XPS和FTIR分析仿生呼吸法对硅酸盐改性杉木浸渍效果的影响

杉木进行硅酸盐浸渍改性处理后,木材内部的改性剂相关元素含量与分布是衡量浸渍效果的重要指标,对改性杉木的各项物理力学性能有着至关重要的作用。以硅酸盐为浸渍改性剂,采用仿生呼吸法对杉木进行浸渍改性。研究了仿生呼吸法对硅酸盐改性杉木的密度、抗弯强度、抗压强度、三切面硬度和24 h吸水率影响,利用XPS和FTIR分析了杉木素材与改性材的化学成份与化学结构,并对硅酸盐改性剂在改性杉木中的分布深度与分布规律进行了探讨。结果表明：经过硅酸盐浸渍改性后,改性杉木平均密度大于0.721 g·cm-3,抗弯强度和抗压强度分别增大了170.19%和286.64%。改性杉木横切面、径切面和弦切面的硬度均有不同程度的提高。硅酸盐改性使杉木的24 h吸水率从91.17%±2.51%降至39.23%±1.62%,表明杉木的尺寸稳定性大幅度提高。相比于杉木素材,改性杉木木材的XPS全谱扫描中出现了Na元素和Si元素的吸收峰,窄扫谱图中出现了Si-O-C和Na-O化学结构。同时,改性杉木木材的FTIR谱图中出现了Si-O-Si的吸收峰,并且游离羟基含量减少,缔合羟基增多。XPS和FTIR分析都表明硅酸盐浸注到了杉木木材的孔隙中,且硅酸钠与杉木木材中羟基形成了化学键结合和氢键结合。这也是改性杉木的力学性能和耐水性能提高的重要原因。另外,通过XPS测试发现改性杉木木材沿横向从表面到30 mm处都出现了C,O,Na和Si元素,并且沿横向从表面到30 mm处,Si-O-C结合结构的吸收峰强度基本相同,说明从表面到中间部位,硅酸钠与杉木木材中的羟基都较均匀地形成了化学键。对各元素进行定量分析发现,改性杉木木材中C,O,Na和Si元素的相对含量从表面到中间部位（30 mm）差异较小,进一步表明改性剂能较好浸入杉木木材中间,并且均匀性较好。研究结果将为杉木浸渍改性效果提供数据支撑,并为优化改性工艺与方法、进一步提高改性杉木的物理力学性能提供依据。     

低分子量酚醛树脂处理对杉木细胞壁的改性机理研究

木材细胞壁的改性机理研究是改良木材处理试剂,优化木材处理工艺,提高木材密度、力学、尺寸稳定性等各项性能的关键。以人工林杉木为研究对象,采用合成的水溶性低分子量酚醛树脂(PF)对杉木试材进行逐步的真空加压浸渍处理,通过高精度、高分辨的X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振仪(NMR)(采用交叉极化/魔角旋转法进行连续测试)对处理和对照试样的相关物理和化学性能进行了对比分析,研究结果表明：水溶性低分子量PF处理后,试样的结晶度与未处理的对照样相比,数值降低明显,平均降低率分别为12.67%,11.91%和6.26%。结合FTIR和NMR 13C的检测谱图发现,水溶性低分子量PF改性后的杉木与对照杉木相比,没有增加新的酯类、醚类等官能团特征峰和化学位移,认为水溶性低分子量PF不能与杉木发生明显的化学反应,但会进入到结构较松散、空隙尺寸较大、相对面积较多的管胞细胞壁中的非结晶区,形成物理性的充填,最终引起杉木相对结晶度的降低。本研究对于研发新型木材改性试剂、优化木材改性处理工艺具有重要的参考价值,研究结果还将为进一步探明木材细胞壁的改性机制、丰富木材细胞壁的改性理论提供重要的依据。     

硅镁凝胶对杉木的强化及固着机制研究

硅镁凝胶浸渍改性杉木在物理力学性能方面提升较佳,探究硅镁凝胶在杉木中的固着性能和机制,对后续研究与创新具有一定意义。以硅镁凝胶为改性药剂,人工林杉木为基材,浸渍干燥后制得改性杉木。通过FTIR和XPS分析杉木素材和改性杉木的化学成分和结合方式,并对硅镁凝胶在木材中的分布以及改性杉木的渗透性进行探讨。实验结果表明：硅镁凝胶浸渍改性杉木的物理力学性能得到明显改善,密度均达到0.5 g·cm-3以上,抗压强度和抗弯强度相比杉木素材分别提升了99.73%和58.48%,端面硬度从3 659 N提升到5 843 N,基本已达到中等木材的性能指标。EDS结果证明药剂在杉木细胞腔中填充状况良好,Si,O,Na和Mg等主要元素与浸渍药剂硅镁凝胶相符且分布均匀。对浸洗前后的改性杉木试样和素材分别进行分层XPS测试,改性材的O/C增大,各元素在不同深度的含量十分接近,硅镁凝胶在杉木中分布均匀,具有良好的渗透性;浸洗后Si元素含量稳定,而钠元素有所降低,可能是部分钠盐的溶解流失造成,且不同深度的元素含量变化趋于一致,改性杉木的抗流失性较好。相比于硅酸钠浸渍改性杉木,硅镁凝胶改性杉木在96 h流失率降低到10.8%,抗流失效果较好。FTIR测试结果表明硅酸钠溶液对杉木的木质素和半纤维素有破坏和脱出作用,对杉木的通透性有所改善,且更容易与药剂形成化学键结合。C,O和Si元素的XPS谱图结果表明,改性后C(1s)向低结合能偏移,性质更加稳定,O—H结合大量减少,Si—O结合增多,硅镁凝胶能够在杉木中形成稳定的Si—O—C化学结构,药剂能够在细胞壁上实现高效固着。研究结果为改性材的药剂流失性检测和固着性研究提供新的思路,为硅镁凝胶浸渍改性杉木后续研究提供一定的理论支持。     

改性高岭土填充聚丙烯的光谱分析

采用湿法对高岭土进行表面改性,熔融共混法制备了PP/高岭土/PP-g-MAH复合材料.利用傅里叶变换(FTIR)红外光谱仪、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)手段表征和力学、热学性能测试.结果表明:改性剂很好地与高岭土反应,并且与PP-g-MAH产生良好的协同作用.复合材料的拉伸强度提高...     

磷酸二氢钾插层改性高岭土复合物的制备与表征

实验制备了磷酸二氢钾插层改性高岭土用于新型复合阻燃材料。首先以二甲基亚砜(DMSO)为前驱体,采用超声法制备了高岭土-二甲基亚砜(K-DMSO)插层物,再将醋酸钾(KAc)取代DMSO,制备预插层体高岭土-醋酸钾(K-KAc)。最后通过第三步插层取代法,将磷酸二氢钾(KDP)引入,制备了高岭土-磷酸二氢钾(K-KDP)插层复合物,产物的插层率达到81.3%。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对各步反应产物进行了表征。FTIR谱图显示,K-KDP在1 201 cm-1出现PO的振动峰;XRD显示各步插层反应中高岭土(001)晶面特征衍射峰依次向低角度方向移动,层间距相应从0.716 nm增加到1.59 nm;SEM显示插层后的高岭土粒子分散更为均匀。     

原位土培秸秆育苗容器的降解特性光谱分析

为研究新型可降解育苗容器降解行为,以改性大豆胶为基体树脂,秸秆为增强材料热压制备的秸秆育苗容器为研究对象,利用原位土培降解秸秆育苗容器,采用纤维素测定仪、傅里叶红外光谱(FTIR spectra)、扫描电镜-X能谱(scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy,SEM-EDS)以及热重(thermo-gravimetry,TG)等分析手段,对秸秆育苗容器土培降解前后物理、化学组分和结构变化进行表征。研究结果表明:与土培前秸秆育苗容器相比,土培降解秸秆容器中纤维素、半纤维素和木质素相对含量从29.03%,30.44%和12.52%降低至21.43%,21.41%和9.54%;FTIR分析表明土培降解后秸秆育苗容器中酯键和脂肪键发生断裂,且芳香族特征峰明显减弱;SEM-EDS谱图结果证明秸秆容器中微纤丝链段、基体树脂溶解,材料表面发生氧化降解;TGA结果分析表明土培秸秆容器内部存在大量小分子物质,分解后残余物耐热性提高。     

红外光谱研究Fenton试剂对多壁碳纳米管表面的影响

碳纳米管经焙烧和稀硝酸纯化处理后,在不同实验条件下采用Fenton试剂对多壁碳纳米管进行化学改性,红外光谱(FTIR)结果表明,Fenton试剂化学处理后能够在碳纳米管表面引入羟基和羰基,且羰基峰的吸收强度随着反应时间的增加而增加;碳纳米管的化学处理条件即过氧化氢与亚铁离子物质的量之比、pH值和反应时间等因素能够影响碳纳米管的改性效果;过氧化氢与亚铁离子物质的量之比控制在10左右,pH保持在3,反应10h即能在碳纳米管表面产生较多的羰基.此外,根据Fenton试剂产生羟基自由基的机理和碳纳米管改性前后的FTIR变化,初步分析了Fenton试剂与碳纳米管作用的可能机理.机理分析表明,羟基和羰基的产生是由亲电性的HO·对碳纳米管上的不饱和键进行加成氧化引起的.     

高压和酶解对热变性大米蛋白溶解及结构特征的影响(英文)

研究了100MPa高压和酶解处理对热变性大米蛋白溶解性和分子结构特征的影响。结果显示:高压处理后再用Alcalase(碱性蛋白酶)酶解可使大米蛋白的溶解性由单纯酶解时的58.9%提高到75.33%;SE-HPLC(高效液相凝胶色谱法)分析显示,高压处理可使57~105ku的大分子蛋白质溶出,且随着酶解时间延长,该组分消失,4.4和2.0ku组分含量增加,而非高压处理者没有大分子的溶解;FTIR(傅里叶红外光谱)分析显示,高压处理的样品中β-折叠和β-转角结构占主导地位;SEM(扫描电子显微镜)分析表明,高压处理使致密的大米蛋白体结构变得疏松。以上结果表明,高压处理改变了蛋白的空间结构,进而改变蛋白的酶解位点,从而提高了大米蛋白的溶解性。     

有机蒙脱土改性脲醛树脂的结构与纳米力学研究

蒙脱土(MMT)作为一种天然矿物质,在树脂胶粘剂的增强改性方面应用前景广阔。为了探明蒙脱土增强作用机理,本文采用有机蒙脱土改性脲醛树脂,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)分析蒙脱土和改性树脂的化学和晶体结构;并制造木质复合材料,采用纳米压痕技术(NI)比较研究复合材料界面区域树脂的纳米力学性能,测定复合材料的宏观胶合强度。FTIR和XRD分析表明,经十六烷基三甲基溴化铵分析纯(CTAB)改性后的蒙脱土在2 929和2 855 cm-1附近出现新的吸收峰,蒙脱土原土中的金属阳离子和有机阳离子实现有效交换,其(001)面强衍射峰向小角度移动,蒙脱土原土纳米片层的间距从1.51 nm增加至2.71 nm,有助于蒙脱土均匀分散于树脂体系中,并与体系中聚合物分子基团发生化学反应。蒙脱土片层的物理填充、化学反应形成的弹性体结构使得胶粘剂在加载过程中可以有效地分散应力,从而有利于提高脲醛树脂的力学性能,有机蒙脱土改性脲醛树脂的微观弹性模量和硬度分别增加了66.9%和24.2%。改性后树脂的耐水性能得到明显改善,木质复合材料的湿胶合强度增加了约97%。     

原位聚合制备木材/羟甲基脲复合材料及其表征

以杨木生材为原料,采用原位聚合方法制备木材/羟甲基脲复合材料.羟甲基脲在脉冲式压力的作用下浸渍到木材内,在热压干燥过程中,经过原位聚合制备木基复合材料.根据国标对改性前后的木材化学成分进行了分析,并利用X射线光电子能谱(XPS)、核磁共振分析(3C-NMR)、EDXA对改性前后木材中碳和氮元素含量、分布以及官能团变化进...     

利用TD-NMR技术研究杨木高温干燥过程水分分布

木材中水分状态变化和迁移对木材的物理性质有重要影响.通过时域核磁共振技术(TD-NMR)可以从分子层面解读木材与水分的关系,可以为木材干燥、木制品加工提供理论依据和实践参考.该研究以北京杨为研究对象,通过对高温干燥过程中木材内部水分变化的自由感应衰减(FID)曲线和横向弛豫时间(T_2)进行测定与分析,探究木材干燥过程中水分状态变化及迁移过程.研究结果表明,FID和T_2信号量与木材含水率高度线性相关,由此可以计算木材在干燥过程中任意时刻的含水率.通过对干燥过程中水分T_2分布的分析表明:心材试件在干燥过程中,长弛豫时间自由水(c状态水分)的拟合面积出现了先减小后增大然后再减小的趋势,而边材试件中则不存在这种现象.在北京杨心材试件中含量最多的是弛豫时间为10 ms数量级的水分,而在边材试件中各状态水分含量差异较小,含量最多的是弛豫时间为100 ms数量级的水分.在高温干燥过程中,边材试件内各状态水分百分含量减少的速度快于心材,各试件中自由水的蒸发速度明显快于结合水.     

利用傅里叶变换红外光谱分析高温对木材-胶粘剂界面性能的影响

胶合木层板间界面起传递应力的作用,是构件承载的重要参数,其高温胶合性能决定了构件的抗火性能。以兴安落叶松结构材,以及结构用间苯二酚-酚醛树脂胶粘剂(PRF)和三聚氰胺-脲醛树脂胶粘剂(MUF)为研究对象,研究了20～280 ℃中木材含水率、密度、顺纹弦向抗剪强度和木材-胶粘剂界面胶合性能等216个试件在高温中的物理力学性能变化规律,通过傅里叶变换红外光谱分析高温中胶粘剂官能团变化,揭示了高温对木材-胶粘剂界面性能的劣化机理。结果表明,20～150 ℃时,兴安落叶松主要发生由水分释放导致的木材密度降低等物理反应,木材颜色未发生明显变化;150～200 ℃时,木材热降解开始,密度下降速度变缓,木材颜色逐渐加深;温度继续升高时,木材热降解加剧,颜色急剧加深,木材密度损失快速增加;当温度升至280 ℃时,木材发生炭化、完全转化为黑色,密度降至常温的72.49%。高温对兴安落叶松顺纹弦向抗剪强度有明显的劣化作用;20 ℃时木材抗剪强度为9.654 MPa,20～110 ℃时木材抗剪强度下降较快,150 ℃时降至常温的60.68%;150～280 ℃时,木材顺纹抗剪强度急剧下降,280 ℃时降至1.054 MPa。木材-胶粘剂界面的高温性能与胶粘剂的耐热性能密切相关;常温时,兴安落叶松与PRF和MUF均有较好的胶合性能,其界面抗剪强度分别为9.071和9.619 MPa,木破率均在80%以上;随着温度的升高,两种胶粘剂的界面抗剪强度均明显降低,木材-PRF界面较木材-MUF具有更好的耐高温性能。20～150 ℃时,两种胶粘剂界面抗剪强度劣化规律与木材抗剪强度相似,150 ℃时木材-PRF和木材-MUF的界面抗剪强度分别为常温的60.61%和60.92%,木破率均高于70%。150～280 ℃时,木材-PRF界面抗剪强度劣化规律仍与木材顺纹抗剪强度相似,280 ℃时降至0.774 MPa;木材-MUF界面胶合性能受温度影响更大,220 ℃时其木破率为10%,280 ℃时界面抗剪强度降至0 MPa。傅里叶变换红外光谱图中,20～150 ℃时PRF化学结构无明显变化;温度高于150 ℃时主要发生胶粘剂的进一步交联,以及醚键和亚甲基桥的断裂,PRF开始热解,但化学结构仍较完整;20～150 ℃时MUF的化学结构无明显变化,温度高于200 ℃时,羟甲基特征峰减弱、异氰酸酯基团产生,热降解剧烈,PRF较MUF具有更高的耐热性能。研究结果将为木结构工程合理选择原材料提供数据支撑,并为完善木结构抗火设计理论和方法提供依据。     

UV辐射前后乙酰化木材的化学组分结构变化与微观构造表征

以杨木木粉为试样,进行不同时长的乙酰化处理,利用紫外光加速老化,探讨不同乙酰化度对木材耐光性能的影响,根据FTIR光谱分析试样化学组分特征吸收峰强度的变化规律,建立乙酰化处理时间与木材化学组分变化之间的关系。结果表明：UV辐射前,乙酰化木粉在1 739 cm-1处饱和酯化合物中CO和 1 385 cm-1处乙酸酯基中C—H的特征吸收峰强度均大于原木粉,处理40 min木粉的吸收峰强度最大,增重率最高,木粉的乙酰化效果显著;UV辐射后,乙酰化木粉在1 504 cm-1处木质素中苯环特征吸收峰强度明显大于原木粉,且乙酰化处理40 min木粉的吸收峰强度最大,表明乙酰化处理能够有效抑制木材化学组分的光降解反应,提高木材的耐光老化性能,其中处理40 min的效果最佳;SEM图片显示,乙酰化处理木粉的纤维状表面较原木粉更加均匀,材料粒径更小,乙酰化处理能有效提高木材的稳定性。     

基于时域核磁共振技术的木材吸湿过程研究

木材吸湿会对其力学性能和尺寸稳定性产生影响,深入了解木材吸湿过程中水分状态的变化有重要意义.利用时域核磁共振(TD-NMR)技术,以美国黄杨木和红橡木作为研究对象,对木材吸湿过程中水分状态和弛豫特性进行研究.结果显示:吸湿过程的前4h,两种木材试件结合水峰面积迅速增大,自由水峰面积无明显增长,说明在吸湿初期,增加的水分主要以结合水为主;在达到吸湿平衡后,红橡木试件内自由水峰面积约为黄杨木试件内自由水峰面积的2倍,这是由于与黄杨木相比,红橡木管孔孔径较大,因此在吸湿过程中,红橡木的自由水吸湿速度较快,吸湿量大于黄杨木.     

Study on the surface properties of wood/polyethylene composites treated under plasma

Wood/polyethylene (PE) composites are widely used in many fields for its excellent properties, but they are hard to adhere for the surface lacking of polarity. So low-pressure glow discharge of air plasma was used to improve the adhesion properties of wood/PE composites. The composites were treated by plasma under different discharge power. And the changes on the surface properties of the treated and untreated composites were studied by contact angle, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscope (SEM), atomic force microscope (AFM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis. The measurement showed that the contact angle decreased after plasma treatment, and the contact angle decreased gradually with the increasing of discharge power. The FTIR analysis results showed that the polar groups such as hydroxyl, carbonyl and carboxyl were formed on the surface of the composites treated under plasma. SEM and AFM results showed that the roughness of plasma treated samples increased. XPS analysis results indicated that the content of carbon element decreased while the content of oxygen element in the composition of wood/PE composites surface element increased and it reached a balance in a higher power, meanwhile a lot of carboxyl groups were formed. The newly formed polar groups are benefit for the adhesion of composites. The shear bonding strength test showed that the adhesion properties of wood/PE composites improved effectively after plasma treatment.     

聚酯薄膜复合材料带状脉冲形成线传输介质

介绍了一种电气绝缘柔软复合材料——DMD膜,通过对膜结构的分析,设计了一种串联等效电路模型对其进行分析。运用该模型,对DMD膜在浸渍前和浸渍后两种情况下的介电常数和介电强度进行了求解并给出计算公式。从公式可以看出:DMD膜的介电常数在浸渍前后有明显的变化,浸渍后的介电常数得到了显著的提高,并且变化率较小;浸渍后DMD膜的介电强度高于未浸渍DMD膜的介电强度。当浸渍料介电常数愈大,聚酯材料上承受的电场强度愈大,浸渍料上承受的电场强度愈小,由于聚酯材料的耐压强度很高,所以整个传输线的介电强度得到提高。     

Preparation, characterization and properties of amino-functionalized montmorillonite and composite layer-by-layer assembly with inorganic nanosheets

An amino-functionalized montmorillonite (APTMS-MMT) was prepared by the grafting of 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) on the surface of MMT via the ultrasonic synthesis process and characterized by a variety of techniques: FT-IR, thermogravimetic analysis (TGA), particles size analysis and ζ-potential measurement. The results showed the size and size distribution of APTMS-MMT particles were decreased, and the ζ-potential of particles was increased obviously via the ultrasonic synthesis process. The particles of 30% APTMS-MMT_US (MMT modified with 30 wt% APTMS with ultrasonic synthesis process) had a z-average diameter of about 500 nm and a polydispersity index of 0.2. The resultant 30% APTMS-MMT_US was dispersed uniformly and stably in water. The poly(acrylic acid) (PAA)/APTMS-MMT multilayer films were grown through layer-by-layer (LBL) deposition of PAA and APTMS-MMT. SEM results indicated that the ultrasonic synthesis of APTMS-MMT increased dispersability of clay sheets at high loadings. The thermal stability and mechanical properties of PAA/APTMS-MMT composites were investigated by TGA and tensile test respectively. The results showed the ultrasonic synthesis of APTMS-MMT enhanced the thermal stability and mechanical properties of PAA/APTMS-MMT composites significantly. PAA/30% APTMS-MMT_US composite displayed 3 times higher strength and 6 times higher Young's modulus when compared with pure PAA polymer.