固相萃取高效液相色谱法检测蔬菜水果中的唑螨酯残留

建立了一种简单、快速、有效的适用于柑桔中唑螨酯残留的检测方法.样品经过甲醇初提取,正己烷二次萃取,中性氧化铝固相萃取柱净化后.采用高效液相色谱法-紫外检测器检测,外标法定量分析唑螨酯残留量.方法的加标回收率为87.8%-95.4%,相对标准偏差(RSD)为5.3%-7.1%,方法的检出限为0.02mg/kg.     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

样品用二氯甲烷提取,正己烷纯化、外标法定量,高效液相色谱(HPLC)法检测海虾中呋喃唑酮残留量.本方法校准曲线线性范围为0.01-1.00μg/mL,r=0.9991.检测下限为1.0μg/kg,回收率92.0%-100.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%-4.6%.测定方法准确,灵敏,达到了水产品检测的要求.     

超声提取-气相色谱法测定底质中的邻苯二甲酸酯

样品经风干、研磨、过筛,用10 mL二氯甲烷/丙酮(1 1,V/V)超声提取二次,每次10 rain;过滤后,提取液经氦吹浓缩再用正己烷进行溶剂置换,以乙醚/正己烷(1 4,V/V)为洗脱液用氧化铝柱净化;净化后的提取液用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测4种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP和DEHP.在优化的条件下,4种PAEs的检出限均在0.62-1.21(g/kg之间;相对标准偏差在0.05%-9.65%之间;回收率在88%-101%之间.并用此方法对实际样品进行了测定.     

分光光度法快速测定海虾中呋喃唑酮残留量

建立了快速检测水产品中呋喃唑酮残留量方法.采用分光光度法,以校准曲线法、标准加入法检测海虾、养殖虾中呋喃唑酮残留量.结果表明,本方法线性范围为0.25-20.0μg/mL,r=0.9988,检出限为2.5μg/kg,相对标准偏差＜4.3%,回收率为97%-102%.方法准确、灵敏、简便,适合实验室快速检验.     

生态纺织品中有害金属元素的ICP-AES分析

以模拟酸性汗液萃取样品,以ICP-AES同时测定纺织品中Pb、As、Cu、Cr、Cd、Co、Ni和Sb8种元素的含量.结果表明,本文采用的方法检出限在0.004-0.044mg/L之间,回收率为96.1%-102.8%,相对标准偏差为0.65%-3.25%,能简便、快速、准确的测定纺织品中的多种重金属残留量.     

19F-NMR外标法测定盐酸左氧氟沙星中的氟含量

本文研究了利用19F-NMR技术测定盐酸左氧氟沙星药物样品中氟的检测条件.优化了实验参数,选用三氟乙酸钠作内标,重水与去离子水混合液为溶剂.测定了对盐酸左氧氟沙星样品中氟含量.实验表明,氟的加标回收率在98.4%-100.6%之间,标准偏差为0.00214%-0.0489%,相对标准偏差小于1.124%.     

无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂

采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)等.各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032 μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%.方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析.     

19F-NMR测定甲磺酸帕珠沙星样品中的氟

研究了19F-NMR技术测定甲磺酸帕珠沙星药物样品中氟的检测条件.优化了实验参数,选用三氟乙酸钠作为内标,重水与去离子水混合液作为溶剂的内标绝对法进行定量分析.测定了甲磺酸帕珠沙星药物样品中氟含量.实验表明,氟的加标回收率在99.2%-100.9%之间,标准偏差为0.00446%-0.0652%,相对标准偏差小于1.459%.     

涡流快速提取气相色谱法测定花生中辛硫磷残留量联系人

花生样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取,经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂,减压浓缩后用丙酮直接定容,用气相色谱法定量测定辛硫磷残留量.由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少辛硫磷的分解.方法的检出限为0.0086mg/kg,添加水平回收率为84.0%-105.4%.RSD为3.90%-6.67%.方法简便、快速,各项指标均符合残留分析的要求.     

ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫

本文研究了ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫等3种元素的方法.此法准确可靠、简便快捷,大大提高了测定复混肥料中中量元素测定的效率.方法回收率在99.0%-102.4%之间,相对标准偏差小于3.0%,方法的检出限(3σ)为0.0004-0.7mg/L.     

消化-石油醚提取氢化物-原子荧光光谱法测定食用油中砷

采用消化 -石油醚提取方法处理食用调味油样品 ,以氢化物 -原子荧光光谱法测定砷 ,研究了样品的处理方法、线性关系及检出限 ,建立了快速测定食用调味油中砷含量的原子荧光光谱法。相对标准偏差小于1.79% ,加标回收率 96 .7%— 10 3.8%。     

食用花卉中Fe含量及其形态分析

采用SpectroAA 1 0 (Varian)原子吸收分光光度计对食用花卉中Fe含量进行了分析 ,结果表明 ,花卉中Fe含量较高。并对菊花、芙蓉花、金银花中七种形态进行了测定 ,得出了微量元素Fe的提取率、残留率和浸留比等形态分析参数 ,结果表明 ,三种花卉中Fe总提取率 ,浸留比几种参数均较接近 ,说明花卉中Fe结合形式比较类似。三种花卉中的Fe头煎提取率均比二煎提取率高 ,头煎浸留比均比二煎浸留比高 ,但三种花卉中Fe的提取均未超过总量的一半 ,说明食用花卉中Fe不易被水溶解出来 ,可溶性态较少 ,多为不溶性有机态。回收实验结果表明 ,方法的回收率在 96 5 %～ 1 0 3 2 %之间 ,RSD在 1 2 %～ 3 1 %之间 ,表明方法可行。     

基于QPSO-MLSSVM算法的拉曼光谱检测四组分调和油含量

提出了一种运用量子粒子群(quantum-behaved particle swarm optimization,QPSO)算法优化多输出最小二乘支持向量机(multi-output least squares support vector machine,MLSSVM)的新混合优化算法。该算法结合激光拉曼光谱技术可实现对四组分食用调和油中花生油、芝麻油、葵花油和大豆油的快速定量鉴别。采用基线校正去除背景荧光,结合Savitzky-Golay Filters光谱平滑法对原始拉曼光谱进行预处理。构建基于QPSO-MLSSVM混合优化算法的定量分析模型,并采用20个组分组成的预测集对其进行模型校验。实验结果表明,基于QPSO-MLSSVM混合优化算法的定量分析模型对于四组分调和油的预测效果良好,均方差(mean square error, MSE)为0.0241,低于0.05,各油分预测相关系数均高于98%。研究结果充分表明, 应用激光拉曼光谱技术结合QPSO-MLSSVM算法,对四组分调和油中各油分进行快速定量检测可行,具备较强的自适应能力和良好的预测精度,可以满足多组分调和油的成分鉴别。     

基于液芯光纤的激光诱导荧光食用油种类鉴别研究

组建了一套基于液芯光纤的激光诱导荧光食用油鉴别装置。研究了不同液芯光纤长度对食用油激光诱导荧光光谱的影响,分析了不同种类食用油激光诱导荧光光谱之间的差异。八种食用油共320份样本荧光数据在1 m长液芯光纤内采集,采用主成分分析方法对食用油荧光数据进行降维处理,利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)方法建立食用油种类的鉴别模型。结果表明,使用液芯光纤后,食用油荧光强度得到较大的增强。随着液芯光纤长度增加,食用油荧光特征峰逐渐增加并且食用油的激光诱导荧光光谱会产生红移现象,当液芯光纤长度超过80 cm后,红移趋于饱和。不同食用油的荧光光谱形状差异较大,可用于区分不同种类食用油。利用主成分1和主成分2绘制的主成分得分图显示,不同种类食用油呈现很好的聚集。当选用主成分数为10时,建立的PLS-DA食用油种类鉴别模型对训练集和预测集样本识别率均达到100%。说明本装置用于食用油种类的快速鉴别具有较高的准确性。     

基于分子光谱图像识别的食用油快速分类研究

分子光谱分析技术结合化学计量学已成为一种非常活跃的食用油鉴别方法。然而,当不同类型的样本之间的光谱差异极其微小时,利用传统的分类技术也很难将其分开。为了完成相似品种食用油的快速识别和分类,收集了包括芝麻油、玉米油、油菜籽油、调和油、葵花油、花生油、橄榄油七种食用油的衰减全反射红外光谱,在此基础上,采用图像识别的方法对七种食用油进行快速分类。在所提出的图像识别方法中,首先,将通过多元散射校正预处理后的红外光谱吸光度矩阵进行自相关运算,利用等高线原理根据吸光度强度值的不同生成光谱图像,以扩大的光谱差异并提高光谱可视化。然后,根据图像膨胀的原理找到光谱图像的局部特征点,将其作为图像特征。最后,使用BP神经网络对特征点进行训练和分类预测。为了对比所提出的方法,PCA-BP和KL-BP的方法被用于与图像识别的方法进行比较,实验结果表明,图像识别方法的正确识别率为94.4%,高于PCA-BP的66.7%和KL-BP的83.3%。所提方法为实现食用油的快速识别和检测提供了一条新的有效途径。     

衰减全反射红外光谱法快速分类和识别多种食用油的方法

提出了一种衰减全反射红外光谱法快速分类和识别多种食用油的方法——KL-BP模型。此模型利用KL算法对原始光谱数据分类特征进行提取并对原始数据降维,降维后的数据作为神经网络的输入建立分析模型。实验共收集了九种食用油包括芝麻油、玉米油、油菜籽油、调和油、葵花油、花生油、橄榄油、大豆油、茶籽油,共84个样品,并测定了其衰减全反射红外光谱。为了对比所提方法性能,分别建立PCA直接分类、KL直接分类、PLS-DA、PCA-BP和KL-BP模型的分类结果进行对比。研究结果表明,对所研究的9种食用油,PCA直接分类、KL直接分类、PLS-DA、PCA-BP和KL-BP方法的识别率分别为59.1%,68.2%,77.3%,77.3%和90.9%。在数据降维中,KL算法通过分别提取使类间距离和类内距离比值最大方向的特征向量提取和包含在类内离散度矩阵中的分类信息,能够比PCA方法提取了更多的分类信息;引入BP神经网络能有效地提高分类能力和分类准确率;KL-BP综合了KL对分类信息提取优势以及BP神经网络自学习、自适应、非线性的优点,在分类和识别成分相近的9种食用油中表现出了最优秀的能力。     

X射线荧光光谱法同时测定渣油中的硫、钒和镍

以有机渣油标样作校准曲线,采用X射线荧光光谱法同时测定渣油中硫、钒和镍。样品免于预处理、用量少且无破坏。方法快速准确,硫回收率为92.5%—106.5%、钒回收率为88.3%—110.4%、镍回收率为93.0%—107.2%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定6种食用香料中铜、铅和锰

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定丁香、花椒、白胡椒、茴香、桂皮、洋姜6种食用香料中铜、铅和锰的含量。方法的相对标准偏差(RSD)在0.97%—5.00%之间,加标回收率在95.3%—105.4%之间。     

Development of the Miniature NMR Apparatus for Edible Oil Quality Control

Edible oils are necessary in daily cooking; therefore, it is significantly important to find an efficient scheme for its quality control. In this work, a miniature nuclear magnetic resonance (NMR) apparatus was set up for the identification of edible oils with different qualities. Experimental results show that the total transverse relaxation time of the commercial refined edible oil is shorter than the poor quality edible oil. Further data processing was performed with inverse Laplace transformation for transverse relaxation time distribution analysis. The spectra of the distribution of transverse relaxation times of different qualities edible oils are also significantly different, among which, the refined edible oil has two peaks whereas the poor quality edible oil has three peaks. The experimental results are well agreed with the theoretical analysis. As the miniature NMR apparatus was employed to analyze three suspected illegal cooking oils which were seized at the scene of inspection, the three oils were all confirmed to be poor quality edible oils. The apparatus can also detect refined edible oils adulterated with illegal cooking oils. In conclusion, the presented miniature NMR apparatus could be a potential tool for edible oil quality control.     

荧光光谱法快速鉴别花生油、芝麻油和调和油

比较分析了不同品种、同品种不同厂家、不同批次的市售花生油、芝麻油、调和油的分子荧光光谱差异特征,结合系统聚类分析法进行品种鉴别。结果表明:3种食用植物油的荧光光谱图具有各自不同特征,同一品种不同厂家的谱图存在一定的差异,同品种同厂家不同批次的也有微小差异。提取荧光谱图特征信息,利用系统聚类和三维聚类识别模式,从宏观上简便、直观、快速地鉴别3种食用植物油的品种。