PECVD技术制备多波段渐变减反膜

介绍了利用傅里叶变化法设计多波段渐变减反膜的原理和方法,研究了采用该方法设计多波段减反膜时Q函数的优选流程,给出了最优Q函数。设计优化得到了在350~5000nm波段范围平均透过率大于90%的多层渐变减反膜系结构,并采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术完成了样片的制备。实验结果表明,镀制的样片在350~5000nm波段范围的平均透过率为90.55%,满足光谱特性的要求。     

梯度膜作为高功率激光反射膜的初步研究

 对渐变折射率薄膜替代均匀膜系作为高功率激光反射膜的可行性进行了理论研究。以较容易获得的线性共蒸法制备的光学膜在中心波长为1 064 nm的激光作用为例，分析了薄膜与基体之间波长的匹配、场强分布等问题。提出了通过改变微小单元获得梯度膜匹配厚度的数值方法，将之运用在14个周期结构的梯度膜中，并由膜系计算软件验证了所获得结果。最后通过分析Maxwell方程，计算了梯度膜中与薄膜损伤密切相关的电场强度分布。结果表明：周期性结构梯度高反射膜中的电场分布与传统高反射膜具有相似性，但相对于传统高反射膜容易在界面处出现损伤的情形而言，梯度膜更容易在表面出现损伤，使梯度膜表面反射相移接近π是高功率梯度高反射膜的设计方向。     

渐变折射率减反膜的设计及其全向性能

相比于传统的多层减反膜,渐变折射率减反膜有更好的减反性能。通过沉积折射率介于基底与空气且均匀变化的介质材料可以制备渐变折射率减反膜。选择的制备方法不同,会导致渐变折射率减反膜的结构不同,其减反效果也有所差异。通过数值模拟仿真,研究不同结构的渐变折射率减反膜在不同入射角时的减反效果,可得出渐变折射率减反膜的最优结构。最优结构的渐变折射率减反膜当入射角为0°~45°时对可见光的反射率在0.6%以下,当入射角为75°时反射率低于15.5%。     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源，二乙醇胺(DEA)为络合剂，原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO₂溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO₂单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO₂高折射率膜层与相同的SiO₂低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构，用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现，体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解，赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中，DEA与ZPr之间强的配合作用大大降低了ZrO₂颗粒表面羟基的活性，使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO₂颗粒的周围，对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内，随PVP含量的增大，PVP-ZrO₂杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是，薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛，显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%—20%时，膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积10个周期的多层反射膜，在中心波长1064nm处透射率约为1.6%—2.1%，接近全反射特征，其激光损伤阈值为16.4—18.2J/cm²(脉冲宽度为1ns). 关键词： 溶胶-凝胶 2')" href="#">PVP-ZrO₂ 高反射膜 激光损伤     

表面Al膜污染物诱导熔石英表面损伤特性

在熔石英表面人工溅射一层Al膜污染物,分别测试污染前后熔石英基片在355 nm波长激光辐照下的损伤阈值,并采用透射式光热透镜技术、椭偏仪和光学显微镜研究了污染物Al膜的热吸收、厚度以及激光辐照前后熔石英的损伤形貌。用355 nm波长的脉冲激光分别辐照位于污染的熔石英和洁净的熔石英前后表面的损伤点,并用显微镜在线采集损伤增长图样,测试损伤点面积。实验表明:熔石英前表面的金属Al膜污染物导致基片损伤阈值的下降约30%,后表面的污染物导致基片下降约15%,位于熔石英样片后表面损伤点面积随激光辐照次数呈指数增长,而位于前表面的损伤点面积与激光脉冲辐照次数呈线性增长关系;带有污染的熔石英样片的增长因子比洁净的熔石英样片的增长因子高30%。     

超声清洗与激光预处理对减反膜阈值的影响

 研究了超声清洗和激光预处理两种后处理手段对减反膜的损伤特性的影响。采用电子束蒸发技术制备了1 064 nm减反膜，利用超声清洗及激光预处理的方法分别对样品进行处理，并对处理前后的样品分别进行激光损伤阈值测试及破斑深度测量。结果表明：处理后减反膜的损伤阈值均有所提升，但激光预处理的阈值增强效果更加明显；超声清洗前后的破斑深度没有大的变化，而激光预处理后的破斑深度比处理前浅得多；原因在于超声清洗只能去除表面杂质，激光预处理可减少和抑制膜层内较深处的缺陷。     

沉积温度对LaF3薄膜性能的影响

 在189，255，277和321 ℃的沉积温度下用热舟蒸发方法制备了LaF₃薄膜。通过X射线衍射(XRD)测试了薄膜的晶体结构;采用分光光度计测量了薄膜的透射光谱，并计算得到样品的折射率、消光系数和截止波长;利用光学干涉仪测试得到了薄膜的残余应力;采用三倍频Nd:YAG脉冲激光测试了薄膜的激光损伤阈值。结果表明：随沉积温度的提高，LaF₃薄膜的结晶状况明显变好，晶粒尺寸逐渐变大；膜层变得更加致密，折射率变大，然而薄膜吸收变得严重，截止波段向长波漂移，同时薄膜的残余应力也增加，内应力在薄膜的残余应力中起着决定作用；薄膜的激光损伤阈值在高温制备时相对较高。     

溶胶-凝胶法制备GaInP/GaAs/Ge三结太阳能电池梯度折射率减反膜

为了减少太阳能电池表面反射,提高多结太阳能电池效率,针对GaInP/GaAs/Ge三结太阳能电池和AM0光谱,设计了折射率梯度排列的四层减反膜系结构.利用溶胶-凝胶技术,通过对材料折射率的定向调节,制备了折射率梯度排列的TiO_2/ZrO_2/酸性SiO_2/碱性SiO_2四层减反膜.实验结果表明,镀膜后的三结太阳能电池在300~1 700 nm波长范围内的加权平均反射率由原先的28.58%降低至4.86%,最高反射率由46.35%降低至15.45%.     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积1O个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).     

渐变折射率Ta_2O_5/SiO_2薄膜多脉冲激光损伤特性

采用离子束溅射(IBS)的方式,制备了1064nm高反射Ta2O5/SiO2渐变折射率光学薄膜。对其光学性能和在基频多脉冲下抗损伤性能进行了分析。通过渐变折射率的设计方式,很好地抑制了边带波纹,增加了1064nm反射率。通过对损伤阈值的分析发现,随着脉冲个数的增加,损伤阈值下降明显;但是在20个脉冲数后,损伤阈值(维持在22J/cm2左右)几乎保持不变直到100个脉冲数。通过Leica显微镜对损伤形貌的观察,发现损伤诱因是薄膜表面的节瘤缺陷。通过扫描电镜(SEM)以及聚集离子束(FIB)对薄膜表面以及断面的观察,证实了薄膜的损伤起源于薄膜表面的节瘤缺陷。进一步研究得出,渐变折射率薄膜在基频光单脉冲下损伤主要是由初始节瘤缺陷引起的,在后续多脉冲激光辐照下初始节瘤缺陷引起烧蚀坑的面积扩大扫过薄膜上的其他节瘤缺陷,引起了其他节瘤缺陷的喷射使损伤加剧,造成损伤的"累积效应"。     

Enhanced laser induced damage threshold of dielectric antireflection coatings by the introduction of one interfacial layer

A new method for increasing laser induced damage threshold (LIDT) of dielectric antireflection (AR) coating is proposed. Compared with AR film stack of H2.5L (H:HfO2, L:SiO2) on BK7 substrate, SiO2 interfacial layer with four quarter wavelength optical thickness (QWOT) is deposited on the substrate before the preparation of H2.5L film. It is found that the introduction of SiO2 interfacial layer with a certain thickness is effective and flexible to increase the LIDT of dielectric AR coatings. The measured LIDT is enhanced by about 50%, while remaining the low reflectivity with less than 0.09% at the center wavelength of 1064 nm. Detailed mechanisms of the LIDT enhancement are discussed.     

氧分压对ZrO2薄膜激光损伤阈值的影响

 在不同的氧分压下用电子束热蒸发的方法制备了ZrO₂薄膜。分别通过X射线衍射、光学光谱、热透镜技术、抗激光辐照等测试，对所制备样品的微结构、折射率、吸收率及激光损伤阈值进行了测量。实验结果表明，薄膜中晶粒主要是四方相为主的多晶结构，并且随着氧分压的增加，结晶度、折射率以及弱吸收均逐渐降低。薄膜的激光损伤阈值开始随着氧分压增加从18.5J/cm²逐渐增加，氧分压为9×10^-3Pa时达到最大，值为26.7 J/cm²，氧分压再增加时则又降低到17.5 J/cm²。由此可见，氧分压引起的薄膜微结构变化是ZrO₂薄膜激光损伤阈值变化的主要原因。     

缓冲层对LBO晶体上1 064 nm|532 nm二倍频增透膜的激光损伤阈值的影响

采用电子束蒸发方法在LBO晶体上制备了无缓冲层和具有不同缓冲层的1 064 nm,532 nm二倍频增透膜.利用Lambda900分光光度计和调Q脉冲激光装置对样品的光学性能和抗激光损伤性能进行了测试分析.结果表明,所有样品在1 064 nm和532 nm波长的剩余反射率都分别小于0.1％和0.2％.与无缓冲层样品相比,采用SiO2和MgF2缓冲层薄膜的激光损伤阈值分别提高了23.1％和25.8％,而Al2O3缓冲层的插入却导致薄膜的激光损伤阈值降低.通过观察薄膜的激光损伤形貌,分析破斑的深度信息和电场分布,表明LBO晶体上1 064 nm,532 nm二倍频增透膜的激光损伤破坏主要表现为膜层剥落,激光产生的热冲击应力使薄膜应力发生很大变化,超过膜层之间的结合而引起膜层之间的分离.采用SiO2或MgF2缓冲层可改进Al2O3膜层的质量,从而有利于提高薄膜的激光损伤阈值.     

缓冲层对LBO晶体上1 064 nm,532 nm二倍频增透膜的激光损伤阈值的影响

采用电子束蒸发方法在LBO晶体上制备了无缓冲层和具有不同缓冲层的1 064 nm,532 nm二倍频增透膜.利用Lambda900分光光度计和调Q脉冲激光装置对样品的光学性能和抗激光损伤性能进行了测试分析.结果表明,所有样品在1 064 nm和532 nm波长的剩余反射率都分别小于0.1%和0.2%.与无缓冲层样品相比,采用SiO2和MgF2缓冲层薄膜的激光损伤阈值分别提高了23.1%和25.8%,而Al2O3缓冲层的插入却导致薄膜的激光损伤阈值降低.通过观察薄膜的激光损伤形貌,分析破斑的深度信息和电场分布,表明LBO晶体上1 064 nm,532 nm二倍频增透膜的激光损伤破坏主要表现为膜层剥落,激光产生的热冲击应力使薄膜应力发生很大变化,超过膜层之间的结合而引起膜层之间的分离.采用SiO2或MgF2缓冲层可改进Al2O3膜层的质量,从而有利于提高薄膜的激光损伤阈值.     

The effect of different drying methods on band gap energy and femtosecond LIDT of nano-porous anti-reflective silica thin films

In this work, nano-porous anti-reflective silica thin films are deposited on the quartz samples by dip-coating in silica sol–gel. After dip-coating, the samples are divided into three groups and each group is heated in an oven with a different drying method. The effect of the heating methods on the morphology and optical properties of the coated layers are studied by SEM imaging and measuring optical transmission of the samples. Then based on the transmission data and calculation of absorption coefficient of the layers, the band gap energy of the silica thin films is calculated. In addition, laser induced damage threshold (LIDT) of the samples are measured by using 35 fs, 100 mJ femtosecond laser pulses. It can be seen that there is a distinct correlation between band gap energy and LIDT of the samples which both of them have been affected by heating method of the coated samples.     

辐照激光能量对SiO2薄膜特性及结构的影响

 为了认识SiO2薄膜在激光辐照下的变化,本文以K9玻璃为基底,采用电子束热蒸发方法制备了SiO2薄膜,并将此组在相同实验条件下制备的薄膜加以不同能量的激光辐照,研究在激光辐照前后样片的透射率、折射率、消光系数、膜厚、表面形貌及激光损伤阈值（LIDT）的变化。结果表明,样片膜厚随激光能量的增加而减小,辐照激光能改善薄膜表面形貌,并使样片LIDT值提高,最终能使样片的LIDT值从16.96 J/cm2提高至18.8 J/cm2。     

PECVD技术制备单层光学薄膜抗激光损伤特性研究

采用PECVD技术在BK7玻璃基底上沉积了不同厚度的单层SiO2（折射率为1.46）和SiNx（折射率为1.84）光学薄膜,并对这2种膜层进行抗激光损伤阈值（LIDT）测试,分析讨论了PECVD技术制备的单层光学薄膜与抗激光损伤特性之间的关系。实验结果表明:PECVD技术制备的单层SiO2薄膜有较高的LIDT,薄膜光学厚度在o/4~o/2之间时,在光学厚度为350 nm时,LIDT有最小值21.7 J/cm2,光学厚度为433 nm时,LIDT有最大值27.9 J/cm2。SiNx薄膜的LIDT随着光学厚度增加而减小,在光学厚度为o/4时,LIDT有最大值29.3 J/cm2,光学厚度为o/2时,LIDT有最小值4.9 J/cm2。     

Comparison of laser-induced damage in Ta2O5 and Nb2O5 single-layer films and high reflectors

Ta2O5 and Nb2O5 films are deposited on BK7 glass substrates using an electron beam evaporation method and are annealed at 673 K in the air.In this letter,comparative studies of the optical transmittance,microstructure,chemical composition,optical absorption,and laser-induced damage threshold(LIDT) of the two films are conducted.Findings indicate that the substoichiometric defect is very harmful to the laser damage resistance of Ta2O5 and Nb2O5 films.The decrease of absorption improves the LIDT in films deposited by the same material.However,although the absorption of the Ta2O5 single layer is less than that of the Nb2O5 single layer,the LIDT of the former is lower than that of the latter.High-reflective(HR) coatings have a higher LIDT than single layers due to the thermal dissipation of the SiO2 layers and the decreased electric field intensity(EFI).In addition,the Nb2O5 HR coating achieves the highest LIDT at 25.6 J/cm 2 in both single layers and HR coatings.     

Effect of ammonia treatment on laser-induced damage of nano-porous silica film

The sol-gel monolayer silica films on K9 glass substrates were prepared with the dip method, and then treated in saturated ammonia gas. The laser-induced damage threshold (LIDT) of silica films with and without ammonia treatment was measured. Properties of the films were analyzed by using Stanford photo-thermal solutions (SPTS), ellipsometry, atomic force microscopy (AFM), and optical microscopy to study the effect of ammonia treatment on laser-induced damage of sol-gel monolayer silica film under laser irradiation. The experimental results showed that compared with the as-grown silica film, the silica film with ammonia treatment had larger absorption and smaller porous ratio, and it had smaller LIDT. Considering the improved abrasion resistance of films with ammonia treatment, a trade-off is always needed between abrasion resistance and LIDT in practice.     

Experimental research of laser-induced damage of the monolayer ZrO2 PVD and sol–gel films

Monolayer zirconia physical vapor deposition (PVD) and sol–gel films on K9 glass substrates were prepared by electron beam evaporation and spin coating methods, respectively. The laser-induced damage threshold (LIDT) of each film was measured. Properties of the films were analyzed using Stanford photo-thermal solutions (SPTS), ellipsometry, atomic force microscopy (AFM) and optical microscopy to study the damage mechanism of films under laser irradiation. The experimental results showed that, compared with the monolayer zirconia sol–gel film, the monolayer zirconia PVD film had larger absorption and smaller porous ratio, and that it had smaller LIDT. The different damage morphologies of films were influenced by their different absorption and microstructure characteristics. The zirconia sol–gel film is more suitable for applications involving high-power lasers.