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1.
消化-石油醚提取氢化物-原子荧光光谱法测定食用油中砷   总被引:5,自引:0,他引:5  
采用消化 -石油醚提取方法处理食用调味油样品 ,以氢化物 -原子荧光光谱法测定砷 ,研究了样品的处理方法、线性关系及检出限 ,建立了快速测定食用调味油中砷含量的原子荧光光谱法。相对标准偏差小于1.79% ,加标回收率 96 .7%— 10 3.8%。  相似文献   
2.
利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测烟草中97种农药残留。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂萃取(ASE),提取液用Carbon-NH2固相萃取小柱净化后,采用VF-5MS色谱柱分离,用电子轰击离子源-多反应监测模式(EI-MRM)检测。97种农药的质量浓度在20~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.02~22.4μg·kg-1之间;在50,100,500μg·kg-1的加标水平下,测得回收率在67.4%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~14%之间。  相似文献   
3.
建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱( SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法.样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.当54种农药加标水平为10、50、100 μg/kg时,回收率为60%~150%,方法的...  相似文献   
4.
原子荧光光谱法测定化妆品中汞的结果不确定度评定   总被引:1,自引:0,他引:1  
蔡秋 《光谱实验室》2005,22(1):164-169
本文介绍了原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定方法 ,分析和识别在分析过程中的不确定度来源 ,较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度 ,采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。对原子吸收法、电感耦合等离子体 -原子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度的评定具有参考作用。  相似文献   
5.
茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液为提取剂高速匀浆提取,提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH_2固相萃取小柱(SPE)进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干,加丙酮1mL溶解,采用气相色谱串联质谱法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。33种农药的测定下限(10S/N)均小于0.01mg·kg~(-1)。当加标水平为0.01mg·kg~(-1)时,大部分农药的回收率在75%~116%之间,相对标准偏差小于10%。  相似文献   
6.
建立了茶叶中3种杀螨剂及八氯二丙醚农药残留快速分析的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱检测(GC-NCI-MSD)方法,并应用于出口欧盟茶叶中农残检测及基地监管.样品经正己烷-丙酮(1∶1,V∶V)提取后,用固相萃取柱(Agela)除去茶叶中干扰物质,以环氧七氯为内标物,经气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测...  相似文献   
7.
原子荧光光谱法测定方便米饭中砷的测量不确定度评定   总被引:2,自引:0,他引:2  
介绍了原子荧光光谱法测定方便米饭中砷的测量不确定度评定方法,该法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度,该法对原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度评定具有参考作用。  相似文献   
8.
戴唯  李巧  朱明  梁艺馨  蔡秋  王缅  李洁  刘康书  王兴宁 《色谱》2021,39(11):1213-1221
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留量的方法。选取猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鸡蛋和牛奶作为样品,样品经乙腈提取,4 g无水硫酸镁(MgSO4)和1 g氯化钠(NaCl)盐析脱水后,取上清液经50 mg N-丙基乙二胺(PSA)+50 mg十八烷基硅烷(C18)粉末净化(含150 mg MgSO4)。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离待测物,电喷雾电离,正负离子切换多反应检测模式检测,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配内标法定量。在猪肝、鸡蛋基质中,矮壮素、噻苯隆和多效唑在0.1~100 μg/L范围内线性关系良好;在猪肉、牛肉和鸡肉中3种植物生长调节剂在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好;在牛奶基质中,噻苯隆和多效唑的线性范围为0.05~10 μg/L,矮壮素的线性范围为0.05~5 μg/L,相关系数(r2)均大于0.990。以信噪比(S/N)≥3对应的添加水平作为检出限(LOD), S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ),矮壮素、噻苯隆和多效唑在不同基质下的LOD为0.01~0.1 μg/kg, LOQ为0.5~5 μg/kg。分别添加LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平的目标化合物,平均回收率为70.0%~117.4%, RSD为0.8%~16.1%。该方法操作简单、灵敏度高,采用基质匹配内标法定量,能最大限度地消除基质干扰,使检测结果更加精确,可满足动物源性食品中矮壮素、噻苯隆和多效唑残留的定量检测工作。  相似文献   
9.
建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%~150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20~320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。  相似文献   
10.
氢化物原子荧光光谱法测定水产品中的痕量汞   总被引:10,自引:1,他引:9  
蔡秋 《光谱实验室》2003,20(1):98-101
本文研究和确定了氢化物原子荧光光谱法检测水产品中汞的适宜检测条件,建立了V2O5-HNO3-H2O2消解体系,并以硫脲作为掩蔽剂,低浓度硼氢化钾为还原剂。本方法线性范围为0-80μg/L;相关系数r≥0.9997;检出限为0.005μg/L;相对标准偏差为0.89%-2.64%;回收率为95.7%-104.3%,可广泛用于水产品中汞的检测。  相似文献   
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