19F-NMR外标法测定盐酸左氧氟沙星中的氟含量

本文研究了利用19F-NMR技术测定盐酸左氧氟沙星药物样品中氟的检测条件.优化了实验参数,选用三氟乙酸钠作内标,重水与去离子水混合液为溶剂.测定了对盐酸左氧氟沙星样品中氟含量.实验表明,氟的加标回收率在98.4%-100.6%之间,标准偏差为0.00214%-0.0489%,相对标准偏差小于1.124%.     

银杏黄酮的NMR指纹图谱分析

通过 GBE水解后的 1H- NMR,13 C- NMR,DEPT及 1H- 1H COSY,HMQC和 HMBC谱的综合分析 ,确定了槲皮素、山萘酚、异鼠李素这三种主要苷元的信号归属和质量百分含量 ;为银杏黄酮混合物提供了一种有效的指纹图谱及定量分析的方法。     

银杏黄酮水解条件的探讨

结合核磁共振 (1 H- NMR)图谱分析 ,对 GBE的水解条件进行了探讨 ,得出一套最佳的方案 :用乙醇浸泡 GBE,离心分离后得到上清液和沉淀 ,分别对上清液和沉淀进行水解。此法不仅在水解过程中不会产生大量难分离的果胶状杂质 ,而且能提高游离的槲皮素、异鼠李素和山萘酚的质量百分含量     

萃取-酸水解法提取纯化豆粕中大豆异黄酮甙元

乙醇水溶液回流提取 ,萃取 -酸水解方法 ,从豆粕中分离纯化具有重要生物活性的大豆异黄酮甙元。优化大豆异黄酮甙元的最佳提取条件 :液料比为 1∶ 1 6 ,以 70 %乙醇回流提取 6 h,HCl- N- 5 0 3在 30℃水解萃取 2 h,在中性条件下冻干得产品。方法简单安全低成本 ,与其他文献方法比较 ,所得产品回收率及纯度令人满意     

19F-NMR测定生产钽、铌矿的废液中总氟含量

建立了一种核磁共振波谱测定钽、铌生产的废液中氟含量的方法。研究了氟谱测定的前处理和共存离子的干扰 ,以外标法和内标法进行定量分析。实验结果表明 ,内标法的相对标准偏差为 2 .71% ,回收率在 98.4 %— 10 2 .1%之间 ,外标法的相对标准偏差为 3.31% ,回收率在 97.4 %— 10 3.2 %之间。该法简便、快捷 ,分析结果令人满意