通过宽线固体核磁共振氢谱研究半晶高分子的相结构

宽线固体核磁共振氢谱（¹H NMR）是一种研究半晶高分子相结构的经典方法.本文以半晶聚乙烯的宽线固体¹H NMR谱为例，探讨了通过Gaussian/Sinc、Gaussian和Lorentzian函数组合对宽线固体¹H NMR谱图进行拟合的方案，并根据半晶聚乙烯的相结构成分对拟合得到的各信号成分进行归属.并在此基础上探讨了各个相结构中分子链运动与信号线型的相关性，以及利用宽线固体¹H NMR谱测量半晶高分子结晶度存在的困难.     

HR/MAS高分辨魔角微量探头用于天然橡胶固体1H、13C NMR测试及其与液体BBO探头、固体CP/MAS探头测试的比较

采用BRUKER高分辨魔角微量探头（HR/MAS），液相宽带BBO探头和固体CP/MAS探头，对天然橡胶固体、乳液以及天然橡胶溶于氘代苯的溶液进行了¹H、¹³C 1D和2D NMR谱的测试和比较. 发现HR/MAS探头用于天然橡胶固体和乳液时可以得到高分辨的¹H、¹³C谱，克服了CP/MAS探头测试固体¹³C NMR谱或者是固体¹H NMR谱时，谱图存在S/N值可能较小、谱峰可能宽化的弱点.     

液体超导核磁共振(NMR)谱仪马鞍形线圈探头的研究

探头是NMR谱仪的心脏,它具有激发和检测NMR信号两种功能,其性能直接影响到谱仪的主要指标:灵敏度和分辨率。本论文围绕提高探头灵敏度进行了细致的分析研究,并使用国产普通商品材料制作了实用于液体超导NMR谱仪的马鞍形线圈探头。     

烃在四种典型活性炭中吸附状态随温度变化的~1H NMR和~2H NMR的研究

本文观察了吸附在四种孔结构活性炭中苯,环已烷和正已烷的~1H NMR和笊代苯的~2H NMR谱线在297～195 κ温度范围内的变化。在室温下被吸附的上述各种化合物的~1H NMR及~2H NMR谱均为一条线宽不同的单峰,且随温度下降而增宽。在~2H NMR谱中发现,当以对数表示的谱线半高宽和绝对温度倒数的直线关系上出现拐点时,同时可观察到固体粉末谱线。除2~#活性炭外,最初出现固体粉末谱的温度大致相同。这暗示粉末谱是毛细管中三维类液体固化的结果。文内就所观察到的现象进行了初步讨论。     

水化磷脂层中蛋白质和多肽的高分辨固体核磁共振波谱学

有序样品的固体核磁共振(NMR)已快速发展成测定蛋白质和多肽在“仿真”水化磷脂层中高分辨结构的重要谱学方法. 由于与膜相连的蛋白质和多肽的结构、动力学和功能往往都和其周边自然环境密切相关,因此人们把蛋白质和多肽有序排列于水化磷脂层中进行固体NMR测量, 从而获得与取向相关的各向异性自旋相互作用. 这些取向约束可作为结构参数重构蛋白质在水化磷脂层中的高分辨三维结构. 近十年来在样品制备,NMR探头和实验方法方面的显著发展,极大地促进了有序样品的固体NMR的发展,并使之成为测定与膜相连的蛋白质和多肽结构的有效方法. 该综述介绍有序样品的固体NMR谱学方法,并总结此领域里的最新研究进展.     

基于移位双光栅色散元件的X射线谱仪研制

本文针对激光等离子体X射线诊断的需求,设计开发了移位双光栅X射线谱仪.该谱仪采用高线对密度和低线对密度的两种光栅组成移位双光栅作为核心衍射组件,高密度光栅能够提高中、高能区(1000—5000 eV)的能谱分辨率,低密度光栅足够满足低能区(100—1000 eV)测量的能谱分辨率要求,控制了低能区谱线的分布空间,保证足够的测量范围.两种光栅相互配合实现了谱仪整体性能提升.本文提出了移位双光栅X射线谱仪结构设计方法和参数指标,完成了移位双光栅X射线谱仪的集成调试和实验应用,获得了时间分辨的X光谱实验数据,测谱范围0.1—5.0 keV,谱分辨0.04 nm,时间分辨好于30 ps.移位双光栅X射线谱仪可以最大程度地利用记录面的长度,实现高时间分辨和宽谱X射线测量.     

REALIZATION OF QUANTUM ALGORITHMS ON SIMULATOR AND SPECTROMETER OF NMR

报道了利用NMR谱仪和NMR模拟机实现量子算法.以天然苯为样品,我们分别用500M谱仪和NMR模拟机实现了量子D-J算法,Grover搜寻算法及受控非门(C-NOT).通过比较实验谱和模拟谱发现二者能很好符合.利用NMR模拟机实现量子算法比用NMR谱仪更为方便、清晰.     

利用NMR谱仪及模拟机实现量子算法

报道了利用NMR谱仪和NMR模拟机实现量子算法.以天然苯为样品,我们分别用500 M谱仪和NMR模拟机实现了量子D-J算法,Grover搜寻算法及受控非门(C NOT).通过比较实验谱和模拟谱发现二者能很好符合.利用NMR模拟机实现量子算法比用NMR谱仪更为方便、清晰.     

提高QUAT序列累加效率的一个有效方法

本文介绍一种产生不连质子的¹³C核NMR谱的脉冲序列,并对该序列提出了改进意见。在FX-90Q型NMR谱仪上证实了这种改进对提高累加效率和减小谱线的强度失真具有明显效果。     

微量OVARC肽的1H NMR谱线归属

Serpin家族中的卵清蛋白,其反应中心肽段(OVARC,23肽)对应于卵清蛋白序列中343 位至366位残基. 建立在魔角旋转基础之上的Nano探头是一种全新的超微量探头. 本文运用魔角旋转微量检测新技术进行了有关2D NMR实验,完成了卵清蛋白反应中心肽段的¹H NMR 谱线归属.     

高聚物微观结构的固体NMR研究

核磁共振波谱是研究高聚物结构和动力学的有效手段,特别是固体高分辨NMR实验方法的不断发展及谱仪技术的进步,使这方面的研究不断深入. 文中简述了若干固体高分辨NMR技术在固态高聚物结构研究中的应用和重要进展. 部分实验工作在Varian UNITYplus 400MHz NMR谱仪的固体单元上完成.     

时空分辨平焦场光栅谱仪

 利用2 400 lp/mm或1 200 lp/mm的平焦场光栅谱仪、门控宽微带X光单分幅相机及可见光CCD记录系统建立了一套时空分辨平焦场谱仪X光谱诊断系统。介绍了该谱仪系统的结构、工作原理和实验调试方法。利用该谱仪在星光激光装置上进行了时间分辨铝等离子体发射谱线的实验测量，获得了清晰的时间分辨铝等离子体谱线。在神光Ⅱ装置上初步观测到了时空分辨铝样品吸收谱，谱分辨为0.02～0.05nm。     

蚕丝蛋白的NMR研究Ⅰ.桑蚕及柞蚕的液体高分辨NMR研究

本文在Bruker AM-500 NMR谱仪上,测试了河南桑蚕、辽宁柞蚕(黄茧和人工白茧)丝素在三氟乙酸溶液中的¹H和¹³C NMR谱,归属了丝蛋白中主要氨基酸的NMR谱线。实验结果显示了桑、柞丝素中氨基酸含量的差异,但柞蚕黄茧和人工白茧丝素的NMR谱图相近。     

蚕丝蛋白的NMR研究——Ⅰ.桑蚕及柞蚕的液体高分辨NMR研究

本文在Bruker AM-500 NMR谱仪上,测试了河南桑蚕、辽宁柞蚕(黄茧和人工白茧)丝素在三氟乙酸溶液中的~1H和~(13)C NMR谱,归属了丝蛋白中主要氨基酸的NMR谱线。实验结果显示了桑、柞丝素中氨基酸含量的差异,但柞蚕黄茧和人工白茧丝素的NMR谱图相近。     

高分辨X射线晶体谱仪及其在激光等离子体中的应用

对椭圆型聚焦晶体谱仪配X射线CCD相机的X射线谱测量系统进行了优化设计.优化设计后的椭圆型聚焦晶体谱仪系统的工作距离981.56 mm和摄谱范围0.133～0.756nm,并具有很好的谱分辨本领(λ/Δλ≥1000)和信噪比.新设计的椭圆型聚焦晶体谱仪首次在"神光Ⅱ"X光激光靶室上成功地获得了激光等离子体谱线信息并辨认和归类了一些离子的谱线,同时还给出了实验测定的谱仪能量分辨率.其中一些离子谱线诸如类离子共振线、伴线、互组合线和Ly-α线谱可为下一步诊断激光等离子体的电子温度和离子密度的空间分布轮廓打下了坚实基础.     

高场核磁共振的数字正交检波方法

在核磁共振中,常规的正交检测技术采用两路相敏检波.因为两路相检波的相位和幅度存在不平衡而引起谱失真,所以必须用相位循环来消除.这增加了实验时间.本文提出并在MSL-300 NMR谱仪上实现了一种数字正交检波方法.这种方法使用单路相检波,避免了两路不平衡而引起的谱线失真,因此不需要相位循环技术     

固体高分辨DNP CP/MAS探头的研制及DNP实验技术的探讨

介绍了自行研制的用于动态核极化实验的固体高分辨CP/MAS探头,给出了典型含自由基固体样品的DNP增强高分辨NMR谱.并对动态核极化实验中的技术问题进行了讨论,提出了相应的解决方法.     

DIGITAL QUADRATURE DETECTION IN HIGH FIELD NMR

在核磁共振中,常规的正交检测技术采用两路相敏检波.因为两路相检波的相位和幅度存在不平衡而引起谱失真,所以必须用相位循环来消除.这增加了实验时间.本文提出并在MSL-300 NMR谱仪上实现了一种数字正交检波方法.这种方法使用单路相检波,避免了两路不平衡而引起的谱线失真,因此不需要相位循环技术.     

高反射效率高定向性的热解石墨晶体X射线谱仪

基于高定向热解石墨晶体(highly oriented pyrolitic graphite,HOPG)研制了一种新型反射式X射线谱仪.该谱仪具有高反射效率、较高能谱分辨率及相对较宽的能谱测量范围.根据计算,在相同的入射条件下,该谱仪的效率比一般X射线弯晶谱仪高3个量级;谱仪能谱分辨率理论值最高达350;理论探测范围是6.891keV至9.193 keV.我们将该谱仪应用在高功率密度激光与固体靶相互作用的实验中,发现在普通弯晶谱仪无法采到信号的实验条件下,HOPG谱仪依然采集到清晰的Cu K谱线.分析发现在8.048 keV(Cu的Kα光子能量)附近的能谱分辨能力最高达到40 eV,分辨率大于200.     

兰索拉唑的NMR分析及其在溶液中的互变异构现象

利用核磁共振技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹⁹F NMR、HSQC、HMBC）完成了常温下兰索拉唑氢谱和碳谱的全归属. 在此基础上,通过变温实验对兰索拉唑氢谱和碳谱中出现的宽矮峰进行了解释. 常温下,兰索拉唑存在Ⅰ和Ⅱ式两种构型,且两种构型间不断翻转互变,使部分谱线变宽变矮.当温度升高时,翻转互变加快,宽峰变窄;当温度下降时,翻转互变减慢,在丙酮溶液中-70 ℃翻转互变停止,兰索拉唑以一种构型存在,氢谱中不再出现宽矮峰. 对-70 ℃的兰索拉唑氢谱进行了归属,与常温下氢谱和碳谱归属相吻合.