微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...     

ICP-AES测定饮用水中5种重金属元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定饮用水中砷、镉、铬、汞和铅5种痕量重金属元素。为了降低光谱分析检出限,在水样品中加入一定体积的有机添加剂,以提高光谱的信背比。实验结果发现,当加入6%的正丙醇以后,光谱信背比增加幅度是最大的,元素砷、镉、铬、汞和铅的光谱信背比比无添加剂时分别提高了177.4%、45.2%、38.9%、354.7%和83.8%。定量分析结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)在4.5%—8.0%之间,回收率为96.7%—107.1%。     

ICP-AES同时测定涂料中镉、铬、钴和铅

系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响 ,建立了 ICP- AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法 ,方法的线性范围为 5— 10 0 0μg/ g,检出限为 0 .1— 0 .99μg/ g,相对标准偏差为 1.5 %— 9.9% (n=7) ,加入回收率为 97.0 %— 10 1.0 %。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%,相对标准偏差为0.15%～0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。     

微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素

重金属具有不可降解性,细颗粒物（PM2.5）中重金属可随呼吸进入体内,对人体构成潜在的威胁。因此,有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定PM2.5中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系,通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件,其结果为：（1）HNO₃-H₂O₂消解体系比HNO₃-HCl和HNO₃-H₂SO₄消解体系更稳定、更彻底;（2）铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为220.353,213.857,327.393,228.802,267.716 nm;（3）仪器最优测试条件为射频功率1 300 W,蠕动泵流速1.5 mL·min-1,冷却气流量15 L·min-1,载气流速0.8 L·min-1。本方法元素的检出限为2.02×10-3～8.20×10-3μg·mL-1,滤膜样品测定的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.86%～2.82%,加标回收率为91.6%～103.7%。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析,结果表明：万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染,细颗粒物中铅处于潜在污染水平,锌和铜处于轻度污染水平。     

GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中Pb、Cd和Cr3种重金属含量,并建立不确定度评定数学模型,对模型中各个参数进行不确定度来源分析,评定其不确定度.实验结果表明,珍珠粉中铅、镉和铬测定结果表示为(1.025±0.042)、(0.01978±0.00054)mg/kg和(7.648±0.192)mg/kg.该方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线.     

微波消解-原子吸收光谱法测定虎耳草中的重金属

建立了虎耳草铅、镉、砷、铜、汞含量测定的方法.采用微波消解处理虎耳草药材,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、铜、汞重金属元素的含量.所测不同地区虎耳草样品中除砷合格外,其他元素各有不同程度的超标.方法简便、快速、准确,能有效测定虎耳草药材中铅、镉、砷、铜、汞的含量.     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

湿法消解火焰原子吸收法测定黄土复合污染修复植物金盏菊幼苗中的铅和镉

原子吸收光谱法(AAS)广泛应用于重金属分析检测领域,优化测试过程的操作条件,进而保障分析结果的稳定性和重现性,直接关系到预期研究目标的有效实现,建立精准的检测方法往往成为科学研究的首要任务。以金盏菊为黄土区Pb/Cd复合污染修复植物,采用湿法消解-AAS法测定金盏菊幼苗体内Pb/Cd含量,分析所得结果初步揭示金盏菊幼苗对Pb/Cd的富集效应。研究发现:湿法消解-AAS法对Pb/Cd的检出限分别为0.104和0.007 mg·L~(-1),Pb/Cd回收率对应于94.33%~110.78%和97.73%~107.50%之间,同一样品重复测定(6次)的相对标准偏差(RSD)波动于4.11%~4.75%(Pb)和1.11%~2.77%(Cd),表明该方法准确度较好,精密度较高。金盏菊幼苗对Pb的富集能力不强,这可能与Pb的电负性、植物生长周期较短及环境因子等因素有关;但在黄土Cd浓度为50 mg·k~(-1)时,金盏菊幼苗对Cd的平均富集量已达到104.85 mg·kg~(-1)。此外,黄土Pb的共存一定程度上促进了金盏菊幼苗对Cd的吸收,其间可能存在协同作用。所建立的分析方法可以对金盏菊幼苗Pb/Cd含量进行有效检测,预期能为后续研究提供技术支持和质量保障。     

ICP-AES法测定蚯蚓和蚓粪中的重金属

本文用ICP－AES法测定了生态滤池中蚯蚓和蚓粪中的重金属Zn、Cu、Pd、Cd、Cr的浓度,结果表明蚓粪中的重金属浓度高于蚯蚓体。     

ICP-AES同时测定固体废物浸出液中钡、铍、镉、铬、铜、镍、铅和锌

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行浸提,经硝酸-盐酸消解后,ICP-AES测定消解液中的钡,铍,镉,铬,铜,镍,铅和锌。本方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于固体废物浸出毒性的测定。     

应用ICP-MS和AFS测定含磷肥料中重金属含量

肥料的投入是土壤重金属累积的重要污染来源之一,研究肥料中重金属的含量对于农产品的安全生产意义重大。为了调查我国市售含磷肥料中重金属含量状况,在部分省份农资销售点采集了159个含磷肥料样品,包括国产和进口的。应用ICP-MS和AFS分析测定了含磷肥料中Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg八种重金属元素的含量。结果表明,采集的含磷肥料中含有一定量的重金属元素,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为0.77,35.6,102.7,24.1,16.6,15.4,19.4和0.08 mg·kg-1肥料。以P₂O₅为基础计算,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为4.48,258.4,767.4,190.0,151.3,134.5,155.8和8.79 mg·kg-1 P₂O₅。所有检测样品中,只有一个磷酸一铵样品中As超标,一个进口的磷酸二铵样品中Cd超标,其余样品中重金属含量都符合肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标要求(GB/T 23349-2009)。分析了13个进口肥料样品中重金属含量,重金属Cd的含量范围为0.02～27.2 mg·kg-1肥料,均值和中位值分别为3.20和0.41 mg·kg-1肥料。进口肥料中Cu,Cr和Hg高于国产肥料,均值分别为39.4,26.6和0.47 mg·kg-1肥料。     

半干旱地区不同植被生态体系对土壤重金属含量的影响

我国半干旱地区生态环境脆弱,环境保护的形势严峻,加强半干旱地区环境保护和生态建设势在必行。文章在内蒙古武川县选取当地常见的4种不同植被生态体系:灌木地、乔木地、苜蓿地、人工混播牧草地。采用样方法采样,进行化学分析,测定不同生态体系植被生长季初(5月)和生长季末(9月)的土壤中铅、镉、铬3种重金属的含量,分析不同生态体系对土壤中重金属含量的影响。分析表明,4种不同的生态体系之间土壤含铅量、含镉量变率差异显著,而含铬量变率不显著,铅、镉变化方向一致,均为5月明显高于9月,变化程度排序非常相似,变化最大的是灌木地和人工混播牧草地,然后是苜蓿地,最后是乔木地。所以在当地常见的植被生态体系中选择种植灌木和草对吸收土壤中的重金属比较有利。     

ICP-AES测定银条不同部位重金属含量

应用混合酸(HClO4∶HNO3=1∶4)在常压条件下对银条茎叶样品进行消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了银条不同器官的6种重金属Fe、Zn、Mn、Cu、Cd和Pb含量。校准曲线的相关系数均在0.9998—1.0000之间,加标回收率在97.0%—108.9%之间,相对标准偏差为0.45%—3.20%,实验结果可靠。结果显示,银条叶片和地上茎中的重金属含量顺序均为FeZnMnCuPb、Cd,地下茎中的含量顺序为ZnFeCuMnCdPb;同种重金属元素符合叶片地上茎地下茎的规律(Cu除外),其中Fe元素在叶片中含量分别是地上茎和地下茎的4.11、5.35倍。说明银条地下茎部分是无污染、安全的特色蔬菜。     

金盏菊原生质体对土壤铅/镉响应机制的FTIR, 2D-IR和XPS证据

土壤修复是“十四五”期间国家重点支持的环保领域,是实现社会可持续发展的重要保障。与其他方法相比,植物修复技术整体优势突出,对于土壤重金属的去除净化更为有效。原生质体是植物细胞代谢活动的重要场所,相对于细胞壁而言,原生质体对重金属胁迫的生理响应同样强烈。现阶段,同类植物修复机制研究多从分子生物学层面切入;本研究则从谱学角度展开,初步探究植物原生质体对土壤重金属的反馈信号。以代表性的菊科植物金盏菊为研究对象,通过Pb/Cd胁迫盆栽实验获取金盏菊样本,差速冷冻离心法得到金盏菊原生质体。引入Tessier连续提取-原子吸收光谱法(AAS)揭示胁迫强度与Pb/Cd赋存形态的内在关联,结合X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、二维相关红外光谱(2D-IR)和X射线光电子能谱(XPS)识别金盏菊原生质体对Pb/Cd响应的谱学表现。结果表明：金盏菊原生质体可交换态Pb/Cd比例不高,胁迫强度对不同形态Cd含量影响很小。XRD图谱最强信号出现在31.7°(NaCl晶体),同时检测出Pb盐 [Pb₅(PO₄)₃Cl] 和Cd盐(CdS)特征峰。FTIR图谱的3 510 cm-1附近强吸收带源于—OH伸缩振动,胁迫过程导致峰形杂乱、峰位偏移;2D-IR结果说明Pb/Cd优先与金盏菊原生质体—OH和C═O结合。从XPS图谱可以看出,反应前后原生质体C,O元素结合能有异。C(1s)结合能略有增加,说明C原子参与了配位反应;O(1s)峰位有所偏转,暗示含O基团对Pb/Cd的结合包含多种途径。新出现的Pb(4f)峰源于π电子-Pb的交互作用;胁迫浓度增加导致Cd(3d)结合能升高,表明Cd具有明显失电子倾向。相关结果可以与前期获得的Pb/Cd/金盏菊细胞壁结合特性互为补充,对于完善同领域的深度和广度、构建植物修复理论和技术体系意义重大。     

屋顶花园种植的金银花、竹荪中铅和镉含量及其评价

采用火焰原子吸收光谱法测定屋顶花园种植金银花、竹荪中Pb、Cd的含量。该法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在93.6%—96.7%之间,相对标准偏差小于5%。实验结果表明:金银花中Pb、Cd的平均含量范围分别为16.46—16.60、0.19—0.23mg/kg,竹荪中Pb、Cd的平均含量范围分别为11.07—14.62、5.54—5.48mg/kg。     

Challenges and opportunities in quantitative analyses of lead,cadmium, and hexavalent chromium in plant materials by laser-induced breakdown spectroscopy: A review

Bearing the merits of rapid, minimally destructive, and simultaneous multi-element analyses, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) shows its unique advantages in quantitative analyses of lead, cadmium, and hexavalent chromium in plant materials. However, the greatest challenge LIBS must confront is calibration. Various methods for calibration are proposed and put into effect; nevertheless, limits of detection acquired by LIBS are not acceptable when they are compared with the maximum residue limits drawn up by governments, and LIBS's performances in quantitative analyses are to be improved. This review summarizes recent studies of analyzing lead, cadmium, and hexavalent chromium in plant materials quantitatively by LIBS; weighs the strengths and weaknesses of their calibration methods; and recommends the combination of matrix-matched standards based on spiked sample materials and internal standard as well as chemometrics in complicated situations for calibration in LIBS. Selecting the emission line of the analyte, sample enrichment and signal enhancement are measures that this review puts forward to improve the performances of LIBS in calibration. These quantitative analyses of lead, cadmium, and hexavalent chromium in plant materials by LIBS provide an opportunity to be utilized in mapping distributions and remediation for soil and water, as well as supervision for agricultural products safety and pollution treatments.