不锈钢薄板和薄带的直读光谱分析

利用直读光谱仪，优化各种分析参数，快速分析不锈钢薄板或薄带的化学成分，其精密度和准确度较好。     

NUCLEAR PORE COMPLEX IN SPERMATOGENESIS OF BEIJING DOMESTIC DUCK——ELECTRON MICROSCOPE OBSERVATION OF FREEZE-ETCHING

The nuclear pore complex in spermatogenesis of Beijing domestic duck has been studiedby means of electron microscopic observation of freeze-etching. The structure of the poreobserved proves to be in accord with the model of the nuclear pore complex proposed respec-tively by Franke (1970) and Roberts et al. (1970). But its central granule may be present(1--3 granules) or absent. The granules are considered to be material in transit. The sizeand frequency of the pore vary with different types of reproductive cells, which is believedto be related to the cells' function. The pores concentrate on the side of nucleus near Golgizone in primary spermatocyte and near the proacrosome of spermatid, and this shows thefunctional variety of parts in the nucleus.     

高效液相色谱法测定染发剂中2-硝基-p-苯二胺

应用高效液相色谱法测定了染发剂中2-硝基-p-苯二胺的含量。样品用乙醇-水(1+1)混合溶液提取后,经水系C18色谱柱分离,以(A)10mol·L-1柠檬酸缓冲溶液-10mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH 2.6)与(B)乙腈以体积比75比25组成的混合溶液为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于410nm检测。2-硝基-p-苯二胺的线性范围为2.4～240mg·L-1,检出限(3S/N)为0.7mg·L-1。以染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在90.4%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%～3.0%之间。     

气相色谱法测定树脂工艺品中的半挥发性有机物残留

建立了树脂工艺品中半挥发性有机物(SVOCs)的超声萃取–气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究,优化了气相色谱参数。结果表明,样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱时,气相色谱(FID)测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为2 mg/kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明,实验室内测定结果的相对标准偏差为1.61%~2.94%,实验室间测定结果的相对标准偏差为5.96%~8.35%。     

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定仿真饰品中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒迁移量

仿真饰品样品用模拟人体环境的酸性汗液萃取60min后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的迁移量。试验选择波长为193.759,233.527,214.438,228.616,267.716,194.227,232.003,220.353,206.833,196.090nm的10条谱线依次作为测定砷、钡、镉、钴、铬、汞、镍、铅、锑和硒的分析线。方法的检出限(3sb/k)在0.002～0.06mg.L-1之间,测定下限(15sb/k)在0.01～0.3mg.L-1之间。方法用于仿真饰品的分析,回收率在88.0%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.1%～9.8%之间。     

ICP-MS法测定仿真饰品中11种重金属迁移量

模拟配戴环境,研究了酸性汗液浸萃样品,建立了ICP-MS同时测定仿真饰品中11种重金属迁移量。优化了实验条件,讨论了内标选择、干扰和消除等。方法对仿真饰品进行了测定,相对标准偏差为2.4%～11%,回收率为84.5%～113.5%。     

微波消解-原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量

采用HNO3-HF-HCl酸体系消解样品,火焰原子吸收光谱法连续测定非金属材质仿真饰品中的铅、镉和镍。优化了仪器工作参数和消解条件,进行了共存离子的干扰试验。方法检出限分别为铅5.7 mg/kg、镉0.3 mg/kg、镍3.5 mg/kg。实际样品测定的相对标准偏差(n=6)为1.6%～5.2%,回收率为86.0%～105.8%。     

气相色谱―质谱法测定仿真饰品中磷酸酯类增塑剂含量

建立了仿真饰品中6种磷酸酯类增塑剂含量的气相色谱―质谱测定法。对提取方法、色谱条件及质谱参数进行了研究。结果表明,采用正己烷/丙酮(体积比1∶1)微波萃取样品35 min可获得良好的提取效果。所建立的微波萃取―气相色谱―质谱法的定量限为1～2.5 mg/kg,在1～2个数量级浓度范围内,线性相关系数R2在0.999以上,在三个添加水平下回收率在86.63%～98.13%之间。对市售9种塑料仿真饰品的测定结果表明磷酸酯的存在风险极低。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅

本文介绍了氢化物发生－原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法,并研究拟定了原子荧光光谱法测定铅的分析条件,本方法回收率为96.0%－101.5%,检出限为0.18ng/mL,精密度（RSD）为0.90%-0.94%,准确性好,可用于测定化妆品中铅的含量。