态。试验发现6.0 mol·L-1 HCl可以将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ);而在室温条件下1.2 mol·L-1 HCl介质中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)放置48 h,价态保持不变。Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)采用HNO₃+HF+HClO₄进行消解,加热到HClO₄冒白烟时,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的价态保持不变;而土壤和水系沉积物中Se采用HNO₃+HF+HClO₄进行消解,加热到HClO₄蒸干以后,Se(Ⅳ)会被氧化成Se(Ⅵ)。基于以上的研究结果,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤和水系沉积物中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的方法,样品采用HNO₃+HF+HClO₄消解,加热至HClO₄冒白烟后停止加热（避免局部蒸干）,消解后的样品冷却至室温用1.2 mol·L-1 HCl溶解,采用 HG-AFS测定得到样品中Se(Ⅳ)。消解后的样品采用6.0 mol·L-1 HCl 加热溶解,将Se(Ⅵ)全部还原为Se(Ⅳ),采用HG-AFS测定得到样品中总Se,利用差减法得Se(Ⅵ)。测定结果表明土壤和水系沉积物中Se消解完全,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在分析过程中价态保持不变,Se(Ⅳ)和总Se的检出限分别为4.5和5.1 ng·g-1,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)加标回收率分别为102%～108%和94%～104%。     

天然水体铜络合容量的测定与调查

天然水体中存在的络合配位体与受纳的重金属污染物能产生一定的络合反应 ,改变重金属的形态 ,可以减低对水生动植物的毒性。通常可以用络合容量 (Complexcapacity)来表示天然水体的这一特性 ,它实际上表示水体中络合配位体 (有机的或无机的 )含量的多少 ,通过测定络合容量 ,可以了解水体对重金属的自净能力 ,对研究重金属在纳污水体中的迁移有实际意义。文章用铜标准溶液滴定待测水样 ,结合在线富集 FAAS测试技术 ,求得天然水体中有机和无机配体的络合容量和条件稳定常数 ,并对常量干扰因素的影响进行了检验。结果表明 ,水体pH 5 0～ 9 0范围内 ,对络合容量测定无显著干扰。Cl-,SO2 -4,HCO-3 以及OH-可与Cu2 形成各种无机络合态铜 ,样品回收率为 98 0 % ,测定络合容量的相对标准偏差为 4 9% ,条件稳定常数的相对标准偏差为 8 4 %。此外 ,还调查了济南卧虎山水库络合容量的水平和垂向分布特征 ,并探讨了络合容量与水质指标化学需氧量、叶绿素a的相关关系 ,水样pH太低 ,有机络合态铜解离 ,宜造成结果偏低。     

酶法提取番茄红素

在提取番茄中番茄红素时,添加果胶酶和纤维素酶,筛选出最佳工艺为:果胶酶和纤维素酶的比例为4:1、添加酶量为0.5%、酶的作用温度为40℃、pH4、浸提时间为4h.按此条件可大大提高番茄红素的提取率.     

食用花卉中Fe含量及其形态分析

采用SpectroAA 1 0 (Varian)原子吸收分光光度计对食用花卉中Fe含量进行了分析 ,结果表明 ,花卉中Fe含量较高。并对菊花、芙蓉花、金银花中七种形态进行了测定 ,得出了微量元素Fe的提取率、残留率和浸留比等形态分析参数 ,结果表明 ,三种花卉中Fe总提取率 ,浸留比几种参数均较接近 ,说明花卉中Fe结合形式比较类似。三种花卉中的Fe头煎提取率均比二煎提取率高 ,头煎浸留比均比二煎浸留比高 ,但三种花卉中Fe的提取均未超过总量的一半 ,说明食用花卉中Fe不易被水溶解出来 ,可溶性态较少 ,多为不溶性有机态。回收实验结果表明 ,方法的回收率在 96 5 %～ 1 0 3 2 %之间 ,RSD在 1 2 %～ 3 1 %之间 ,表明方法可行。     

与HBr(Χ1Σ+ 1,12)碰撞的CO2(0000)转动态分布

摘要：利用受激拉曼泵浦激发HBr分子至Χ1Σ+（1,12）激发态,由相干反斯托克斯-拉曼散射(CARS)光谱确定分子的激发。通过测量CARS谱相对强度,得到了HBr分子Χ1Σ+态（1,12）能级的布居数密度为n1=0.54×1013cm-3。在一次碰撞条件下,测量碰撞前后CO2（0000,J）态的激光感应荧光强度比,得到CO2转动态的双指数分布。由二分量指数拟合得到Ta=261K的低能分布和Tb=978K的高能分布。结果表明,碰撞后约有65%的分子处于低J态,属于弹性或近弹性的弱碰撞;约有35%的分子处于高J态,属于非弹性的强碰撞。在振动-转动平动（V-RT）能量转移过程中,CO2（0000,J）态的总出现速率系数为(1.3±0.3)× 10-10 cm3 molecule-1s-1;低转动态的平均倒空速率系数为(2.9±0.8)×10-10cm3molecule-1s-1。总的出现速率系数比平均倒空速率系数小,但在量级上保持一致。对CO2 J =60-74高转动态,随着J值的增加,质心平移温度和质心平移能的平均改变增加。对低转动态,在碰撞过程中,J态既可能出现也可能被倒空,平移能的改变不易确定。     

动态瞬时高压作用对膳食纤维酶解速度的影响

 对纤维素酶对动态瞬时高压处理后膳食纤维的酶解速度进行了研究。豆渣膳食纤维（Dietary Fiber,DF）经微射流均质机的瞬时高压作用（Instantaneous High Pressure,IHP）,在不同的压力以及同一压力的不同作用次数下产生不同粒径和密度,它们对应的酶解速度是不同的。纤维素酶水解膳食纤维产生纤维二糖和葡萄糖等还原糖,通过测定水解后还原糖的含量判断不同粒径和密度的膳食纤维的酶解速度。结果表明,在40～90 MPa的压力范围内随压力的增大物料粒径呈显著下降,物料密度随之增大,酶解速度增大,在90 MPa的均质压力下物料粒径达到最小,为202.4 nm;当压力继续增大时,物料因膨化作用,物料粒径呈增大趋势,但其密度开始减小,酶解速度继续增大,在140 MPa的均质压力下物料密度达到最小,为1.027 g/mL,此时酶解后还原糖含量最高,酶解速度最快。压力超过140 MPa后,由于超微颗粒间的团聚,物料的密度和粒径均增大,酶解速度减小。在90 MPa和140 MPa下对分别对物料进行多次的瞬时高压处理,发现随处理次数的增多物料粒径增大,体系密度先减小后增大,酶解速度减小。     

基于XPS对硫铁矿去除SeO2-3的机理研究

硒是动植物及人体生长必需的十五种微量元素之一，具有清除体内自由基、抗氧化、增强免疫力等功能，但其安全剂量的范围却很窄。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对湿法球磨制备的硫铁矿形貌进行了表征。SEM观测发现加乙醇助磨后的硫铁矿为粒径大小较均匀的球形颗粒团聚体，粒径范围在17～200 nm之间，平均粒径138 nm。XRD衍射图谱中的特征峰与FeS₂衍射图谱中各峰位置基本一致，因此判定硫铁矿中主要化学组分为FeS₂，且图谱中基本没有杂峰，表明制备过程中并未混入杂质，样品纯度较高。实验结果表明，该法制备的硫铁矿具有颗粒粒径小、比表面积大、反应活性高等优点。研究中利用X射线光电子能谱仪（XPS）对硫铁矿去除水体中SeO2-₃的机理进行了研究。研究结果表明, （1）在较为广泛的实验pH范围（pH 2.2～11.5），硫铁矿均能有效去除水体中SeO2-₃，去除效率（除pH值7.8以外）均达到90%以上；（2）硫铁矿与SeO2-₃发生反应后，其主要组成元素的XPS特征峰结合能有所减小，表明硫铁矿表面发生了一定化学变化；（3）酸碱环境下硫铁矿去除SeO2-₃的机理不完全相同，酸性环境下，硫铁矿对SeO2-₃的去除是单纯的氧化还原过程，即硫铁矿中被酸活化的S2-₂将SeO2-₃还原为单质Se(0)，并且酸性越强，SeO2-₃去除效果越好；碱性环境下，SeO2-₃的去除过程中氧化还原与络合反应并存，硫铁矿表面有络合态Fe(OH)SeO₃和单质Se(0)两种存在形态，且碱性越强，络合态Fe(OH)SeO₃含量越高。以上研究结果为硫铁矿去除固定水体和土壤中以SeO2-₃为代表的可变价金属阴离子提供重要理论依据和应用基础。     

银杏叶中硒与多糖的季节分布

银杏叶中总硒和各种溶解形态硒含量随着季节而变化,实验研究了不同采摘期银杏叶中总硒及不同溶解态硒含量分布.7月、9月和霜降之后采摘的银杏叶总硒的含量分别为1.873,2.136,0.815 mg·kg-1,硒的形态以水溶态硒为主.银杏叶粗多糖含量分布依次为9月＞7月＞11月.7月份采集的银杏叶中得到粗多糖为棕褐色固体粉末...     

Ultrasound-assisted preparation of ACE inhibitory peptide from milk protein and establishment of its in-situ real-time infrared monitoring model

A scheme for preparing milk ACE inhibitory peptides by in vitro proteolysis and simulated gastrointestinal digestion was constructed. The ultrasonic assisted pretreatment was used to improve the enzymolysis of milk protein. The in-situ real-time infrared was used to establish monitoring model of enzymatic process. Results showed that under the conditions of single frequency 28 kHz, ultrasound time 40 min, ultrasound power density 20 W/L, milk protein concentration 34 g/L, batch ratio 2:4 and initial temperature 30 °C, the ACE inhibition rate of gastric digestion of enzymatic hydrolysate reached 67.20%, which was 22.87% higher than that of non-ultrasound samples. The results of secondary structure studies of proteins showed that after the ultrasonic treatment, the content of α-helix and β-corner reduced, and the content of β-folding and random coil increased. Compared with the control group, the ultrasonic treatment increased surface hydrophobicity and the content of SH while reduced the content of SS in milk protein, thus improving the ACE inhibitory activity of enzymatic hydrolysates. Furthermore, three quantitative prediction models of PLS, iPLS and Si-PLS for ACE inhibition rate of milk protease hydrolysates were established. And all these three different in-situ real-time prediction models had good predictive effect on the ACE inhibition rate of milk proteolysis products and gastrointestinal simulated digestion products.     

The Effect of Selenium Supplementation on the NMR Proton Relaxation Time T1 in Plasma

Selenium has been identified as an essential dietary trace e1ementQ)which is a component of glutathione peroxidase (GSH-Px)(₂)and a cytochrome C-like protein(₃), The enzyme,the four subunits of which each contain one atom of selenium in the form of selenocysteine, the selenium containing active centre being amenable to chemical modification, catalyses the reduction of H,O,and organic hydroperoxides to water.In this way GSH-Px plays an important role in the protection of the cell from oxidative stresses such as the superoxide anion,organic hydroperoxides and H₂O₂     

用可见分光光度法测定茶薪菇生长发育中几种与基质利用相关的酶活性

用可见分光光度法研究了茶薪菇和雪莲菇不同生长阶段的过氧化物酶、漆酶、蛋白酶、淀粉酶和纤维素酶的活性。结果表明：两种菇的淀粉酶和过氧化物酶都在菌丝生长期最高。可见这两种酶在营养生长期起较大作用,对子实体形成后的影响很小。它们的蛋白酶活力变化相似：菌丝生长期高于子实体生长后期。但两种菇在漆酶和纤维素酶活性方面就有较大差异,从中可看出这两种菇是有一定的生理生化差异的。     

Studies on the application of ultrasound in leather enzymatic unhairing

Enzymatic unhairing is a clean technology for leather industry. However, one problem hinders the utilization of enzymes in leather unhairing is the slow diffusion of enzymes through skins. As another clean technology, ultrasound can be applied to accelerate the diffusion of enzymes through skins. In this work, effects of ultrasound on the enzymatic unhairing were investigated. Effect of frequency of ultrasound on the enzymatic unhairing was compared, and 20 kHz was chosen in this work. Under our conditions, ultrasound has little effect on enzyme activities, and also has little influence on the physical and mechanical properties of leather. Ultrasound can enhance the diffusion of enzyme through skins, thus improving the unhairing capacities of enzymes. It is noted that amylase can interact with proteoglycans by attacking saccharide side chains, thus having some unhairing capacity. Ultrasound can improve the unhairing capacity of amylase more effectively. Furthermore, amylase does no harm on the collagen fibrous structure and can be used safely without the need for a high degree of control. So it is possible to use amylase in enzymatic unhairing in combination with protease. In short, using ultrasound in amylase and protease unhairing is a promising clean technology.     

串联酶解耦合超微粉碎法对蔗渣酶解的促进作用

报道了一种新颖的串联酶解(先酶I后酶II)耦合超微粉碎方法,并系统研究了其对蔗渣酶水解的促进作用. 通过对三种酶解方法(单酶I、单酶II、先酶I后酶II) 的比较发现,串联酶解对蔗渣酶解最为有效. 超微粉碎能破坏蔗渣细胞结构,使纤维素充分暴露出来便于酶解.在串联酶解耦合超微粉碎模式下,蔗渣在反应温度50 oC,pH=4.8,酶I(7.5 FPU/g底物)和酶II(5.0 FPU/g底物),摇床速率1200 r/min条件下反应72 h后,酶水解能得到65%的还原糖浓度,其中葡萄糖选择性为90.1%.     

连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定螺旋藻中痕量硒

将被测试液、氢化元素－ＮａＯＨ－ＮａＢＨ４溶液及ＨＣｌ溶液用三道蠕动泵在相同速率下，提取送入Ｔ型动态反应器，生成的气态氢化物由氩气载入等离子气中，测量谱线强度，该方法不需分离，直接测定，灵敏度高，干扰少的特点，是测定痕量硒的一种有效分析手段，方法下限可达０．０１７μｇ·ｇ－１，样品回收率为９８．８９％～１０１．２０％，结果令人满意。     

基于Tessier-AAS法的华中大农区污染红土Pb赋存形态非生物转化机制研究

土壤重金属污染已成为人类面临的共同挑战,典型的重金属污染场地包括金属矿山、公路沿线、工业集中区、农业耕地等。对于事关农业安全生产的大农区,土壤超量重金属往往导致农产品品质下降甚至使用价值丧失,由此造成的经济损失不可估量。实际上,农作物体内累积重金属量与土壤“活性”重金属关系更加密切,这部分重金属主要以可交换态存在,在一定条件下能够与碳酸盐结合态、Fe-Mn氧化态、有机结合态和残渣态相互转换。因此,明确土壤条件对重金属有效性的作用规律,有望从源头上降低重金属对农作物的污染风险。基于前期研究成果,以华中大农区酸性网纹红土为检测对象,采用Tessier连续提取-原子吸收光谱法(AAS)揭示不同条件对红土Pb形态转化的非生物调控机制。结果表明：红土样品Pb总量为32.56 mg·kg-1,低于《土壤环境质量标准》一级标准推荐值,但比全国土壤Pb平均含量要高。不同形态Pb含量分布为残渣态>Fe-Mn氧化态>有机结合态>碳酸盐结合态>可交换态,其中残渣态Pb占Pb总量的54.55%。红土pH值通过改变无机胶体和有机质表面电荷量来控制Pb的结合行为和可交换态含量;不同含水率导致红土氧化还原电位差异,进而影响Pb的形态转化行为。此外,秸秆加入量和老化时间也能改变Pb的形态分布,但残渣态Pb含量始终最高。红土Pb的Muller指数I_geo为0.302 5,表明土样采集区人为污染值得注意。Tessier连续提取-AAS法能有效表征红土Pb赋存形态的非生物转化机制。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。