秦巴山区娑罗子资源微量及重金属元素分析

微波消解系统处理秦巴山区各县区娑罗子样品,火焰原子吸收光谱法测定娑罗子中Ca、Mn、Cu、Zn、Fe、Mg6种微量元素的含量,石墨炉和氢化物法测定As、Pb和Cd3种重金属元素的含量。采用此方法回收率在97.06%—102.52%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.76%。在秦巴山区10个采样点的娑罗子中均含有丰富的人体必需微量元素,比较各种元素含量,不同来源的样品存在差异。     

ICP-OES测定熊肉中金属元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定棕熊肉中有益金属元素与重金属元素的含量。熊肉中含有Ca、K、Na、Mg、Zn、Fe、Ti等7种有益金属元素,Cu、Al、Tl、Cr等4种有害金属元素。该方法对各元素的检出限为0.0002—0.006mg/L,各元素相对标准偏差在1.12%—6.19%之间,加标回收率为96.8%—104.9%。11种金属元素中Na、Mg、Fe、K、Ca的含量较高。     

ICP-OES同时测定不同产地细辛根中的18种元素含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定12个不同产地细辛药材根中Mg、Ni、Na、K、Ca、Ba、Mo、Mn、Cr、Fe、Cu、Li、Zn、Co、V、Cd、As、Pb 18种元素含量的测定方法。样品粉碎成粉末状经HNO3-HClO4(4∶1,V/V)湿法消解处理后测定。结果表明,该方法相关系数均大于或等于0.9991,回收率在95.0%—105.0%之间,相对标准偏差均不大于4.91%。本法快速,灵敏、准确,可用于质量控制,为不同产地的细辛药材中元素的含量测定提供了方法。     

三种浙产特色药材炮制前后微量元素与重金属的含量研究

用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了3种浙产特色药材炮制前后Mn, Fe, Cu, Zn, Cr, As, Cd, Pb的含量。该方法的加样回收率在95.2％～106.3％之间,相对标准偏差RSD在0.69％～2.34％之间。试验结果显示,3种药材炮制前后对人体有益的微量元素Mn, Fe, Zn的含量均较高;而有害重金属元素Cu, Cd, Cr, Pb, As的含量均低于《中国药典》的限量标准,炮制加工均使其中的微量元素及重金属含量有所变化,不同的炮制方法在个别元素含量上存在差异。炮制后除Pb的含量明显下降,Cu, As, Cd基本不变外,其他元素的含量均有不同程度的增加,这种差异可能与药材的炮制方法有关。该测定结果为进一步探讨3种浙产特色药材的炮制方法与其功效的相关性提供了科学依据。     

ICP-AES测定木香薷中的10种微量金属元素

为探明木香薷叶、茎、花序中微量金属元素含量状况,样品经微波消解法消解后,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了10种微量金属元素(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni、Cu、Se、Pb、Cd、Be)的含量。结果表明:各测试元素的校准曲线均线性良好,方法的精密度高;在所测的7种人体必需的微量金属元素(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni、Cu、Se)中,茎中检测到5种(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni),而叶和花序中却仅检测到4种(Fe、Mn、Sr、Zn),且除Fe在叶中的含量最高外,Mn、Sr、Zn在茎中的含量均为最高;在所测的3种对人体有害的重金属元素(Pb、Cd、Be)中,叶中检测到Pb、Cd,茎中仅检测到Pb,其含量是叶中的5倍多,而花序中3种元素均未检出。木香薷不同器官中所含的微量金属元素种类和数量因器官不同而异。在对木香薷资源开发利用时,不同器官区别对待较为科学。     

微波消解-原子吸收光谱法测定藤黄中6种重金属含量

采用微波消解法消解中药藤黄,火焰原子吸收光谱法测定Mn、Cu、Fe的含量,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cr、Cd、Pb的含量,各元素测定相对标准偏差在0.99%-2.490之间,回收率在92.0%-102.0%之间,测定结果表明中药藤黄中的Mn、Cu、Fe、Cd、Pb元素含量分别为65.7、2.37、48.5、0.012...     

微波消解ICP-AES测定活血化瘀中药中的微量元素

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定活血化瘀中药中微量元素含量的方法,并采用该法测定了20种活血化瘀中药中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Cd和Pb等微量元素的含量。该方法的加标回收率为90.0%—106.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.06%。实验结果表明,活血化瘀中药中Fe含量较高,重金属Pb和Cd污染较为严重,As含量普遍较低,中药五灵脂中重金属含量最高。     

AAS测定紫皮石斛中5种重金属元素的含量

对天然紫皮石斛(Dendrobium devoninum Paxt.)根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量进行了测定,旨在为该资源的药(食)利用提供基础数据.利用干法灰化处理样品,采用原子吸收光谱法(AAS)分别测定紫皮石斛根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量.根中Cr、Hg和Cu 3种元素含量分别为122.8043士39.02、311.5152士24.28、0.2890士0.19mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在3.20％-14.07％之间;茎中Cr、Hg和Cu 3种元素的含量分别为139.3997士14.72、276.0101士45.61、0.2854士0.29mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在4.83％-10.99％之间;根和茎中均未检出Cd、Pb两种元素,可能与地球化学背景有关.与人工种植石斛中重金属元素含量相比,Cr、Hg两种元素含量相对较高,Cu元素含量较低.本法操作简便,重复性好,测定结果满意.     

FAAS法测定苦杏仁和甜杏仁中的13种金属元素

采用硝酸、高氯酸(V/V=4/1)常压微沸条件下消解苦杏仁和甜杏仁样品,火焰原子吸收法测定苦杏仁和甜杏仁中的金属元素:Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni、Pb、Cr的含量,研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确度和精密度.结果表明:苦杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为11.756,1614.167,5153.191,238.478,97.668,274.836,16.844,546.316,9.952,3.474,5.979,2.143μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.32%-102.57%之间,RSD(n=9)在0.14%-2.22%之间;甜杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Ni、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为6.622,1937.503,8663.824,216.956,257.546,77.961,12.483,372.183,7.990,3.666,2.268,3.214μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.23%-102.43%之间,RSD(n=9)在0.47%-2.14%之间.该法快速,简单,准确度和精密度均较高,能达到分析要求.     

ICP-AES测定市售艾叶中的金属元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定大连市售的6种艾叶中的Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Cr、Mg、Ca、Cu、A110种金属元素含量。方法的加标回收率在97.0%—107.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4%。该测定结果为研究金属元素含量水平与中药药效关系提供了有用的数据。     

转小鼠金属硫蛋白(MT)基因烟草不同器官中金属离子铅和锌的分布

转金属硫蛋白(MT)基因植物具有清除重金属污染的能力,但是金属离子在植物体内的分布研究较少。文章以多代培育纯合的转MT烟草为材料,研究了转MT基因烟草积累铅和锌以及铅和锌在不同器官的分布情况。结果表明转基因植株的老叶、茎部和根部铅和锌积累量显著高于普通烟草植株,整株的铅和锌含量分别提高了21.8%和27.2%。铅和锌在植物体内的分布也发生了变化,转基因植株老叶和根中的铅含量分别高出普通烟草同位置的30.2%和47.8%,锌在转基因植株老叶、茎和根中的含量分别高出普通烟草同位置的44.7%,29.2%和21.6%,说明铅更容易在转基因植株老叶和根中积累,而锌更容易在转基因植株的老叶和茎中积累。     

FTIR结合有效成分定量分析在傣药灯台叶质量控制中的应用

傣医药是我国传统医药的瑰宝,同时也是我国"四大民族医药"(藏、蒙、维、傣)之一。建立灯台树叶片(傣语习称"摆埋丁别")、嫩茎的傅里叶红外光谱和HPLC测定鸭脚树叶碱、熊果酸、齐墩果酸含量的方法以快速鉴别和区分不同药用部位,探讨嫩茎对灯台叶整体质量的影响及红外光谱结合高效液相色谱技术在傣药材质量评价中的应用。采集15批灯台叶和嫩茎红外光谱,平行三次,原始光谱经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化、二阶求导等预处理后进行主成分分析,分别测定鸭脚树叶碱[乙腈-0.1%氨水(40∶60),检测波长287nm],熊果酸和齐墩果酸[甲醇-0.1%甲酸水(88∶12),检测波长210nm]的含量。灯台叶及嫩茎原始光谱呈现相似的变化规律,差异较小,经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化和二阶求导处理后在3 000~2 800和1 800~500cm~(-1)波段中吸收峰数目和强度差异明显;由导数光谱数据的主成分得分图可得知叶片和嫩茎各为一类,且不同批次叶片之间的变异大于嫩茎;叶片中有效成分平均含量均明显高于嫩茎(鸭脚树叶碱含量为嫩茎中的3.8倍,熊果酸含量为嫩茎中的5.1倍,齐墩果酸含量为嫩茎中的4.2倍);叶片中鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸平均含量分别为0.79,8.47,7.51mg·g~(-1),嫩茎中三者的平均含量分别为0.21,1.78,1.67mg·g~(-1),熊果酸、齐墩果酸含量均明显高于鸭脚树叶碱含量,而熊果酸和齐墩果酸含量相对稳定。灯台叶的整体质量优于嫩茎,市售掺杂嫩茎的灯台叶不能直接纳入傣药应用,应先进行一定的净选后再加以利用。红外光谱技术结合液相色谱能快速对傣药不同药用部位进行定性定量分析,系统评价药材整体质量,可用于傣药的质量控制。     

双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量

采用双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量。展开剂:正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8∶3∶1);波长分别为λS=525nm,λR=700nm。结果表明,盐酸水苏碱点样量在2.03—16.24μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.83%,RSD=2.00%。刺山柑植株中盐酸水苏碱的含量从高到低依次为:根、花蕾、果实、茎及叶。该方法简便、准确、重现性好,可用于刺山柑不同部位盐酸水苏碱含量的测定。     

利用AAS研究农田土壤Cu,Zn和Cd含量及收支平衡

以沈阳生态实验站一组长期定位试验为平台,研究长期施用厩肥对农田土壤Cu,Zn和Cd含量及收支平衡的影响,试验处理分别为CK(不施有机肥),M1(施10 t·ha-1有机肥)、M2(施用量25 t·ha-1) 和M3 (施用量50 t·ha-1)。结果表明：长期施用厩肥会造成土壤中Cu,Zn和Cd的逐步积累,且积累量随着施肥量的提高而增加,三种重金属在各处理中(CK,M1,M2,M3)的年均增长率分别为2.83%,6.56%,7.54%,8.96%;0.03%,3.44%,4.53%,6.64%和1.51%,8.01%,10.27%,16.08%。从试验开始6年后,M3处理土壤Cd含量已非常接近国家三级土壤质量标准的限制阈值(1 mg·kg-1,GB15618—1995);至试验第12年,所有施有机肥处理的土壤Cu含量均降为国家三级土壤质量标准(≤400 mg·kg-1),因此必须给予足够的重视。尽管土壤中重金属呈逐年积累态势,但籽实中Cu,Zn和Cd含量均远低于国家食品污染标准(GB2762—2005; GB13106—91; GB15199—94),表明重金属超标农田生产的农产品未必超标。Cu,Zn和Cd在作物秸秆中的含量远大于籽实中含量,不同处理作物重金属平均移出量表现为M3＞M2＞M1＞CK。CK,M1,M2,M3处理Cu,Zn和Cd的年均移出量分别为35.68,47.80,63.65,69.64;249.14,375.22,375.16,444.44和0.83,1.39,1.64,1.66 g·ha-1。有机肥中重金属含量也随年份而改变,表现为Cu和Zn含量逐年增加,Cd含量呈减少态势。M1,M2和M3处理土壤年平均残留Cu,Zn和Cd量为2 283.0,5 763.7,11 585.4;2 483.3,6 771.4,13 849.2和4.8,13.9,29.5 g·ha-1,但是由于有机肥中重金属量年际变化范围较大,年平均残留量只能反映多年的平均趋势,准确推断土壤中重金属残留量还要根据当年施入的有机肥的情况而定。     

银沙槐不同部位中微量元素含量的测定

利用火焰原子吸收光谱法测定银沙槐的不同部位中Cu、Zn、Ca、Fe、Mg、K、Cr、Mn的含量。对银沙槐植物中的根、茎、叶、花、果实中金属元素的含量进行了分析比较。以此研究了这几种金属元素在银沙槐体内的分布。结果显示,各元素在实验范围内,线性关系良好,加标回收率在92.00%—107.00%之间。相对标准偏差在0.02%—5.80%之间。由实验结果发现,银沙槐的不同部位中Cu、Zn、Ca、Fe、Mg、K、Cr、Mn的含量有差异。     

屋顶花园种植的金银花、竹荪中铅和镉含量及其评价

采用火焰原子吸收光谱法测定屋顶花园种植金银花、竹荪中Pb、Cd的含量。该法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在93.6%—96.7%之间,相对标准偏差小于5%。实验结果表明:金银花中Pb、Cd的平均含量范围分别为16.46—16.60、0.19—0.23mg/kg,竹荪中Pb、Cd的平均含量范围分别为11.07—14.62、5.54—5.48mg/kg。     

人工种植黄芩根、茎、叶、花、种子中营养元素的光谱分析

使用火焰原子吸收光谱法对人工种植黄芩的根、茎、叶、花、种子5个部位中的Ca,Cu,Fe,Mn,Zn,K六种矿物元素的含量进行了测定分析。结果表明,黄芩各部位均含有丰富的矿物元素,根中营养元素由高到低的顺序是为Ca>Fe>Cu>Mn>Zn>K,茎中的为Fe>Mn>Zn=Cu>K>Ca,叶中的为Fe>Mn>Zn>Cu>K>Ca,花中的为Ca>Fe>Mn>Zn>Cu>K,种子中的为Ca>Fe>Zn>Mn>Cu>K。研究认为人工种植黄芩茎、叶、花、种子中Fe, Mn, Zn含量皆较高,花和种子中还富含Ca, 根中富含Ca和Fe元素。     

高压消解-紫外分光光度法测定红花中的重金属

采用高压消解-紫外分光光度法,建立了测定淮红花中的重金属含量的方法。结果表明:此法铅含量在0—40μg范围内,与吸光度线性关系良好,r=0.9989。淮红花中重金属含量为18.71μg/g,符合国家标准,平均加标回收率为97.82%,RSD=2.93%(n=5)。高压消解法的使用,进一步提高了测定方法的准确性和便捷性,此法可用于中药中重金属含量的检测。     

ICP-MS测定木薯生产副产物的矿质元素和有害重金属元素

木薯是我国广泛种植的热带作物,其块根富含淀粉,近年来常被用来生产燃料乙醇,是热门的生物质能源作物。木薯生产的同时产生了茎叶皮等大量副产物,长期以来被看成是废弃物,得不到充分的利用。木薯生产副产物含有很多营养成分,可以开发成高附加值的食品。采用ICP-MS技术对木薯生产副产物的矿质元素和有害重金属元素进行了研究,表明其含有丰富的人体必需矿质元素,大量元素的含量从高到低是K〉Ca〉P〉μg〉S〉Mn〉Zn〉Na〉Fe〉B〉Cu,尤其Fe,Mn,Zn和B含量达到10～800 μg·g^-1（DW,干重）,微量元素Mo,Co,Se和Ge的含量均在0.01～0.2 μg·g^-1（DW）。除了上述有益矿质元素以外,副产物中重金属元素含量均达到国家标准,只是茎皮中Pb含量稍微偏高,达到2.19 μg·g^-1（DW）。