基于荧光分析技术的大鼠肠灌流液中H_2S含量测定

荧光素汞在碱性条件下具有很强的荧光,H2S能与荧光素汞结合,使其荧光猝灭,据此建立了一种荧光法测定大鼠肠灌流液中H2S含量的方法。在0.1mol·L-1 NaOH溶液中,以Na2S作为H2S供体,荧光素汞浓度为5.0×10-5 mol·L-1,Na2S浓度为1.0×10-5 mol·L-1时,以498nm为激发波长,在522nm处测定此二元体系的荧光强度。结果表明,在4.0×10-7~2.0×10-6 mol·L-1范围内,H2S浓度与荧光强度的下降程度呈良好的负相关性,r=0.998 0,精密度实验RSD=4.59%(n=7),检出限3.5×10-8 mol·L-1,样品中H2S含量分别为1.01×10-6和1.15×10-6 mol·L-1,加标回收率为95.8%~101.0%。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可准确测定肠灌流液中H2S含量,为内源性H2S的测定提供了依据。     

微乳液增敏高灵敏荧光光谱探针测定蛋白质的研究

研究了一种新颖的测定蛋白质的荧光光谱探针,在Triton X-100微乳液存在下,pH 2.0的HCl-KCl介质中,考察了钼(Ⅵ)-苯基荧光酮(PF)-蛋白质体系的荧光光谱特性,该体系的最大激发波长和最大发射波长分别为465和525 nm。在适宜的实验条件下,蛋白质的浓度在以下浓度范围内与ΔF呈良好的线性关系：0～6.00 μg·L-1牛血清蛋白,0～4.00 μg·L-1人血清蛋白;0～5.00 μg·L-1卵清蛋白;0～4.00 μg·L-1溶菌酶。将Triton X-100微乳液引入到蛋白质的测定中,改善了体系的微环境,显著地提高了测定的灵敏度,检测限分别为5.4, 5.2, 1.5和8.2 ng·L-1。实验结果表明：该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于尿样的定量测定。     

痕量苯胺的动力学荧光法测定

在磷酸介质中,痕量苯胺对过碘酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量苯胺的新方法。方法的线性范围为0.010～0.183 μg·mL-1,检出限为7.2 ng·mL-1。本法灵敏度高、线性范围宽,用于测定酚醛塑料管材和水样中苯胺的含量,回收率在100%～104% 之间,结果令人满意。     

同步荧光光谱法测定水中痕量萘和菲

同步荧光法具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分多环芳烃混合物的同时测定,本文建立了恒定波长同步荧光光谱法同时测定水中萘和菲的新方法。研究了萘和菲在不同溶剂中的荧光光谱特性,确定了同步荧光的最优波长差。当Δλ=100 nm,萘和菲激发波长(λ_ex)分别为220.2和248.8 nm时,在0.5～25.0 μg·L-1浓度范围内,荧光强度与浓度呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7;萘和菲检出限均低于0.03 μg·L-1,回收率在98.0%～101.5%。该方法方便快捷,预处理简单,可用于水中萘、菲的快速测定。     

比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺

根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点,建立了用比值-导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定,省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤,具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定,它们的线性范围分别为1.01～24.24 mg·L-1和1.01～24.29 mg·L-1,其检测限分别为0.097和0.685 mg·L-1。对合成样进行分析时,苯酚和苯胺的相对标准偏差(RSD)分别为2.60%和2.16%, 标准加入的回收率在95%～104%之间, 结果良好。对污染河水水样进行分析测定,并进行加标回收试验,平均回收率在91%～108%之间。     

吖啶红与铬(Ⅵ)的高灵敏度荧光反应及应用

研究了在硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏度荧光分析法。该方法的检出限为0.6 μg·L-1,线性范围为2.0～32 μg·L-1,对含量为4.0和28 μg·L-1的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 其相对标准偏差分别为2.0%和1.0%。该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬(Ⅵ)的测定,与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照,获得了满意结果。     

导数同步荧光光谱法同时测定食品中的合成色素

建立了测定食品中胭脂红和日落黄的一阶导数同步荧光光谱法。研究了胭脂红和日落黄在不同pH值溶液中的同步荧光光谱特征,确定了同步荧光光谱的最佳波长差。当Δλ=130 nm时,胭脂红和日落黄导数同步荧光光谱的零交点位于313.6和302.8 nm,可分别测定日落黄和胭脂红的含量。胭脂红在0.1~4.0 mg·L-1、日落黄在0.1~2.0 mg·L-1范围内浓度与导数同步荧光值呈线性,相关系数(R2)为0.999 2和0.996 6;检出限为0.041和0.019 mg·L-1;相对标准偏差(RSD)为4.8%和4.6%。 回收率在91.0%~110%之间。 测定结果与导数-分光光度法的结果相一致,具有简便、 快捷等特点,能够同时测定食品中胭脂红和日落黄的含量。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾—罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果。     

催化荧光法测定痕量草酸

在硫酸介质中 ,草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色 ,使体系荧光猝灭 ,建立了催化荧光法测定草酸的新方法。催化反应在 50℃水浴中进行 1 0min ,为假零级反应。测定草酸的线性范围为 0 4～ 1 2 0mg·L- 1 ,其回归方程为ΔF =8 42c(mg·L- 1 ) 3 81 ,r=0 9983 ,检出限为 0 1 6mg·L- 1 。试验了 30种共存物质的干扰情况。此法用于生物样品中草酸含量的测定 ,结果满意。     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

双水杨醛草酰二腙的合成及其用于检测锌的研究

合成了新化合物双水杨醛草酰二腙,根据元素分析及红外光谱确定了其结构,研究了该化合物与锌离子在溶液中的荧光反应.结果表明,以乙醇为溶剂,酸度为7.00时,该化合物与锌离子生成配合物的荧光强度最强.体系的荧光强度与锌离子的浓度在0～65.0μg·L-1的范围内呈良好的线性关系,检测下限达0.3μg·L-1.通过对16种常见离子在该体系中的干扰的实验研究,证明双水杨醛草酰二腙对锌离子有良好的选择性.对含锌营养食盐及人发中的锌进行了测定,结果满意.     

西维因和蝇毒磷的同步荧光光谱解析及应用研究

研究了西维因、蝇毒磷的荧光行为,发现在pH 3.0的Britton-Robinson缓冲介质中,两种农药均能产生较强的的荧光,但光谱相互重叠,当以波长差Δλ=60 nm进行同步荧光扫描,它们的同步荧光光谱得到较好的分离,同步荧光峰(以激发波长表示)分别位于280和322 nm,可同时分别对其进行定量测定。西维因和蝇毒磷的线性范围分别为0.016～0.384 μg· mL-1和0.016～0.320 μg· mL-1;检出限分别为0.015和0.010 μg· mL-1。混合样本分析无需分离,方法简单、快速,用于蔬菜、水果、大米和水样等测定,结果满意。     

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应。基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象,建立了一种荧光测定NO-₂的新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化实验条件下,NO-₂在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限为0.069 μg·L-1。该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

碘-碱性艳蓝BO体系分光光度法测定痕量银的研究

研究了萘基二苯甲烷染料和染料与[AgI₂]-缔合物光谱和分析性能。提出了一种基于在H₃PO₄～NaH₂PO₄缓冲溶液中碱性艳蓝BO与[AgI₂]-反应生成蓝色缔合物,采用分光光度法测定痕量银。其最大吸收波长为574 nm,表观摩尔吸光系数7.25×104 L·mol-1·cm-1 ,线性范围4～250 μg·L-1,回收率97.0%～98.3%,相对标准偏差2.7%。此方法可应用于水体中痕量银的测定。     

偏最小二乘-同步荧光光谱法同时测定鳗鱼组织中三种喹诺酮药物残留量

应用偏最小二乘(PLS)算法对同步荧光光谱严重重叠的诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星药物三组分混合体系进行波谱解析,建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH 2.87 B-R缓冲溶液中,波长差Δλ=190 nm 时,诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星的测量线性范围分别为0.016～0.40 μg·mL-1,0.01～0.336 μg·mL-1和0.01～0.336 μg·mL-1;检出限分别为0.012 6,0.006和0.007 2 μg·mL-1。采用PLS法结合同步荧光法对鳗鱼样品进行测定,结果令人满意。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

邻菲咯啉-过氧化氢-铬黑T反应体系的光谱研究及其应用

在稀醋酸介质中,痕量邻菲咯啉对过氧化氢氧化铬黑T的褪色反应有明显的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法灵敏测定痕量邻菲咯啉的新方法,并讨论了该方法的动力学参数。在最佳实验条件下,其线性范围为0.003～0.08mg·L-1;检出限为4.0μg·L-1。该方法灵敏、快速、操作简便,用于水样中邻菲咯啉含量的测定,结果令人满意。     

NaIO4-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量锰及机理研究

基于pH 5 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Mn(Ⅱ )对IO-4氧化季胺显色的反应具有强烈的催化作用 ,建立了测定超痕量Mn的新方法。此法简便快速 ,选择性好 ,灵敏度极高 ,且无需加热。测定Mn(Ⅱ )的线性范围为 0～ 4 μg·L- 1 ,检出限为 4 6× 10 - 1 1 g·mL- 1 ,用于井水、矿泉水等水样中Mn的测定 ,结果满意。对反应的机理也进行了深入探讨。