分光光度法研究Bi(Ⅲ)与V(Ⅴ),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)的正丙醇析相萃取分离

研究了以碘化钾为络合剂,正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铋的行为及与一些金属离子分离的条件.试验结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与碘化钾生成的BiI4-与质子化正丙醇(C3H7OH+)形成的缔合物[BiI4-][C3H7OH2+]能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10-3mol·L-1、0.20g·mL-1,pH为2时,Bi(Ⅲ)的萃取率达到99.2%以上,V(Ⅴ),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)基本不被萃取,实现了Bi(Ⅲ)与上述金属离子的分离,对合成水样中Bi(Ⅲ)进行分离和测定,结果令人满意.     

钌与铈、银、钨和镁的绿色萃取分离

研究了正丙醇-碘化钾-氯化钠体系析相萃取分离和富集Ru(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,控制pH 2,能使Ru(Ⅲ)与Ce(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、W(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)分离.     

Ge(Ⅳ)与Ga(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、V(Ⅴ)和W(Ⅵ)的析相绿色萃取分离和富集

用光度法研究了正丙醇-碘化钾-水体系萃取分离锗的行为,探讨了Ge（Ⅳ）与一些金属离子的分离条件。实验表明.当溶液中正丙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%（V/V）、8.0×10^-3mol/L和0.20g/mL时,Ge（Ⅳ）与Ga（Ⅲ）、Pb（Ⅱ）、Ce（Ⅲ）、V（Ⅴ）和W（Ⅵ）可定量分离。     

Ti(Ⅳ)与Ag(Ⅰ)、V(Ⅴ)、W(Ⅵ)和Ce(Ⅲ)的绿色萃取分离

研究了水-乙醇-硫酸铵-硫氰酸钾体系绿色萃取钛的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在一定条件下,Ti(Ⅳ)可与Ag(Ⅰ)、V(V)、W(Ⅵ)和Ce(Ⅲ)离子分离。     

丙醇水溶液中Fe2+与Ga3+、Ru3+、Pd2+、W（Ⅵ）和V（Ⅴ）的析相萃取分离

研究了在抗坏血酸存在下邻二氮菲-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在一定条件下,该体系能使Fe2+与Ga3+、Ru3+、Pd2+、W(Ⅵ)和V(Ⅴ)分离。     

分光光度法研究汞(Ⅱ)与铈(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的浮选分离

研究了碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的行为及与一些金属离子分离的条件。在水溶液中汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,汞(Ⅱ)被定量浮选。而铈(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铀(Ⅵ)在该体系中不被浮选,对合成水样进行分离和测定,效果良好。     

分光光度法研究Sb(Ⅲ)的三元缔合物与Ce(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)和U(Ⅵ)的浮选分离

在水溶液中,Sb(Ⅲ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[SbI4][TBAB],此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为4.0×10-4mol/L和6.0×10-3mol/L时,在pH1.6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Sb()的浮选率达到100%。而Ce(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)和U(Ⅵ)离子在该体系中不被浮选,实现了Sb(Ⅲ)与这些金属离子的定量分离。对合成水样中Sb(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。该方法具有简便、快速等特点,在微量锑的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

乙醇-碘化钾-水体系析相绿色萃取分离和富集金

研究了乙醇-碘化钾-水体系析相萃取分离和富集Au(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件。实验表明,在一定条件下,能使Au(Ⅲ)与W(Ⅵ)、Ag(Ⅰ)、Mg(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)分离。     

分光光度法研究在氯化钠-四丁基溴化铵体系中Au(Ⅲ)与U(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的浮选分离

用分光光度法研究了氯化钠和四丁基溴化铵浮选分离金的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,当溶液中氯化钠和四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L,pH3.0时,Au(Ⅲ)可与U(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样中Au(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。     

溴化四丁基铵-碘化钾-水体系中Bi(Ⅲ)与Zr(Ⅳ)、Ce(Ⅲ)、U(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)的浮选分离

在水溶液中,Bi(Ⅲ)与溴化四丁基铵和KI形成不溶于水的三元缔合物BiI-4·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化四丁基铵和KI的浓度分别为5.0×10-4mol/L和3.0×10-3mol/L,pH=3时,Bi(Ⅲ)可与Zr(Ⅳ)、Ce(Ⅲ)、U(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)定量分离,Bi(Ⅲ)的浮选率达到100%。对合成水样中Bi(Ⅲ)的分离和测定,效果良好。该方法具有选择性高,操作简便和不污染环境等特点,在微量铋的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

萃取光度法测定电镀废水中的微量Cr(Ⅵ)

利用二甲基吲哚羰花青(DIC)染料与Cr(Ⅵ)配合物的显色反应,对含Cr(Ⅵ)电镀废水中痕量铬(Ⅵ)进行测定。结果表明,在H_2SO_4介质中,甲苯萃取显色反应物具有高的灵敏度,反应产物的最大吸收波长为560nm;摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol(-1)·cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0.01～2.1mg·L~(-1)范围内符合比尔定律。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),得到了满意的结果。     

分光光度法研究Hg2+与Ag+、Bi3+、Pb2+、Mg2+和Cr3+的绿色析相萃取分离

研究了正丙醇-KBr-水体系析相萃取分离和富集Hg2+的行为及Hg2+与一些金属离子分离的条件.实验表明,在一定条件下,正丙醇-KBr-水体系能使Hg2+与Ag+、Bi3+、Pb2+、Mg2+和Cr3+析相分离.     

双水相体系中Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)光谱行为及萃取分离

利用聚乙二醇2000(PEG)-(NH)2SO4-萃取剂(铜试剂)双水相体系,采用液-液萃取的方法,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度,不同盐用量,不同萃取剂用量,以及在不同表面活性剂的影响下,铜、镧、铀、铈的萃取率,通过控制一定条件,实现了Cu(Ⅱ)与La(Ⅲ),Cu(Ⅱ)与Ce(Ⅳ)之间的定量萃取分离。     

氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)作为贵金属新的萃取剂——Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂和钯

本文介绍了高选择性的湿法富集与高灵敏度的无火焰原子吸收相结合测定微量金、铂和钯的新方法。实验证明,在0.1—4mol/1 HCl介质中,Zeph与[PtCl_6]~(2-)、[PdCl_4]~(2-)、[AuCl_4]~- 形成的三元络合物能被C_2H_4Cl_2定量萃取。从而能使0.x微克的金、铂、钯与大量铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接测定,若要转为水相测定,只须在水浴上加热将有机溶剂赶尽,Zeph无须破坏。     

RPIC/ICP-MS测定水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。     

Tween-80-(NH4)2SO4-XO体系中铜、镧、铀、铈光谱及萃取性能研究

利用二甲酚橙作萃取剂 ,在吐温 80 (NH4 ) 2 SO4 二甲酚橙 (XO)固 液萃取体系中 ,研究了萃取相 (固相 )中金属离子络合物吸收光谱 ,与XO光谱比较 ,Cu(Ⅱ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子吸光度增大 ,最大吸收波长红移 2 0～ 30nm ;La(Ⅲ )离子几乎未变。同时探讨了该体系中不同酸度、不同盐用量、不同萃取剂用量、不同类型表面活性剂 ,对Cu(Ⅱ ) ,La(Ⅲ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子的萃取率的影响 ,在pH 6 0的酸度下 ,实现了La(Ⅲ )与U(Ⅵ )之间的萃取分离。     

光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ), 铁(Ⅲ), 铜(Ⅱ), 镍(Ⅱ), 钴(Ⅱ), 铅(Ⅱ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5～6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0～7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0～7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0～7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0～4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。     

PEG-Na2SO4-PAR体系中Pd(Ⅱ)、U(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇－２０００（ＰＥＧ）－硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）－４－（２－吡啶偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）体系中,Ｐｄ（Ⅱ）、Ｕ（Ⅵ）、Ｌａ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的萃取行为。实验结果表明,在ｐＨ４．５￣７．５溶液中,Ｐｄ（Ⅱ）、Ｕ（Ⅵ）、可被ＰＥＧ相几乎完全萃取,Ｌａ（Ⅲ）部分被萃取,而Ｍｏ（Ⅵ）则不被蔺取,从而实现了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｐｄ（Ⅱ）、Ｕ（Ⅵ）混合离子间的定量分离,并初步探讨了ＰＥＧ相的萃取机理     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH₄NO₃＋0.5 mol·L-1 NH₃·H₂O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定, 该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和 1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n＝6)平均值分别为3.8％和5.6％。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。     

碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

基于在酸性介质中,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的方法.铬(Ⅵ)浓度在0-0.6μg/mL范围内有良好的线性关系,方法的相对标准偏差为1.3%,表观摩尔吸光系数为5.63×104L·mol-1·cm-1,检出限为2.0×10-3μg/mL.