有机共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的微量铅

研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂,以Fe(Ⅲ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)方法测定。共沉淀过程受体系酸度、载体铁、沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。结果显示,在pH为6.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的铅。方法检出限为18.7μg.L-1,用于水样及奶茶粉的加标回收率为94.2%～98.3%,相对标准偏差为1.03%～2.24%,排除了基体干扰,结果较为满意。本法与传统的共沉淀方法比较,具有快速、简便、重现性好的优点。     

Mn-CCA-CPC浊点萃取火焰原子吸收法测定水环境中锰

使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采用火焰原子吸收法进行测定,建立了测定水环境中痕量锰的新方法。对影响浊点萃取的主要因素如pH、TritonX-114的用量、CCA用量、CPC用量、NaCl用量、共存离子影响、加热温度、加热时间、离心时间、冰浴时间进行了优化。在优化的实验条件下,Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果,能够很好的克服基体干扰,浊点萃取体系在锰含量0.3～1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。方法的灵敏度为1.939 mg·L-1,精密度为0.39%,检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1,同时做加标回收实验,回收率在99.1%～101.5%之间。符合国际标准,因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定,结果令人满意。     

Ni(Ⅱ)-PAR共沉淀-原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的锌

研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂,以Ni(Ⅱ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的锌,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定。共沉淀过程受体系酸度、载体镍、沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。结果显示,在pH 5.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的锌。方法检出限为3.77μg/L,用于水样及奶茶粉的加标回收率为97.0%～99.1%,相对标准偏差为1.3%～4.1%。     

杯芳烃磷酸酯为载体铅离子选择性膜电极的研究

1引言研制中性载体PVC膜离子选择电极,关键是设计及选择合适的载体。杯芳烃衍生物作为高选择性载体已成功地用于离子选择电极上。本研究合成了两种新的对-叔丁基杯[4]芳烃磷酸酯类衍生物,以此化合物为载体制备了两种铅离子选择性膜电极,并对电极的性能进行了研究。2实验部分2.1     

回归正交设计分光光度法测定克感敏片各组分含量

本文提出了克感敏片中氨基比林、非那西丁、咖啡因和扑尔敏四组分回归正交设计分光光度法同时测定的新方法，比ＡＫＣ法和ＣＰＡ法更简便、快速、准确。     

Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂,共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉,同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明,当pH 7且大量干扰离子存在的条件下,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果,很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1,精密度为0.73%,对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂,对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别,进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法,采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1,干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1,基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性,做了加标回收实验,结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%,相对标准偏差为0.15%～0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点,分析结果令人满意。