分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种嗅味物质

以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05～20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～7.8%之间。     

一种交互式自动挖掘知识的模型

提出一种交互式自动挖掘知识的模型,论述了该模型的原理、实现机制,并讨论了模型中数据宝藏和影响域及其相互关系．该模型同时具有在线性与深入挖掘的优点,能灵活有效地满足实际应用的需求．     

一种ZF与SP结合的BLAST译码算法

多输入多输出虽能显著增加信道容量,但译码复杂度与精度一直是亟待解决的核心问题之一。将现有的贝尔实验室分层空时码检测迫零算法与球形译码算法充分结合,重点考察无线多输入多输出信道基本特征即信道条件数与信噪比,提出了一种自适应的贝尔实验室分层空时码解码算法,在保证误比特率性能的条件下,降低了系统的译码复杂度;为无线通信的长期演进研究奠定了良好基础。     

生长气氛和速度在金红石(TiO2)单晶体生长中的作用研究

本文研究了生长气氛和生长速度在焰熔法金红石单晶体生长中的作用,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率.研究表明:金红石单晶体的生长受炉膛气氛、生长界面温度和生长速度的影响;炉膛气氛决定晶体能否形成,是关键因素;炉膛气氛中的氧分压大于液固界面(即生长界面)处熔体的氧离解压是生长完整晶体的前提条件;晶体在退火过程中消除热应力,但更重要的是通过氧化反应消除氧空位,在氧气氛中退火,可明显缩短退火时间.在所优化的实验条件下制备的晶体,完整性较好,透过率为70～72;,与商用晶体的透过率基本一致.     

La_(2)ATiO_(6)(A=Mg,Zn)∶Er^(3+)荧光材料的上转换发光特性及温度传感特性调控EI北大核心CSCD

Er^(3+)的上转换性能强烈依赖局部位置对称畸变。在本研究中,采用高温固相法制备了La_(2)Mg_(1-w)Zn_(w)TiO_(6)∶xEr^(3+)(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10;w=0,0.3,0.5,0.7,1.0)系列荧光粉。基于XRD精修,Zn^(2+)的掺杂改变了La_(2)Mg⁃TiO_(6)晶体的配位环境,晶相由Pbnm转变为P2_(1/n)。在980 nm激光激发下,样品上转换荧光强度随Er^(3+)离子浓度改变,当Er^(3+)离子浓度为x=0.06时样品的上转换荧光强度最强。基于荧光强度比技术研究了样品La_(2)Mg_(1-w)ZnwTiO_(6)∶xEr^(3+)(x=0.06;w=0,0.3,0.5,0.7,1.0)在303~583 K温度范围内的上转换荧光温度传感特性。实验结果表明,灵敏度随着Mg^(2+)和Zn^(2+)掺杂浓度比例的改变而改变,在w=1.0时达到最大绝对灵敏度0.90%·K^(-1),说明Zn^(2+)的掺杂提高了La_(2)MgTiO_(6)的灵敏度。     

激光诱导击穿光谱法铁基合金谱线选择研究

内标法是激光诱导击穿光谱(LIBS)最常用的定量分析方法之一。为了提高定量分析精度，研究了谱线强度比的相对波动特性随分析线和内标线之间激发能级差(ΔE)和波长差(Δλ)变化的规律。在局部热力学平衡条件下，建立了考虑等离子体中某元素电子上能级跃迁到下能级产生原子发射谱线的激发能级差、等离子体温度、配分函数和离子密度等强度影响因素的数学模型，对模型中激发能级差对谱线强度相对波动的影响进行了研究。得到在-2 eV<ΔE<2 eV和等离子体温度范围在3 000～15 000 K条件下，谱线强度随着ΔE和T变化的趋势：随着ΔE变大，谱线强度比呈上升，在ΔE=2 eV，T=3 000 K时谱线强度比最大；并且谱线强度比相对波动对ΔE和T敏感，ΔE趋近于零时相对波动变小，T对谱线强度比相对波动影响变化不大，整体趋势平稳。在T=10 000 K时，ΔE<0相对波动比ΔE>0时小，因此理论上优先选择ΔE<0的谱线对。通过理论分析得出|ΔE|越接近于零，谱线强度比相对波动越小。实验装置中采用工作波长1 064 nm，脉冲能量85 mJ，重复频率1 Hz，脉冲宽度13 ns的Nd∶YAG脉冲激光诱导击穿样品；采用工作波长200～975 nm，光学分辨率优于0.05 nm的Andor公司Mechelle 5000光谱仪，配合Andor New iStar型号ICCD采集光谱；利用激光诱导铁基合金等离子体光谱进行验证。实验中，以Fe为内标元素，Cr和Mn为分析元素。筛选NIST谱线库中跃迁概率在106以上的谱线，并优先选择共振线能级差相近的非共振线进行对比分析。结果表明，选择激发能级相近或波长相近的谱线作为分析谱线的原则有一定的局限性。对于Cr和Fe，|ΔE|在0.14和1.51 eV时得到的谱线强度相对标准偏差(RSD)分别为6.7%和4.6%，其谱线强度比理论值和实际值之差分别为1.14和0.59；|Δλ|在11.7和50.8 nm时得到的RSD分别为6.3%和4.4%，其谱线强度比理论值和实际值之差分别为1.69和0.62。分析表明，相比于波长差，激发能级差对Cr/Mn相对波动影响较大。分析元素Cr/Mn与内标元素Fe波长差绝对值不断增大，RSD反而不断减小；在1.50 eV和90 nm较大约束范围内，|ΔE|大的谱线得到的谱线强度比相对波动相对较小，Cr和Fe的RSD最大相差为2.06%；|Δλ|大的谱线得到的谱线强度比相对波动相对较小，Cr和Fe的RSD最大相差为1.35%。由以上实验结果得出，在实际选择分析谱线时，尽量选择激发能级和波长相近的谱线原则有一定的局限性。|ΔE|或|Δλ|大的谱线得到的RSD较小，选择谱线强度比理论值和实际值最接近的谱线可以作为谱线选择依据。另外，选择谱线强度比理论值和实际值最接近的谱线，可以降低谱线强度比相对波动。     

Bi3+、Eu3+共掺双钙钛矿Gd2ZnTiO6荧光粉制备及其温度传感性能

采用高温固相法制备了一系列具有双发射中心的Gd₍2(1-x-y))ZnTiO₆∶xBi³⁺,y Eu³⁺荧光粉。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱、寿命衰减曲线和变温发射光谱等方法,系统地研究了该材料的结构、发光性能和温度传感特性。在Gd₂ZnTiO₆∶Bi³⁺,Eu³⁺荧光粉中,Bi³⁺和Eu³⁺离子占据了Gd³⁺离子的位置。在紫外激发下,Eu³⁺的激发光谱和Bi³⁺的发射光谱存在光谱重叠,表明从Bi³⁺到Eu³⁺可能存在能量传递。通过荧光强度比技术探究了Bi³⁺蓝光发射与Eu³⁺红光发射的不同温度响应特性。在293～473 K温度范围内,测得Gd₂ZnTiO₆∶Bi...