核磁共振法研究固体表面上的吸附

应用JEOL FX-90Q NMR谱仪测定了吸附在NaY分子筛,氧化铝,二氧化硅上的四甲基硅烷和正己烷的核磁氢谱和碳谱.结果表明,在一些吸附体系的研究中,现有仪器适用于液体样品,以氢谱和碳谱比较发现碳谱在分辨率分方面较之氢谱有几个优点,顺磁杂质对谱线宽度有明显影响.在NaY分子筛上预先吸附氢以后再吸附乙烯,其吸附速率低于未吸附氢的样品.     

甘露醇烟酸酯的核磁共振波谱鉴定

甘露醇烟酸酯是由中国科学院海洋研究所新近设计合成的治疗心血管系统疾病的良好药物。合成药物的组成结构与设计者预想的组成结构是否一致,必须借助于某些分析手段进行结构鉴定。我们借助于核磁共振谱仪,采用某些NMR新技术,完满地鉴定了该药物的结构,而不需其它仪器分析方法配合。实验部分     

核磁共振方法研究乙烷的溢出效应

研究固体表面上催化反应的核磁共振(NMR)方法是近十几年来发展起来的较新的波谱学方法.该法特点是可直接观察在固体表面上反应物与产物浓度的变化,了解吸附分子与表面相互作用力的性质,探测在表面上生成的中间产物,推断反应机理,特别是还可获得吸附分子在固体表面上活动性的动态信息.NMR方法主要用于研究液体样品,对固体样品通常只能获得宽线谱图.但对吸附体系来说,由于物理吸附在本质上类似     

LaFe1-xNixO3-δ系陶瓷导电性研究

采用标准的固相反应法制得ＬａＦｅ１－ｘＮｉｘＯ３－δ系陶瓷,用双臂电桥原理、四探针法对材料的电阻率进行测试。结果表明,ＬａＦｅ１－ｘＮｉｘＯ３－δ系陶瓷在０．６〈ｘ〈０．８范围具有金属态导电性,在该系材料中,存在着氧缺位和导电电子,因此具有较高的电子和氧离子混合导电性。制造工艺与氧缺位密切相关,适当提高烧结温度可使室温电阻率降低。温温实验证明,在１２０Ｋ附近材料存在一相变过程。     

NMR法研究短链芳烃及其衍生物在胶束中的增溶作用

本文应用高分辨¹H-NMR谱和相图,研究了十种短链芳烃及其衍生物,在十二烷基硫酸钠胶束中的增溶作用,获得这些增溶物在胶束中的增溶位置和增溶量的详细结果。这对了解这一类增溶物的增溶机理有实际意义。     

FT NMR氢谱定量测量中的准确度和累加效率

讨论了在FT NMR定量测量中,怎样选择脉冲翻转角和扫描重复周期才能在保证定量准确度的前提下得到最高的累加效率。     

~(13)CNMR研究吡啶及2,6-二甲基吡啶在SiO_2、A1_2O_3、NaY及HY上的吸附

用NMR方法研究固体表面吸附可获得吸附分子活动性的动态信息,加深对吸附分子与固体表面相互作用力性质的了解。~13CNMR谱虽灵敏度低于~1H谱,但分辨率优于~1H谱,对吸附态分子可得中等分辨率的谱图。本文用~(13)CNMR方法研究吡啶(Py)和2,6-二甲基吡啶(DMPy)在SiO_2、Al_2O_3、NaY及HY上的吸附。比较NMR谱线的宽度,可知在不同吸附体系中处于吸附态的分子具有不同的活动性。推测了DMPy吸附时空间受阻情况及与表面相互作用力的性质。     

胶束溶液增溶过程的高分辩NMR研究

本文用高分辨~1H-NMR谱, 研究了十二烷基硫酸钠(SDS)胶束水溶液对m-二甲苯和苯甲醇的增溶作用。结果表明, 增溶物浓度很低时, m-二甲苯和苯甲醇均吸附在胶束-水“界面”。随着浓度增加m-二甲苯增溶在胶束的“栅栏”层和内核中, 并沿SDS的烃链均匀分布。当浓度约为0.34摩尔分数时, 它沿烃链的增溶达到“饱和”, 开始进入胶束内核中心。苯甲醇主要增溶在“栅栏”层中, 其羟基靠近胶束-水“界面”, 苯基深入到与α-CH_2基相邻的五个亚甲基的位置。