HG-AFS同时测定驱蚊水中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定驱蚊水中的砷(A s)和汞(Hg)。在0—50.0μg/L范围内砷和汞的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数均为0.9993,加标回收率分别达到99.76%—103.46%和90.10%—100.10%,砷、汞测定结果的RSD分别小于3.9%和6.6%;同时指出了测定时应注意的事项。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱对海水中硒、砷、汞的高灵敏定量检测

通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化,确定了联用仪器定量分析硒、砷、汞的最佳工作条件:氢化物发生载酸为5%的HCl,还原剂为1.5%的NaBH_4,液体阴极辉光放电装置的放电电压为1060V,电解质溶液为pH 1的HCl,电解液流速为2.2 mL·min~(-1)。分别选取204.0, 228.8和253.7 nm作为硒、砷、汞的分析谱线,在上述最佳工作条件下对硒、砷、汞的系列混合标准溶液进行测定,硒、砷、汞的质量浓度在2～100μg·L~(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2, 0.999 4和0.998 5,其检出限分别达到0.54, 0.92和1.91μg·L~(-1),浓度为0.1 mg·L~(-1)的硒、砷、汞的信号值相对标准偏差均小于3%。与单一的液体阴极辉光放电发射光谱相比,硒、砷、汞的检出限分别降低了3个、 4个、 2个数量级。选取国家土壤标准物质GBW07405对联用仪器检测结果的准确度进行了验证,其检测值与参考值一致;将该方法应用于中国黄海沿岸实际海水样品中痕量硒、砷、汞的定量分析,分析结果与电感耦合等离子体质谱法一致,用标准加入法测得其加标回收率在94.9%～105.3%之间。氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱能够实现快速、准确地对海水中痕量硒、砷、汞的高灵敏在线定量检测。     

原子荧光光谱法测定环境水中砷、硒和汞

原子荧光光谱法测定环境水中砷、硒和汞,试验了标准系列的配制方法;硼氢化钾浓度、盐酸酸度对测定的影响;优化了仪器条件。砷、硒和汞检出限分别为0.51μg/L、0.53μg/L、0.065μg/L,相对标准偏差(n=11)分别为1.51%、2.36%、1.63%,加标回收率分别为90.0%-105.0%、92.0%-97%、90.0%-97.5%。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008, 0.002, 0.002, 0.005和0.003 mg·kg~(-1)(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032, 0.008, 0.008, 0.020和0.012 mg·kg~(-1)。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%～4.5%,-3.9%～15%,-20%～-7.8%,-13%～3.4%和2.2%～7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%～11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

奶粉中痕量汞的FI-AAS测定

探讨了流动注射 -原子吸收光谱法 (FI-AAS)测定痕量汞的分析条件 ,建立了奶粉中痕量汞的 FI-AAS测定方法。测定奶粉中汞的检出限为 2 .4 ng· g-1;线性范围 0— 80μg· L-1;相对标准偏差小于 5 % ;加标回收率为 95 %— 1 0 8%。该方法简便、快速     

流动注射在线吸附预富集-火焰原子吸收光谱法测定鸵鸟肉中的微量硒

以香烟过滤嘴为微柱吸附材料,建立了流动注射(FI)在线预富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用技术测定鸵鸟肉中微量硒。在最佳的仪器工作条件下,硒的增敏因子为4.7,检出限为0.0017μg/mL,相关系数r为0.9987。方法用于鸵鸟肉中微量硒的测定,RSD=2.47%,加标平均回收率99%—101%。     

ICP-AES测定饮用水中5种重金属元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定饮用水中砷、镉、铬、汞和铅5种痕量重金属元素。为了降低光谱分析检出限,在水样品中加入一定体积的有机添加剂,以提高光谱的信背比。实验结果发现,当加入6%的正丙醇以后,光谱信背比增加幅度是最大的,元素砷、镉、铬、汞和铅的光谱信背比比无添加剂时分别提高了177.4%、45.2%、38.9%、354.7%和83.8%。定量分析结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)在4.5%—8.0%之间,回收率为96.7%—107.1%。     

硅胶负载的纳米TiO_2在线富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定矿石中的硒和碲（英文）

发展了一种硅胶负载纳米二氧化钛在线预富集矿石样品中的微量硒和碲并用氢化物发生-原子荧光光谱分析法检测的简单、灵敏且抗干扰能力强的分析方法。硒和碲被选择性吸附在微柱上,并可使用2%(m/v)NaOH洗脱。详细地研究了硒和碲的氢化物发生、吸附、解吸附条件和抗干扰情况。在优化的实验条件下,进样180s,硒和碲的检出限分别达到4.0和3.6ng·L-1。灵敏度较传统的氢化物发生法分别提高了20和13倍。测定1μg·L-1硒和碲的标准偏差(n=5)分别为0.7%和2.3%。该方法可用于测定矿石样品中的痕量硒和碲。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞

建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为7.6 ng·L-1,RSD为1.56%～3.28%,回收率为90.3%～110.3%。     

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

微波消化冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中的汞

研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中汞的工作条件。样品风干后在2 mol·L-1 HNO₃-4 mol·L-1 HCl体系中以V₂O₅为催化剂,微波消解样品,上清液中的汞被SnCl₂还原后于253.7 nm(激发光)用冷原子荧光法测定,线性范围0～0.2 ng·mL-1,r=0.999 7,检出限为0.05 ng·mL-1,相对标准偏差0.86%～2.22%,平均回收率在96.0%～108.5%,该法简便、快速、准确。     

原子荧光光谱法测定制干辣椒中的微量元素硒

应用原子荧光光谱法测定制干辣椒中微量元素硒，精密度与准确度良好，加标回收率在92%-106％之间，相对标准偏差为4．0％。方法简便、快速、可靠、结果令人满意。     

硒形态流动注射催化光度法分析

基于在pH7的柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)对Na2S还原天青Ⅰ有强催化作用,建立了流动注射催化光度法测定硒的新方法。考察了不同流路的影响,分别研究了试剂和试样的流速、反应介质及酸度、反应温度、共存物质的影响。利用单纯形优化法选择了各种试剂的最佳用量以及采样体积、反应管长的最佳实验条件。方法的线性范围为01～20mg·L-1,检出限为0015mg·L-1,相对标准偏差小于31%,进样频率为120个·h-1。该方法用于大蒜和硒酵母中有机硒和无机硒的测定,结果发现大蒜对硒有强的富集作用,有机硒的转化率随环境硒浓度的增加而下降。测定的回收率在971%～1043%。     

流动注射原子吸收光谱法测定大白口蘑中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0～50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%～105%。应用于大白口蘑样品中微量硒的测定,获得满意结果。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物-原子荧光光谱法测定建筑用粘合剂中汞

用硝酸－硫酸－高锰酸钾在高压锅中溶样，采用氢化物发生原子荧光光谱法测定建筑用粘合剂中汞。相对标准偏差为4．3％，回收率为87．6％－106％。该方法快速、简单、准确。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。