钢铁中钒、钛元素的激光诱导击穿光谱定量检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术测量钢铁中钒、钛元素的含量。选取V Ⅰ 440.85 nm和Ti Ⅰ 334.19 nm作为定量分析谱线、基体元素谱线Fe Ⅰ 438.35 nm作为内标谱线,分别建立了基本定标法和内定标法的钢铁样品中V和Ti含量的光谱分析定标曲线,并将它们用于检验样品的定量分析。研究表明,V和Ti基本定标曲线的拟合相关系数R2分别为0.987 5和0.990 9,对检验样品中V和Ti元素的测定相对误差最大分别为11.1%和4.0%;而采用内定标法时,V和Ti的拟合相关系数R2分别达到0.995 2和0.992 1,对检测样品中V和Ti元素的测定相对误差均可降低到4.0%以下。结果证明,采用内定标的激光诱导击穿光谱分析方法更适于钢铁样品中钒、钛含量的测定。     

缅甸翡翠中铁元素的激光诱导击穿光谱定量检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术定量分析缅甸翡翠中Fe元素的浓度。选择Fe元素的275.57 nm光谱线作为定量分析谱线,选取Si元素的288.17 nm光谱线作为内标谱线,选取12个缅甸翡翠样品作为研究对象,以其中9个样品绘制了传统定标法和内定标法的Fe元素定标曲线,并将定标曲线用于3个检验样品的Fe含量的实际预测。实验结果表明,采用传统定标方法时,定标样品光谱强度的相对标准偏差(RSD)在1.4%～8.3%之间,所建立的Fe元素浓度含量定标曲线的拟合相关系数R2为0.979,使用该方法建立的定标曲线对3个检验样品中Fe元素含量进行测定,最大相对误差为10.6%;而采用内定标法时,定标样品光谱强度的比值(I_Fe/I_Si)的相对标准偏差(RSD)在0.9%～5.7%之间,Fe的拟合相关系数R2达到0.989,样品中Fe元素的测定相对误差均可降低到7%以下。结果证明,利用内定标法定量分析翡翠中Fe的含量比传统定标法相对误差更小,采用LIBS技术结合内定标法更适于缅甸翡翠样品中Fe元素定量分析。     

土壤中微量元素锰的激光诱导击穿光谱定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术分析安徽怀远农亢农场土壤样品中微量元素Mn的含量分布情况。实验中选取403.1 nm作为Mn元素的分析线为,土壤中基体元素Fe作为内标元素,选取的分析线为407.2 nm。选取10个土壤样品分别用传统定标方法和内标法建立定标曲线,并对4个待测样品浓度进行预测。实验结果表明,传统定标方法建立的定标曲线的拟合相关系数r为0.954,检测限为93 mg·kg-1,待测样品的测量相对误差最大为5.72%;而采用内标法建立的定标曲线的拟合相关系数r为0.983,测量的相对误差减小到4.1%,检测限为71 mg·kg-1。说明采用LIBS技术对土壤中微量元素Mn检测的可行性,同时,内标法一定程度上可提高测量的精确性。     

激光脉冲重复频率对等离子体辐射特性的影响

为了提高激光诱导击穿光谱质量,采用Nd∶YAG激光器输出的纳秒脉冲激光激发产生土壤等离子体,采用光栅光谱仪和光电检测系统记录了元素谱线AlⅠ394.401 nm,BaⅠ455.403 nm,FeⅠ430.791 nm和TiⅠ498.173 nm的辐射强度和信背比,研究了激光脉冲重复频率(5,10和15 Hz)对等离子体辐射特性的影响。实验结果表明,在相同的激光输出能量条件下,当采用15 Hz的激光脉冲重复频率时,元素Al,Ba,Fe和Ti的谱线强度要比5 Hz时的分别提高50.94%,112.7%,107.46%和99.38%,光谱信背比分别提高15.16%,24.08%,40.26%和72.06%。通过测量等离子体参数,解释了激光脉冲重复频率对等离子体辐射特性的影响机理。     

激光诱导击穿光谱用于NaCl溶液中Na元素含量分析

为了研究Na元素在水中的检测灵敏度,采用激光诱导击穿光谱检测NaCl溶液中的Na元素。选择NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm作为分析谱线,利用配置的六种浓度的NaCl溶液,采用外标法、内标法以及小波变换降噪法,给出了NaCl溶液中Na元素的定标曲线。发现通过内标法获得的定标曲线的线性相关系数r达到0.998,优于外标法（r=0.985）,并且优于小波降噪后外标法（r=0.986）。相对外标法而言,小波变换降噪法有效降低了LIBS光谱中的连续背景光谱噪声,使LIBS的RSD从5.68%降至1.61%,从而使LOD值从50.8 μg·mL-1降至19.54 μg·mL-1, 内标法选择NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm钠原子谱线与内标参考谱线HⅠ656.2 nm氢原子谱线强度比值能有效的克服实验条件波动带来的影响,因此,内标法给出的NaCl溶液中Na元素的定标曲线的线性相关系数最大。而对于小波变换降噪处理方法,能够有效的降低LIBS光谱的连续背景带来的噪声,但不能克服实验条件波动对LIBS光谱信息的影响,因此小波变化降噪方法能够提高LIBS的RSD,但对降噪处理后的外标法给出的定标曲线的线性相关系数的提高影响不大。说明内标法有效的提高了检测灵敏度,减弱了实验条件波动带来的影响,定标曲线具有更好的线性相关性。而小波变换降噪处理后有效降低了LIBS光谱中的连续背景光谱噪声,实现LIBS检测限变低。谱线NaⅠ589.0 nm为分析谱线得到的RSD和LOD值小于以谱线NaⅠ589.6 nm为分析谱线的结果,NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm这两谱线的上能级分别为2.104和2.102 eV, 发现分析谱线的上能级对NaCl溶液中的Na元素的RSD和LOD值有影响,存在上能级大,而RSD和LOD值较小的现象。研究结果表明,LIBS技术可以实现溶液中元素的原位实时检测,并在水污染检测方面受到广泛关注。     

最小二乘支持向量机和内标法的乐果农药含量LIBS检测

利用共线双脉冲激光诱导击穿光谱 (LIBS)对溶液中的乐果含量进行定量检测。采用圆柱形桐木木片对农药乐果进行富集,然后利用双通道高精度光谱仪获取样本在206.28~481.77 nm波段范围的LIBS光谱。选用4条磷元素谱线(P Ⅰ 213.618 nm,P Ⅰ 214.91 nm,P Ⅰ 253.56 nm,P Ⅰ 255.325 nm)为分析线,碳元素谱线(C Ⅰ 247.856 nm)为内标线,应用单变量线性拟合及最小二乘支持向量机(LSSVM)方法分别建立溶液中乐果含量的单变量定标模型、LSSVM定标模型及基于内标法的LSSVM定标模型,并进行比较。三个定标模型中,基于内标法的LSSVM定标模型性能最优,LSSVM定标模型性能次之,而单变量定标模型性能最差。结果表明,共线双脉冲LIBS技术结合LSSVM及内标法可以用于溶液中的乐果含量定量检测,所建立的定标模型的决定系数为0.999 7,训练集和验证集的平均相对误差分别为11.24%及12.01%。LSSVM方法及内标法均能在一定程度上改善定标模型的性能,提高预测精度。     

空间约束结合支持向量机提高毫秒激光诱导击穿光谱的铝合金中的Fe元素成分检测精度

铝合金中Fe元素的浓度会影响铝合金的软硬程度,从而影响铝合金器件的工作使用寿命,因此铝合金中Fe的含量检测精度非常重要,开展了空间约束结合支持向量机提高毫秒激光诱导击穿光谱的铝合金中的Fe元素成分检测精度研究。在平板空间约束条件下,毫秒激光诱导铝等离子体光谱出现了光谱增强,并且提高了等离子体辐射光谱稳定性,光谱辐射中的Fe Ⅰ 345.99 nm,Fe Ⅰ 369.51 nm,Al Ⅰ 394.40 nm,Al Ⅰ 396.15 nm四条特征谱线的增强因子分别为2.20,2.14,2.28,2.41。建立了基于外标法和支持向量机(SVM)的铝合金中Fe元素定量分析定标模型,采用外标法得到有无平板空间约束下ms-LIBS对Fe元素的定标曲线的拟合相关系数R2,RMSEC,RMSEP和ARE分别为0.893,0.261 Wt%,0.156 Wt%,40.977%和0.852,0.337 Wt%,0.274 Wt%,42.947%。在约束条件下SVM模型的RMSEC为0.086 2 Wt%,RMSEP为0.043 1 Wt%;采用SVM方法得到有无平板空间约束下ms-LIBS对Fe元素的定标曲线的拟合相关系数R2,RMSEC,RMSEP和ARE分别为0.984,0.086 Wt%,0.043 Wt%,3.715%和0.941,0.134 Wt%,0.051 Wt%,12.353%。结果表明,在空间约束条件下,采用ms-LIBS结合SVM方法能够大幅度提高ms-LIBs的定量分析精度和实验重复性,且有效降低了铝合金的基体效应,能够满足铝合金的痕量元素快速检测。     

复合肥中磷元素的激光诱导击穿光谱多元非线性定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术对复合肥中磷元素含量进行了定量分析。通过分析特征谱线的激发能级、跃迁概率和干扰情况,确定255.3和844.6 nm分别为磷元素、氧元素的分析线。实验中对18个复合肥样品进行了测量分析,用14个样品建立磷元素的定标曲线,相关系数r仅为0.83,因此采用多元非线性回归方法进行定量分析,提高测量的准确性。与传统定标曲线相比,在考虑氧元素特征谱线的影响时,LIBS测量值与参考值的相关系数r提高到0.98,测量的相对误差大大减小,仅为0.38%～1.70%。实验结果表明,LIBS技术具有快速分析复合肥中磷元素的潜力。     

基于LSSVM的土壤重金属定量分析

为了提高土壤定量分析的精度,分别把偏最小二乘法(PLS)和最小二乘支持向量机(LSSVM)与激光诱导等离子体技术相结合对土壤中的Cu元素进行分析。对比分析了CuⅠ324.75 nm和CuⅠ327.40 nm两条特征谱线,最终选择CuⅠ324.75 nm作为分析谱线。首先对实验参数进行优化。通过对比激光能量、采集延时与信噪比之间的关系,确定最佳能量为90 mJ,最佳采集延时为1 000 ns。然后在最佳实验条件下采集五个不同浓度样品的特征光谱,并用内标法、 PLS和LSSVM建立定标模型。对比三种模型的拟合系数、均方根误差和平均相对误差,发现由于土壤基体效应和自吸收效应的影响,内标法的定标模型性能较差,拟合程度未达到实验要求,而均方根误差和平均相对误差的数值过大,无法满足实验对于精确度和稳定性的要求。用PLS对定标模型进行校准,相对于内标法而言,定标模型的精确度和稳定性均有明显的提高,R~2由0.870 1提高到0.985 1,训练集和预测集的均方根误差均下降到了0.1 Wt%量级,平均相对误差虽有所下降,但仍然无法达到实验要求,说明PLS虽然可以在一定程度上提高定标模型的精确度,但在提高稳定性方面仍有欠缺,并不能很好的降低土壤的基体效应与自吸收效应。与内标法和PLS的定标模型相比, LSSVM定标模型的精确度和稳定性最好,R~2提高到了0.997 6,模型中的数据点基本分布在拟合曲线上,具有良好的线性相关性。相比于内标法, LSSVM定标模型训练集的均方根误差由3.448 8 Wt%下降到0.018 7 Wt%,预测集的均方根误差由1.280 7 Wt%下降到0.149 1 Wt%,体现稳定性的平均相对误差降低了6.24倍。与PLS定标模型相比, LSSVM定标模型的各个参数均有大幅降低,特别是平均相对误差由7.455 6%下降到2.137 0%,可以满足稳定性要求。说明在提高定标模型精确度与稳定性方面, LSSVM算法更具有优势,能够更好地降低土壤基体效应和自吸收效应带来的影响。     

低气压下80 ns长脉宽激光诱导击穿铜合金光谱特性研究

激光诱导击穿光谱(LIBS)因具有实时快速、多元素分析、样品损伤性小等优势,已成为检测未知物质元素组分以及相应元素含量的重要手段。近期的一些研究表明,百纳秒级别激光脉冲由于在确保有效击穿阈值的条件下延长了激光与样品作用时间,使得其LIBS光谱质量相对于传统10 ns级激光脉冲得到了提高;适度降低环境气压(至10~4 Pa量级), LIBS光谱强度和信背比均得到明显提高。为探究低气压对长脉宽(百纳秒级)激光诱导铜合金等离子体光谱特性的影响,采用自主研发80 ns脉宽Nd∶YAG激光器(波长1 064 nm,单脉冲能量20～200 mJ)作为激发光源,样品为BYG19431的锡青铜(基体元素Cu质量百分数为92.9%,低含量元素Fe质量百分数为0.007 8%),通过样品气氛控制系统改变环境气压,分别研究了低环境压力(1.01×10~5, 9.6×10~4, 9.2×10~4, 8.8×10~4和8.4×10~4 Pa)下铜合金基体元素Cu与低含量元素Fe光谱特性。实验中,激光脉冲重复频率为1 Hz,每次打击均为新鲜表面(通过真空腔内的可控旋转平台更换样品位置),每个能量和气压下分别选取5个脉冲能量较稳定的光谱,取平均值作为当前实验条件的最终实验结果,激光脉冲能量的实时监测由透反比1∶1分束镜及能量计完成。研究发现,基体元素谱线(CuⅠ324.75 nm),常压下低能量(20 mJ, 40 mJ)时均存在较严重的自吸收现象。在60 mJ时,虽自吸收效应得到改善,但谱线背景强度升高,且激光对样品的损伤加大。为在低光谱背景,微样品损伤的条件下实现光谱质量的进一步提升,实验激光能量为20 mJ。结果表明,随着环境气压降低,基体元素Cu自吸收程度大幅度降低,样品中低含量Fe元素谱线信背比增加,等离子温度升高,谱线展宽变窄。气压为8.4×10~4 Pa时,与常压相比基体元素铜(CuⅠ324.75 nm)与微量元素铁(FeⅠ330.82 nm)谱线信背比分别增强5.31和2.43倍;等离子体温度提升了21.6%;FeⅠ330.82 nm谱线展宽由0.29 nm降到0.21 nm,在一定程度提高了LIBS元素谱线的分辨率。     

激光诱导Mg等离子体电子温度的实验研究

利用波长为1 064 nm,最大能量为500 mJ的Nd∶YAG脉冲激光器在室温,一个标准大气压下对Mg合金冲击,改变激光能量,得到相应的Mg等离子体特征谱线。分析谱线,发现谱线有不同的演化速率,同时得到了MgⅠ,MgⅡ离子谱线,证明此实验条件下,激光能量足够Mg合金靶材充分电离。选择了相对强度较大的MgⅠ 383.2 nm, MgⅠ 470.3 nm, MgⅠ 518.4 nm三条激发谱线,利用这些发射谱线的相对强度计算了等离子体的电子温度,激光能量为500 mJ时,等离子体温度为1.63×104 K。实验结果表明：在本实验条件下,Mg原子可以得到充分激发;在200～500 mJ激光能量范围内,等离子体温度随着激光能量的降低而衰减,在350～500 mJ激光能量范围内的等离子体温度随激光能量的变化速度十分明显,200～350 mJ时等离子体温度变化速度迅速减缓;激光能量为300 mJ时,谱线相对强度明显减弱,低于350和250 mJ的谱线相对强度,不符合谱线相对强度会随着激光能量提高而上升的变化趋势,证明发生了等离子体屏蔽现象,高功率激光产生的等离子体隔断了激光与材料之间的耦合。此时的等离子体温度明显升高,不符合变化趋势,这是由于在发生等离子体屏蔽现象时,激光能量被等离子体吸收,导致等离子体温度上升。     

非平坦样品激光诱导等离子体光谱特性研究

激光诱导击穿光谱（LIBS）作为一种快速、实时的元素分析技术,由于其在痕量元素探测、地质环境监测等领域有着广阔的应用前景,而受到人们极大的关注。在实际应用中,样品表面是影响等离子体产生及其特性的关键环境因素之一。在大气环境下,利用脉宽为8 ns、波长为1 064 nm的纳秒脉冲激光产生等离子体,对比研究了天然岩石样品在非平坦和平坦表面条件下等离子体的发射光谱。基于激光辅助辐射波模型,阐释了非平坦样品表面对其光谱特性的影响。通过对比等离子体时间积分光谱,发现非平坦样品的谱线强度相比于平坦样品的谱线强度减弱了近70%,该结果说明非平坦样品表面对LIBS真实测量数据的负面影响不可忽视。针对褐铁矿样品中的谱线Fe Ⅰ 404.58 nm和Fe Ⅰ 438.35 nm,研究了在平坦和非平坦样品表面下的峰值强度以及其衰减因子随激光能量的变化规律,结果表明非平坦样品表面条件下采集的光谱强度始终低于平坦样品表面的光谱强度。光谱强度的衰减因子先随激光能量增大而逐渐降低,并在激光能量33 mJ达到最小值,后随激光能量的进一步增大而增大。实验结果进一步表明在非平坦样品表面条件下产生了密度较低的等离子体,并且非平坦与平坦样品的电子密度的比值在激光能量33 mJ时达到最小,此结果与光谱强度的衰减因子随激光能量的变化趋势一致,这是源于非平坦样品表面会形成较大激光入射角度,使得激光等离子体能量吸收区厚度变薄,产生等离子体屏蔽效应所对应的激光能量阈值升高。此外,样品表面状态和激光能量对等离子体温度的影响甚微。阐述了非正入射时等离子体特征参数与正入射时等离子体特征参数的联系和差异,揭示了非平坦样品激光等离子体特征参量变化的内在物理机制,为室外LIBS探测技术在元素定性和定量分析中光谱强度的校正提供参考。     

激光诱导击穿光谱法铁基合金谱线选择研究

内标法是激光诱导击穿光谱(LIBS)最常用的定量分析方法之一。为了提高定量分析精度，研究了谱线强度比的相对波动特性随分析线和内标线之间激发能级差(ΔE)和波长差(Δλ)变化的规律。在局部热力学平衡条件下，建立了考虑等离子体中某元素电子上能级跃迁到下能级产生原子发射谱线的激发能级差、等离子体温度、配分函数和离子密度等强度影响因素的数学模型，对模型中激发能级差对谱线强度相对波动的影响进行了研究。得到在-2 eV<ΔE<2 eV和等离子体温度范围在3 000～15 000 K条件下，谱线强度随着ΔE和T变化的趋势：随着ΔE变大，谱线强度比呈上升，在ΔE=2 eV，T=3 000 K时谱线强度比最大；并且谱线强度比相对波动对ΔE和T敏感，ΔE趋近于零时相对波动变小，T对谱线强度比相对波动影响变化不大，整体趋势平稳。在T=10 000 K时，ΔE<0相对波动比ΔE>0时小，因此理论上优先选择ΔE<0的谱线对。通过理论分析得出|ΔE|越接近于零，谱线强度比相对波动越小。实验装置中采用工作波长1 064 nm，脉冲能量85 mJ，重复频率1 Hz，脉冲宽度13 ns的Nd∶YAG脉冲激光诱导击穿样品；采用工作波长200～975 nm，光学分辨率优于0.05 nm的Andor公司Mechelle 5000光谱仪，配合Andor New iStar型号ICCD采集光谱；利用激光诱导铁基合金等离子体光谱进行验证。实验中，以Fe为内标元素，Cr和Mn为分析元素。筛选NIST谱线库中跃迁概率在106以上的谱线，并优先选择共振线能级差相近的非共振线进行对比分析。结果表明，选择激发能级相近或波长相近的谱线作为分析谱线的原则有一定的局限性。对于Cr和Fe，|ΔE|在0.14和1.51 eV时得到的谱线强度相对标准偏差(RSD)分别为6.7%和4.6%，其谱线强度比理论值和实际值之差分别为1.14和0.59；|Δλ|在11.7和50.8 nm时得到的RSD分别为6.3%和4.4%，其谱线强度比理论值和实际值之差分别为1.69和0.62。分析表明，相比于波长差，激发能级差对Cr/Mn相对波动影响较大。分析元素Cr/Mn与内标元素Fe波长差绝对值不断增大，RSD反而不断减小；在1.50 eV和90 nm较大约束范围内，|ΔE|大的谱线得到的谱线强度比相对波动相对较小，Cr和Fe的RSD最大相差为2.06%；|Δλ|大的谱线得到的谱线强度比相对波动相对较小，Cr和Fe的RSD最大相差为1.35%。由以上实验结果得出，在实际选择分析谱线时，尽量选择激发能级和波长相近的谱线原则有一定的局限性。|ΔE|或|Δλ|大的谱线得到的RSD较小，选择谱线强度比理论值和实际值最接近的谱线可以作为谱线选择依据。另外，选择谱线强度比理论值和实际值最接近的谱线，可以降低谱线强度比相对波动。     

激光诱导Ti等离子体电子温度的实验研究

室温,常压下,利用Nd∶YAG脉冲激光器产生的波长为1 064 nm, 脉宽12 ns,能量分别180, 230和280 mJ的脉冲激光冲击Ti靶,使用中阶梯光栅光谱仪检测了三种激光能量下对应的光谱。调节延时器DG645的延迟时间,检测了延迟0～500 ns时间范围内Ti等离子体对应激光能量下的发射光谱,分析光谱,可以得到了九条不同的的TiⅠ 和TiⅡ等离子体谱线,证明在该实验条件下,Ti靶能够充分吸收能量电离且离子谱线具有不同的演化速率,利用Saha-Boltzmann法计算并分析Ti等离子体电子温度,实验结果表明：相同的延迟时间,激光能量越大,谱线相对强度越大,电子温度越高,谱线相对强度的变化量随激光能量的变化量增大而增大;在延时0～150 ns内,三种激光能量下的等离子体电子温度和谱线的相对强度都随延迟时间的增加而快速下降,其中280 mJ激光能量下的等离子体电子温度和谱线强度下降速率较快;在150～250 ns范围内,电子温度和谱线强度均随延迟时间的增加有一个缓慢的上升,180 mJ激光能量下的等离子体电子温度和谱线强度的上升速率较快。250～500 ns范围内,三种激光能量下的电子温度和谱线强度均随延迟时间的增加而缓慢下降。     

远程激光诱导击穿光谱技术分析岩石元素成分

远程激光诱导击穿光谱技术是一种利用脉冲激光和聚焦光路对远距离目标烧蚀击穿,获取目标等离子体光谱,定性或定量分析物质元素组成的光谱探测技术。设计并搭建了一套远程激光诱导击穿光谱系统。该系统结合卡式望远镜光学结构,实现探测2～10 m距离的目标、并可自动变焦。基于该系统提出一种远程探测岩石主要元素含量方法。通过对比实验,研究了脉冲能量、采集延时、积分时间、探测点累计探测次数对光谱信号的影响,确定了岩石谱线获得的最佳条件。选择48块岩石标本和6种常见国标岩石样品(页岩、花岗岩、安山岩、玄武岩、片麻岩、伟晶岩)进行LIBS实验。以原子光谱数据库为参考,根据岩石的主要元素提取特征谱线(SiⅠ390.55 nm,AlⅠ394.40 nm,AlⅠ396.15 nm,CaⅡ396.85 nm,FeⅠ404. 60 nm,SiⅠ500.60 nm,MgⅠ518.36 nm,NaⅠ589.59 nm)。利用偏最小二乘算法(PLS)建立岩石成分定量分析模型,将48块岩石标本作为训练集进行求解,并用六种国标岩石对模型进行检测,预测岩石Si和Al元素含量,平均误差分别为9.4%和9.6%。     

激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析未知样品中铅含量

利用激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析了铅蓄电池厂含铅污泥中重金属铅元素含量,标准加入法有效避免了外标法与内标法制作标准曲线时基质不同对LIBS检测结果的影响,且样品处理过程简单。实验采用中心波长为1 064 nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,选取铅的PbⅠ：405.78 nm特征谱线作为分析线,以FeⅠ：404.58 nm特征谱线作为内标线进行结果计算。预实验确定较佳的实验条件后(激光脉冲能量：128.5 mJ,延时：2.5 μs,门宽：3 μs),对铅蓄电池厂的未知铅泥样品中铅元素进行定量分析,结果表明加入铅在0~25 000 mg·kg-1范围内谱线不会产生自吸收,PbⅠ：405.78 nm信号强度与铅加入量呈很好的线性关系,由此确定合适的铅加入量为0~25 000 mg·kg-1。在此基础上配制四个样品,基质均为铅蓄电池厂含铅污泥,加入铅浓度分别为5 000,10 000,15 000,20 000 mg·kg-1,每个样品设置三个平行样,验证实验重复性及可靠性,并与ICP-MS检测结果对比,结果直线外推误差为-14.8%。12个样品单次计算结果误差介于为-24.6%~17.6%之间,含铅量平均值为43 069 mg·kg-1,相对误差为-2.44%。