激光诱导击穿光谱技术成分面扫描分析与应用

为分析和检测铁矿石表面多成分的分布情况,采用532 nm Nd∶YAG脉冲激光,设计面扫描分析方法,结合自行开发的软件,首先对标准样品进行面扫描分析,建立定标曲线,说明元素含量与谱线强度的关系。然后对由标准样品压制的表面元素含量分布不均匀的样品进行面扫描分析,生成二维分布图,并与样品表面形貌进行比较,验证了分析方法的正确性。最后以100 μm的分辨率对天然铁矿石样品表面14 mm×11 mm范围内进行面扫描分析,得到其表面Ca,Al,Ti和Mn四种元素的分布情况,并将分析结果与铁矿石表面形貌相比较。结果表明,激光诱导击穿光谱技术作为一种成分分析方法,可以对不均匀样品的表面成分分布情况进行定性分析。     

抗干扰并行物方差动轴向的高精度三维形貌测量

分析并行物方差动轴向测量方法在样品表面反射率变化以及照明光不均匀情况下的两种乘法性误差,并提出一种误差修正模型。构建表征乘法性扰动干扰的图像灰度矩阵的数学表达式,通过对数差动消去乘法性扰动干扰误差,以达到误差修正的目的。最后通过两组对比实验,对误差修正模型进行实验验证。对高度为4.739μm、周期为50μm的台阶样品进行形貌测量,测量的相对误差由修正前的2.91%降低到修正后的0.78%。在低倍数物镜和光照不均匀测量条件下,对表面反射率不均匀的硬币进行快速三维形貌实验,该方法测量结果与光学表面轮廓仪测得的结果相比,相对偏差为1.62%。两组实验结果表明,本文方法能较好地修正乘法性误差的影响,可提升适应性。本文方法可为智能制造在线检测提供适用性强、高效率、高精度的微观形貌检测。     

原子力显微镜在PLD法制备ZnO薄膜表征中的应用

利用脉冲激光沉积(PLD)法在氧压为16 Pa、衬底温度为400~700 ℃时,在单晶Si(100) 衬底上制备ZnO薄膜,并通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)谱和光致发光谱对制得的薄膜样品进行表面形貌、结构特性和发光性质研究。其中通过原子力显微镜对样品的二维、三维以及剖面线图进行了分析。结果表明衬底温度700 ℃时得到的薄膜样品表面较均匀致密,晶粒生长较充分,结晶质量较高,相对发光强度高。控制氧压为5.7 Pa,在衬底温度为600 ℃,沉积时间分别为10,20,45 min制备ZnO薄膜样品;利用原子力显微镜对样品进行表面形貌观察,得知只有沉积时间足够长才能使薄膜表面晶粒充分生长。     

X射线形貌样品厚度的无损测量方法

本文介绍了几种Ｘ射线形貌样品厚度的无损测量方法的原理、技术和应用，可供Ｘ射线衍射形貌工作者根据样品的特殊情况选择使用，或进行多途径的综合测量和核对．     

高度均一ZnO纳米梭的水热法制备及其性能

以六亚甲基四胺和硝酸锌为原料,采用水热法在90℃条件下反应24h,于Si衬底上制备出一维ZnO纳米梭材料.采用场发射扫描电镜、X射线衍射仪和高分辨透射电镜等方法对样品形貌和晶体结构进行了表征.结果表明,所得ZnO纳米梭形貌一致、尺寸均匀,为六方纤锌矿型结构,具有良好的结晶性能.对ZnO纳米梭的光致发光性能的研究表明,该...     

不同条件制备的ZnO纳米梳结构及其性能研究

采用热蒸发法通过改变衬底放置条件在Si(111)衬底上制备出了ZnO纳米梳结构.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、分光光度计、场发射装置对样品的结构、形貌、光致发光光谱及场发射特性进行了分析.XRD结果表明衬底水平放置(A)和衬底竖直放置(B)制备出的样品均属于多晶六角纤锌矿结构.SEM结果表明两种衬底放置条件下的样品均为纳米梳状结构,改变衬底放置条件ZnO纳米梳的尺寸和形貌有明显改变,其中竖直放置衬底的样品B纳米尺寸较小且比较均匀.室温下的光致发光光谱表明样品B的紫外峰较样品A出现了蓝移,此外样品B的紫外峰强和可见光峰强比值较大,说明此样品的结晶质量较好.场发射特性测试结果表明两个样品的场发射都是通过电子隧道效应进行的,且样品B的场发射性能优于样品A.     

阶跃型三维形貌信息小波去噪方法研究

阶跃样品显微测量时,样品三维形貌本身丰富的阶跃信息极易受到噪声高频信号的干扰,如何在滤除噪声的同时保持三维形貌的阶跃特征,实现对样品表面三维形貌信息的高精度测量是一个重要研究问题。利用小波函数良好的空间域和频率域的局部化特性,针对阶跃型样品的特点选取Haar小波,并采用一种基于模平方的阈值处理方法对三维形貌信息小波去噪方法进行研究。将该方法应用在本课题组研制的激光差动共焦显微镜扫描台阶样品得到的三维高度轮廓中,去噪后测量样品高度与OLYMPUS共焦显微镜扫描结果相对比,误差为0.146 8 nm,满足三维形貌信息后续测量分析的要求,证明了算法的有效性。     

硅纳米线阵列的光学特性

在常温常压条件下,采用改进的金属催化化学腐蚀方法在n型单晶硅片(100)上制备了大面积垂直于硅衬底、直径均匀、排列整齐的硅纳米线阵列。分析了样品的表面形貌和反射谱,纳米线直径为10~50 nm。在腐蚀时间分别为15,30,60 m in时,纳米线长度分别为9,17,34μm。样品的减反射性能优异,在300~1 000nm波段,得到了2.4%的反射率。初步分析了纳米线阵列的减反射机制和不同腐蚀时间样品的反射率差异。     

真空沉积法制备InSb纳米颗粒

采用真空沉积的方法在SiO₂基片上制备出了纳米InSb颗粒薄膜.利用原子力显微镜对4片样品表面进行分析,从其表面形貌图和三维图中可以观察到有粒径均匀的纳米InSb颗粒形成并且均匀地分布在SiO₂基片表面.实验表明,通过改变镀膜时间可以得到具有不同颗粒尺寸的InSb纳米颗粒,并且颗粒直径与沉积时间和厚度成正比.     

CeO_2掺杂对单畴GdBCO超导块材性能的影响

本文采用顶部籽晶熔融织构方法(TSMTG),分别制备出了直径为17mm的掺杂和未掺杂CeO2的单畴GdBCO超导块材,其中样品中CeO2的掺杂量为1wt%,并且研究了CeO2的掺杂对样品形貌、微观结构、磁悬浮力、以及捕获磁通的影响.研究表明了CeO2的掺杂影响超导块材的生长速率,在微观形貌上,CeO2的掺杂使样品中Gd2BaCuO5(Gd211)粒子的分布更加均匀且粒度明显变小,其平均粒径约从原来未掺杂的5.49μm减小到1.32μm,并且块材中的气孔也明显减小,从而使样品的磁悬浮力从23.06N增加到31.42N,捕获磁通从0.288T增加到0.354T.这对进一步提高超导块材的性能具有重要的指导意义     

不同退火方式对Ni/SiC接触界面性质的影响

采用快速热退火(rapid thermal annealing, RTA)法和脉冲激光辐照退火(laser spark annealing, LSA)法, 在n型4H-SiC的Si面制备出Ni电极欧姆接触. 经传输线法测得RTA样品与LSA样品的比接触电阻分别为5.2×10^-4 Ω·cm², 1.8× 10^-4 Ω·cm². 使用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱等表征手段, 比较了两种退火方式对电极表面形貌、电极/衬底截面形貌和元素成分分布、SiC衬底近表层碳团簇微结构的影响. 结果表明, 相比于RTA, LSA法制备出的欧姆接触在电极表面形貌、界面形貌、电极层组分均匀性等方面都具有明显优势, 有望使LSA成为一种非常有潜力的制备欧姆接触的退火处理方法.     

基于B样条的TERS形貌成像背景扣除方法

在针尖增强拉曼光谱(TERS)形貌成像过程中，由于针尖与扫描台无法绝对平行、样品电子密度骤变处针尖快速升降以及扫描控制系统响应时间特性差等综合原因的影响，往往使形貌图中带有倾斜或边界面卷曲的成像背景。成像背景对样品形貌的识别和分析带来十分不利的影响，而背景扣除就是解决该问题的重要手段，也是形貌成像预处理的重要组成部分。背景扣除的原理一般是通过拟合背景的方法来扣除成像中的背景。传统的背景扣除方法是利用多项式拟合的方法对成像进行逐行的基线校正，但是该方法在处理形貌成像时常常会由于过拟合而造成样品形貌的失真，同时容易在图片上留下明显的线条纹理。针对传统方法的缺点，本文提出采用B样条曲面拟合方法，直接对样品形貌图进行曲面背景拟合，发挥B样条低阶光滑的优点，能够有效克服传统方法的缺陷。在实验中，同时利用传统方法和该方法对金单晶和合成金片的形貌图进行背景扣除，实验结果表明，两种方法都能够扣除样品形貌图中的成像背景，但与传统方法相比，所提出的方法不会造成样品形貌的失真，且不会留下线条纹理，获得了更加良好的背景扣除效果，为进一步分析样品形貌特征提供了更准确可靠的信息，是一种更加有效的TERS形貌成像背景扣除算法。     

网络状表面结构纳米氧化锌的发光特性

为研究表面形貌对微纳结构氧化锌晶体光学特性的影响,利用气相传输法制备了一种具有特殊表面结构的纳米氧化锌颗粒状样品.应用X射线衍射谱、电子能量散射谱和扫描电镜等对样品结构和形貌进行了分析,结果表明样品具有三种层次结构组成的网络状表面形貌；室温下以波长355 nm激光激发样品,观察到紫外峰明显被抑制的发光谱.基于样品表面周...     

激光拉曼光谱对LiFePO4/C正极材料包覆碳结构的研究

利用激光拉曼光谱对LiFePO4/C锂离子正极材料碳外壳的石墨化程度进行了研究,对不同碳源合成的样品进行激光拉曼光谱比较,并结合X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、电阻率测试等多种检测手段,对材料的性质结构和形貌进行了研究.结果发现,相比对应sp3杂化峰和sp2杂化峰的峰面积比,对应非等向性sp2杂化峰和对应规则sp2杂化峰的ID/IG分布更加均匀,其显示的石墨化程度与材料导电性在一定程度上有相似规律,但同一材料的拉曼光谱信号因受碳包覆均匀性的影响出现较大差别,且相对于单独用柠檬酸或蔗糖做碳源的样品,利用两者混合物做碳源的样品的ID/IC值和sp3杂化峰和sp2杂化峰的峰面积比值均较高.在扫描电镜和透射电镜图中,可以观察到二次和一次颗粒包覆不均匀的现象,这有可能是导致同个样品中不同点数据不均匀的原因.但是较大的离散性还是影响了拉曼光谱在此类检测中的客观准确性.     

He注入单晶Si表面形貌的变化研究

沿Si的（100）面注入He离子, 能量为30 keV、 剂量为5×1016 ions/cm2。 注入后样品切成几块, 在真空炉中分别做退火处理, 退火温度从600 ℃到1 000 ℃, 退火时间均为30 min。 利用原子力显微镜研究了各个样品表面形貌的演化。 发现样品表面形貌与退火温度相关联。 假设在气泡中He原子与空位的比值很高, 导致样品内部存在高压的He泡, 从而使样品表面形貌发生变化。 探讨了在Si中He泡随退火温度的演化和He原子在材料中的释放机制及其对表面的影响。     

衬底温度对ZnMgO薄膜结构和光致发光性能的影响

利用超声喷雾热解方法以不同的沉积温度(450～550 ℃)在石英衬底上制备出一系列ZnMgO薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)表征了样品的晶体结构、表面形貌和光学性能。结果表明衬底温度对薄膜结构性能和光学特性影响显著。所有薄膜都呈六角纤锌矿多晶结构,其中在530 ℃条件下制备的样品C轴择优最明显,晶粒尺寸均匀,表面形貌平整,结晶质量最好。薄膜的光致发光谱显示随着温度的升高深能级跃迁范围逐渐减小,近紫外带边发光峰逐步出现。衬底温度为530 ℃时在374.5 nm处出现了明显的近紫外发光峰,且几乎没有明显的深能级跃迁出现。     

生长在Si基底上VO_x纳米管形貌的时间影响因子及其气敏性初探

采用水热法成功制备了在Si基底上的钒氧化物纳米管.通过X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜对纳米管的结构和形貌进行了表征,测试了在不同的搅拌时间和水热反应时间下纳米管形貌的变化以及气敏性质.着重探讨了不同的搅拌时间和水热反应时间对样品形貌和气敏特性的影响.结果表明,水热反应时间越长,样品管状形貌越好,边缘越平滑.其气敏敏感度越好,响应时间也比水热反应时间短的样品要快.VO_X纳米管内径分布在25—35 nm,外径分布在65—100 nm.     

Ag/Zn共掺杂TiO_2薄膜的制备及其光学性能

采用溶胶-凝胶旋涂法制备本征TiO_2、Ag单掺Ag-TiO_2及Ag/Zn共掺Ag/Zn-TiO_2的薄膜样品.测试结果表明:所有TiO_2薄膜样品的主要晶面是(101)且没有其他杂质晶面.Ag的掺杂使得样品的晶粒尺寸减小,样品的吸收边出现红移,带隙能减小,最小值为3.476eV.与本征TiO_2和Ag-TiO_2相比,随着Zn掺杂原子数分数的增加,样品的(101)衍射峰呈现出先减弱后增强的趋势;样品的半高全宽增加,晶粒尺寸和晶面间距都减小,晶粒得到细化;薄膜的表面形貌得到修饰,变得更为平整、致密且均匀,孔隙和团簇相对较少;吸收边先蓝移后红移,吸光度增加,禁带宽度由3.515eV减小到3.419eV.样品中当Zn的掺杂原子数分数为2.00%时,(101)衍射峰最强,峰型最为尖锐,晶粒最小,表面形貌最佳,禁带宽度出现最小值为3.419eV.     

纳秒强激光诱导K9玻璃表面损伤实验

 使用脉宽约10 ns的Nd:YAG激光器,研究低加工缺陷条件下K9光学玻璃在单激光脉冲作用下的损伤形貌。利用软边光阑加长程衍射的方法实现光斑整形,利用微分干涉光学显微镜和扫描电镜对样品前后表面的损伤形貌进行观察和成像,对比研究了K9光学玻璃前后表面的损伤形貌,分析了损伤机制。研究结果显示：在红外纳秒激光辐照下,加工缺陷是K9光学玻璃产生初始损伤的主要诱因;前表面的损伤主要表现为微坑及高温等离子体产生的冲蚀变色和表面微裂纹;后表面出现了均匀的亚波长周期性光栅结构,这种周期性结构是后表面损伤增长的主要诱因。     

双探头三维表面轮廓测量系统

提出了一种将原子力显微(AFM)探头与位置敏感探测器测距探头相结合的双探头三维表面轮廓测量新方法, 可在获取样品表面轮廓的同时, 测定样品局部形貌。搭建了双探头三维表面轮廓测量系统, 阐述了系统的工作原理, 并对其结构组成包括双探头、步进扫描台和计算机控制平台进行了说明。用2000 line/mm的光栅进行了扫描实验, 对系统的测量范围进行了标定。以外径8 mm、内径4 mm的金属垫圈为样品, 进行了整体三维表面轮廓与局部表面形貌测量实验, 给出了垫圈表面图和局部三维形貌图。结果表明, 该系统能满足不同尺寸和材质的样品的测量要求, 即可实现对样品轮廓的大范围扫描测量, 又可对样品局部进行高精度形貌测量。