首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
在室温搅拌条件下,以柠檬酸三钠,NaBH_4还原剂还原AgNO_3制备稳定的黄色球状纳米银溶胶(AgNps)。维多利亚蓝B(VBB)分子探针吸附到纳米银溶胶(AgNps)表面在1 616cm~(-1)处产生强的SERS峰,ClO_2加入后氧化VBB导致体系的SERS信号强度降低。SERS信号降低值与ClO_2浓度在0.013~0.625mg·L~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限为0.01mg·L~(-1),线性回归方程为ΔI_(1 616cm~(-1))=4 728.1c+147.09。该方法操作简单,灵敏,有望应用于环境水样中的ClO_2分析。  相似文献   

2.
为了快速检测水溶液、尿液和血清中的咪达唑仑,建立了一种基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术的检测方案。使用BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪采集了拉曼光谱,其激发光波长为785 nm,光谱测量范围为68~2 700 cm~(-1),光谱分辨率小于3 cm~(-1),激光功率为80 mW,积分时间为5 s。首先通过密度泛函理论对咪达唑仑的拉曼光谱进行了计算,并与实验值进行对比,对拉曼峰进行了归属。然后以银溶胶作为表面增强基底,以硫酸镁(MgSO_4)水溶液作为促凝剂,选取689和827 cm~(-1)处的拉曼峰作为特征峰,对咪达唑仑进行了SERS检测。在水溶液中咪达唑仑的检测限为6μg·mL~(-1),在5~40μg·mL~(-1)浓度范围内,拉曼特征峰的强度随咪达唑仑水溶液浓度的线性曲线方程为y=188.18x-743.05,相关系数为r=0.972,回收率范围为98.2%~107.2%, RSD范围为2.08%~3.25%。在尿液中咪达唑仑的检测限为20μg·mL~(-1),在20~125μg·mL~(-1)浓度范围内,拉曼特征峰的强度随咪达唑仑尿液浓度的线性曲线方程为y=59.78x-640.71,相关系数为r=0.958,回收率范围为96.9%~107.9%, RSD范围为4.45%~5.75%。在血清中咪达唑仑的检测限为20μg·mL~(-1),在15~125μg·mL~(-1)浓度范围内,拉曼特征峰的强度随咪达唑仑血清浓度的线性曲线方程为y=30.81x+176.66,相关系数为r=0.963,回收率范围为94.2%~105.7%, RSD范围为3.60%~4.41%。该方法具有快速、准确、无损、操作简便等优点,为咪达唑仑的现场快速检测打下了良好的基础。  相似文献   

3.
氢化物-KI_3-罗丹明6G体系荧光法测定痕量硒   总被引:2,自引:0,他引:2  
硒是人和动物体内必需的微量元素,但硒摄入过量会导致硒中毒,因此痕量硒的准确检测具有非常重要的意义。本研究目的是建立一种灵敏、具有选择性测定硒的氢化物发生荧光分析新方法。在0.36mol·L-1硫酸介质中,以NaBH4为还原剂,Se(Ⅳ)被还原为H2Se气体。用KI3溶液作为吸收液,I-3被H2Se气体还原成I-。当加入罗丹明6G时,罗丹明6G(Rh6G)与吸收液中的I-3形成缔合微粒导致荧光强度减弱。有Se(Ⅳ)存在时,罗丹明6G与I-3结合较少,剩余量增多,荧光强度增强。优化了分析条件,选择0.36mol·L-1 H2SO4,21.6g·L-1 NaBH4,23.3μmol·L-1 Rh6G,50μmol·L-1 KI3,激发波长为480nm时瑞利散射不影响荧光测量。在选定条件下,Se(Ⅳ)浓度在0.02~0.60μg·mL-1范围内与562nm处的荧光强度增加值ΔF呈线性关系,线性回归方程为ΔF562nm=12.6c+20.9,方法检出限为0.01μg·mL-1。考察了共存物质对氢化物发生-分子荧光法测定5.07×10-6 mol·L-1 Se(Ⅳ)的干扰情况。结果表明该法具有较高的选择性,即0.5mmol·L-1的Ba2+,Ca2+,Zn2+,Fe3+,0.25mmol·L-1的Mg2+,0.05mmol·L-1的K+,0.2mmol·L-1的Al 3+,0.025mmol·L-1的Te(Ⅵ)均对测定不产生干扰。Hg2+,Cd2+和Cu2+等易与Se(Ⅳ)结合生成沉淀,干扰Se(Ⅳ)的测定,这些干扰离子可以通过加入络合剂消除干扰。该氢化物发生-分子荧光光谱新方法已用于水中痕量硒的测定,结果满意,回收率在91.8%~107.1%之间。  相似文献   

4.
在60℃水浴条件下,过氧化氢(H_2O_2)还原氯金酸生成金纳米粒子反应进行缓慢,加入掺钙碳点(CD)做催化剂后,反应加快。体系中生成的金纳米粒子增多,显示出较强的共振瑞利散射效应(RRS)效应。在加入焦性锑酸钾(Coke antimony potassium,CAP)配体后,CD被配体包裹,抑制其催化作用。当溶液中Na~+存在时,形成Na~+-CAP复合物,使CD从CAP表面脱附,此时CD得到释放恢复其催化作用。且随着Na~+浓度增大,体系RRS信号线性增强,当Na~+浓度在1.72~21.5μmol·L~(-1)范围内,其ΔI_(375nm)值与Na~+浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔI_(375nm)=105.06x-19.761,线性相关系数为0.969 8,检测限为0.096μmol·L~(-1)据此,建立了一种检测Na~+的CD催化RRS新方法。  相似文献   

5.
在60℃水浴条件下,过氧化氢(H_2O_2)还原HAuCl_4生成金纳米溶胶反应缓慢,加入氧化石墨烯纳米带(GONR)等纳米酶催化剂后,反应加快。当有丁二酮肟(DMG)配体存在时,DMG吸附在GONRs表面,导致GONR的催化作用减弱;而当溶液中存在Ni~(2+)时,形成Ni(DMG)2复合物,使DMG从GONRs表面脱附,此时GONRs得到释放,使得从而GONRs催化效应活化,催化作用增强。随着Ni~(2+)浓度的增加,脱附的GONRs越多,催化H_2O_2-HAuCl_4反应加快,体系生成的金纳米粒子增多,体系的RRS信号增强,当Ni~(2+)浓度在0.07~0.98μmol·L~(-1)浓度范围内,ΔI_(540nm)与Ni~(2+)浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔI_(540nm)=729.31c+32.049,线性相关系数R~2=0.991 4,检测限为0.028μmol·L~(-1)。  相似文献   

6.
尿素是氨基酸代谢的最终产物,其作为氮肥在农业中用途广泛。但当尿素的浓度在人体中积累到一定值时,它将对人体的器官将产生一定的损害。因此,建立一种简便、灵敏的尿素检测方法具有重要的意义。共振瑞利散射(RRS)是一种操作简便,灵敏度好及耗能低的分子光谱技术,其在化学及生命科学等领域都得到了广泛的应用。目前,共振瑞利散射技术应用于尿素的定量分析亦有报道,但还是存在操作复杂和灵敏度低等问题。该工作开发了一种简单、快速及灵敏的共振瑞利散射-能量转移(RRS-ET)新方法应用于人体尿液中痕量尿素(UR)的检测。在盐酸及稳定剂氨基硫脲(TSC)存在条件下,丁二酮肟(DMG)与UR反应生成稳定的红色二嗪衍生物4,5-二甲基-2-咪唑酮(DIK), DIK作为能量受体能与能量供体聚苯乙烯纳米探针(PS)发生RRS-ET现象,使得体系的RRS信号发生变化。在一定范围内,随着UR浓度的增大,体系在500 nm处的RRS强度呈线性降低。为了达到最佳检测效果,对影响体系信号的因素进行了优化,结果表明,当选择HCl溶液浓度为0.75 mol·L~(-1), TSC溶液浓度为0.22 mmol·L~(-1), DMG溶液浓度为19.35 mmol·L~(-1), PS的浓度为17.5μg·mL~(-1),水浴温度为80℃,水浴反应时间为20 min时,体系获得最佳检测效果。在最佳条件下,聚苯乙烯纳米微粒体系的共振瑞利散射信号降低值与UR浓度在2.0~3200 ng·mL~(-1)范围内呈线性关系,检出限为2.0 ng·mL~(-1)。同时,考察了共存物质对2 000 ng·mL~(-1) UR测定情况的影响。结果表明, 100μg·mL~(-1)的Na~+, Zn~(2+), 20μg·mL~(-1)的Mn~(2+), Cr~(3+), 10μg·mL~(-1)的SO~(2-)_4, NO~-_3, Co~(2+), Fe~(3+), 2μg·mL~(-1) Cr~(6+), Ca~(2+)不干扰UR的测定,说明该方法有较好的选择性。最后,将该RRS-ET方法应用于尿液中UR的测定,样品加标回收率在94.19%~96.94%之间,相对标准偏差(RSD)在4.20%~6.35%之间,检测结果令人满意。据此,建立了一个共振瑞利散射-能量转移分析尿素的新方法,方法操作简单、灵敏度高。  相似文献   

7.
60℃水浴条件下,过氧化氢(H_2O_2)还原氯金酸(HAuCl_4)生成金纳米粒子反应进行缓慢,加入纳米酶—石墨烯量子点(发蓝光)(GQDb)做催化剂后,H_2O_2还原HAuCl_4生成金纳米粒子反应加快,H_2O_2与HAuCl_4反应生成的金纳米粒子增多,体系中显示出较强的共振瑞利散射光谱(RRS)效应。加入焦性锑酸钾(Coke antimony potassium,CAP)配体后,GQDb被配体包裹,抑制GQDb的催化作用。当溶液中加入Na~+时,Na~+与CAP反应生成Na~+-CAP复合物,CAP从GQDb表面脱落,使GQDb恢复其催化作用。并且随着Na~+浓度增大,体系的RRS信号增强,当Na~+浓度在0.166~1.66μmol·L~(-1)范围内,其ΔI_(372nm)值与Na~+浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔI_(372nm)=1972.6c+219.69,线性相关系数为0.976 1,检测限为0.081μmol·L~(-1)。据此,建立了一种检测Na~+的GQDb催化RRS新方法。  相似文献   

8.
农药残留严重影响人类身体健康与生命安全,故亟需建立一种简单高效的农药残留快速检测方法。本文以金纳米溶胶作为表面增强拉曼光谱(SERS)的增强基底,结合便携式拉曼光谱仪,实现了倍硫磷与对硫磷等常用有机磷农药的多靶标同时检测。结果表明倍硫磷和对硫磷分别在1053 cm~(-1),1216 cm~(-1)和857 cm~(-1),1112 cm~(-1)处具有特征拉曼谱峰,且两者互不干扰。同时进一步研究表明,倍硫磷和对硫磷的浓度与其特征拉曼谱峰强度线性相关,故可实现定量检测,其中倍硫磷检测限可达0.01μg/mL对硫磷检测限可达0.025μg/mL。同时,该SERS方法可直接用于菠菜实际样品中多种农药残留的多靶标快速检测,检测限达到0.05μg/mL。该SERS方法具有方便、快速、灵敏度高、多靶标同时检测等优点,有望实现农药残留的现场快速检测。  相似文献   

9.
在HAc-NaAc缓冲溶液中,葡萄糖氧化酶(GOD)催化葡萄糖与溶解氧反应生成H2O2;辣根过氧化物酶(HRP)催化H2O2氧化过量的KI生成I-3, I-3分别与罗丹明S(RhS), 罗丹明6G(Rh6G), 丁基罗丹明B(b-RhB), 罗丹明B(RhB)结合形成缔合物微粒,使得4体系分别在556,556,584和584 nm处的荧光峰强度线性降低。在最佳条件下,葡萄糖的浓度分别在0.083~9.99,0.17~8.33,0. 33~8.33,0. 33~9.99 μmol·L-1范围内与RhS,Rh6G,b-RhB,RhB四体系的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔF=40.0c+ 3.0,ΔF=23.9c+8.1,ΔF=25.6c+4.2,ΔF=18.4c+ 0.8;0.995 1,0.997 3,0.996 0,0.996 5;0.059,0.17,0.21,0.16 μmol·L-1。RhS催化体系最灵敏、稳定,将其用于人血清中葡萄糖的检测,结果满意。  相似文献   

10.
在恒定温度下,通过测量不同浓度溶液中吸附在Ag镜表面水杨酸分子(SA)的表面增强喇曼散射(SEKS)强度(I_(SERS),对固-液系统中吸附在Ag镜表面上SA分子的I_(SERS)对溶液浓度的依赖关系进行实验研究,并对I_(SERS)与吸附分子数N~s的关系进行分析讨论。实验研究和理论分析的结果表明:利用SERS技术通过测量I_(SERS)与溶液浓度c的依赖关系,可为固-液系统中分子在固体表面的吸附过程及吸附特性研究提供一个高灵敏度的、分子级水平的新手段。  相似文献   

11.
王向贤  白雪琳  庞志远  杨华  祁云平  温晓镭 《物理学报》2019,68(3):37301-037301
金属纳米颗粒与金属薄膜的复合结构由于其局域表面等离子体和传播表面等离子体间的强共振耦合作用,可作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,显著增强吸附分子的拉曼信号.本文提出了一种聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)间隔的90 nm金纳米立方体与50 nm金膜复合结构的SERS基底,通过有限元方法数值模拟,得到PMMA的最优化厚度为15 nm.实验制备了PMMA间隔层厚度为14 nm的复合结构,利用罗丹明6G (R6G)为拉曼探针分子, 633 nm的氦氖激光器作为激发光源,研究了复合结构和单一金纳米立方体的SERS效应,发现复合结构可以使探针分子产生比单一结构更强的拉曼信号.在此基础上,研究了不同浓度金纳米立方体水溶液条件下复合结构中R6G的拉曼光谱.结果表明,当金纳米立方体水溶液浓度为5.625μg/mL的条件下复合结构中R6G的拉曼信号最强,且可测量R6G的最低浓度达10~(–11) mol/L.  相似文献   

12.
碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)   总被引:3,自引:0,他引:3  
基于在酸性介质中,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的方法.铬(Ⅵ)浓度在0-0.6μg/mL范围内有良好的线性关系,方法的相对标准偏差为1.3%,表观摩尔吸光系数为5.63×104L·mol-1·cm-1,检出限为2.0×10-3μg/mL.  相似文献   

13.
表面增强拉曼散射(SERS)增强基底的制备是实现SERS技术高灵敏度探测的关键因素,利用光操控技术制备金属纳米粒子聚集体是近来SERS领域研究的热点。利用飞秒激光湿法刻蚀技术,在硅片表面5 mm×5 mm范围内刻蚀横截面积(宽度×深度)为10μm×7μm, 30μm×12μm, 60μm×15μm, 70μm×19μm和90μm×21μm的狭槽线阵,制备截面积不同的微纳硅基衬底(SiMS)。应用光操控技术结合SERS方法,在金纳米溶胶中加入硅基衬底。并将激光对焦在衬底狭槽内,在光辐射压力的作用下,金纳米粒子沿光束的传播方向运动,聚集于微纳结构表面的狭槽内,形成金纳米粒子聚集体,促进"热点"效应,提高SERS探测的灵敏度,实现了在硅基微纳结构衬底上探测物的SERS增强。实验表明,利用光辐射压力和光梯度力的合力,金属纳米粒子能有效聚集在硅基微纳结构衬底表面的狭槽中,形成更多的"热点",从而可大幅提高SERS增强效果。以芘为探针分子,随着狭槽截面积的增加, SERS信号逐渐增强,狭槽截面积为70μm×19μm时达到最强,超过该截面积后,拉曼信号强度开始降低, SERS强度最高增强了约两个数量级,最低检测浓度为5.0×10~(-9) mol·L~(-1),在低浓度范围内(5.0×10~(-9)~1.0×10~(-7) mol·L~(-1)),芘位于588和1 234 cm~(-1)处特征峰强与浓度的关系曲线呈现较好的线性相关性,其拟合方程及线性相关系数分别为0.992和0.971。以截面积为70μm×19μm的微纳衬底进行了重复性实验,每完成一次实验,关掉激光器,待激光的作用消失,狭槽内聚集的金纳米粒子重新分散在溶液中,进行下一次实验。选取微纳衬底8个不同位置,每个位置重复三次实验,衬底不同位置芘的588和1 234 cm~(-1)两个特征峰峰强的相对标准偏差(RSD)分别为9.9%和2.0%,具有较好的重复性。与仅使用金纳米颗粒相比,该方法保留了金纳米颗粒重复性好的优势,同时具有更高的增强效应和衬底清洗后可重复使用的优点。研究表明,基于硅基微纳结构衬底的光操控-SERS方法,可极大地提高金纳米颗粒的SERS效应,在化学和生物学等领域的物质检测分析方面具有广阔的应用前景。  相似文献   

14.
制备出有序、均匀的活性衬底一直足表面增强拉曼散射(SERS)研究中的关键.阳极氧化法制备的多孔氧化铝膜的结构有序、均匀,为纳米金属SERS基底的制备提供了模板.以沉积了银的多孔氧化铝组装体为衬底,研究了罗丹明6G(Rh6G)分子的表面增强拉曼散射光谱.结果表明,沉积了银的多孔氧化铝模板是很好的SERS衬底,Rh6G分子在此衬底上的SERS谱强度与银纳米线在表面的显露高度有关,而其拉曼频移未受表面状态的影响,而PO43-离子的存在使SERS强度得到很大提高.  相似文献   

15.
新型水溶性花菁双嵌染料荧光测定蛋白质的研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
基于蛋白质对双嵌花菁染料具有良好的荧光增强作用,以新型水溶性碳菁染1,1’-丙磺酸-3,3,3’,3’-四甲基吲哚三次甲基碳菁-5,5’-二磺酸钾为荧光探针,建立了一种新的蛋白质荧光检测体系。实验考察了探针的荧光特征、浓度、缓冲体系pH、盐浓度和乙醇有机试剂等参数对体系荧光的影响。当pH2.0,花菁染料最大荧光激发波长为548 nm,发射波长为562 nm,血清蛋白与探针作用随着探针浓度的增加而加强,荧光增强值逐渐上升;当探针浓度为1.00×10-6mol·L-1时,牛血清蛋白BSA和人血清蛋白HSA对花菁探针荧光增强作用最为明显,体系荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系,BSA和HSA线性响应浓度范围分别为0.20~15.00μg·mL-1和0.20~12.00μg·mL-1, 检测限(3σ/K)为0.01μg·mL-1。测定了血清蛋白BSA的合成样品,当BSA浓度为4.00,6.00,8.00μg·mL-1时,回收率为94.5%~103.3%。  相似文献   

16.
以表面增强拉曼光谱(SERS)方法对2-巯基苯并咪唑(2-MBI)进行了研究,以自组装在玻璃基片上的银纳米膜作为SERS增强基底,采集了2-MBI的SERS光谱图,并对其拉曼特征峰进行了指认。研究了吸附时间和分子浓度对拉曼光谱的影响,以411cm~(-1)拉曼谱峰为定性和定量分析的特征峰。在10-6~10-3mol·L~(-1)浓度范围内拉曼光谱强度与2-MBI浓度的负对数呈现较好的线性关系,线性方程为I=1 237.8logc+8 326.3,线性相关系数为0.999 8,相对标准偏差在0.025~0.084之间,此方法检测2-MBI的检测限为10-7 mol·L~(-1)。这些研究为发展新的针对2-MBI的检测方法奠定了基础。  相似文献   

17.
由于水相中拉曼谱带强度测定困难,本文利用乙醇883.8cm~(-1)作内标,研究了乙醇相银溶胶中SERS峰强与浓度的关系,发现随着2-氨基苯并咪唑浓度的改变,SERS峰强并不与浓度成正比,不同浓度溶液中1237cm~(-1)面内振动的改变显示了2-氨基苯并咪唑吸附取向的变化。  相似文献   

18.
研究了以碘化钾为络合剂,正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铋的行为及与一些金属离子分离的条件。试验结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与碘化钾生成的BiI_4~-与质子化正丙醇(C_3H_7OH_2~+)形成的缔合物[BiI_4~-][C_3H_7OH_2~+]能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10~(-3)mol·L~(-1)、0.20g·mL~(-1),pH为2时,Bi(Ⅲ)的萃取率达到99.2%以上,V(Ⅴ),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)基本不被萃取,实现了Bi(Ⅲ)与上述金属离子的分离,对合成水样中Bi(Ⅲ)进行分离和测定,结果令人满意。  相似文献   

19.
罗丹明6G缔合微粒共振散射光谱法测定过氧化氢   总被引:3,自引:2,他引:1  
在0.020mol.L-1HCl-4.0×10-4mol.L-1KI-1.6×10-5mol.L-1Mo(Ⅵ)介质中,罗丹明6G(RhG)在540nm处有1个荧光峰,在540nm处有1个同步荧光峰。当有H2O2存在时,H2O2与过量的I-反应生成I3-,I3-与RhG形成缔合微粒,在320,400,595nm处产生3个共振散射(RS)峰;而在540nm处荧光峰猝灭。H2O2浓度在0.068~34μg.mL-1范围内与400nm波长处的共振散射光强度呈线性关系。据此建立了一个测定水中H2O2的共振散射光谱分析法。光谱研究结果表明,(RhG-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系RS增强和荧光猝灭的根本原因。  相似文献   

20.
以pH 4.0HAC-NaAC缓冲溶液为介质,用硼酸碘化钾溶液(BKI)作为O3吸收剂。O3将I-氧化生成为I2,溶液中过量的I-与I2又可形成I-3,有阳离子表面活性剂(CS)如氯代十六烷基吡啶(CPCl),溴代十四烷基吡啶(TPB),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十四烷基苄基二甲基氯化铵(TDMAC)存在时,CS与I-3形成稳定的(CS-I3)n缔合微粒,在470nm处有一个较强的共振瑞利散射峰(RRS),随着O3浓度的增大,体系中的I-3增多,I-3与CS形成的(CS-I3)n缔合微粒越多,470nm处的RRS强度I增强,O3浓度与其增强值ΔI成线性关系,各体系的线性范围分别为15~50,50~100,5~25,1~50μmol·L-1,回归方程分别为ΔI=8.81c-4.01,ΔI=5.44c-3.11,ΔI=15.39c-1.55,ΔI=16.88c+0.51,检出限分别为4.9,12,2.85,0.56μmol·L-1 O3。实验考察了共存物质的影响,当O3浓度为2.5×10-6 mol·L-1,相对误差在±10%内时,4.0×10-5 mol·L-1 Hg2+,8.7×10-5 mol·L-1 Fe3+,5.0×10-5 mol·L-1 Ca2+,2.5×10-5mol·L-1 Zn2+和Cu2+,2.8×10-6 mol·L-1 Pb2+和Cr3+,4.2×10-5 mol·L-1 Mg2+,Mn2+和Ba2+对体系的测定无干扰。说明该方法具有良好的选择性。选用TDMAC体系检测空气中的O3,结果令人满意。采用激光散射技术研究了(TDMAC-I3)n缔合微粒体系的粒径分布。当通入O3后,过量KI与O3反应形成I-3,I-3与TDMAC反应生成(TDMAC-I3)n缔合微粒,其粒径集中分布在1 106~3 091nm之间。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号