我国科学仪器研发进入了新阶段

本文简要地论述了发展科学仪器的重要性,并简略点评了本期专辑中收录的部分文章.     

表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品

采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS),在无需样品预处理的情况下,对樟木制品及普通木材进行检测,在正离子模式及m/z 90～400范围内获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,SDAPCI-MS能够对樟木表面多种特征化学成分(樟脑,香叶醇等)进行解吸电离,快速获得樟木的化学指纹谱图,并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定。结合PCA方法,可对不同品质、不同种类的木材样品进行区分。结果表明,本方法灵敏度高,分析速度快(单个样品分析时间小于3 min),可望应用于珍贵木材快速无损分析及品质鉴定。     

烷烃类分子对NC0（A^2∑^＋）自由基的猝灭

采用激光光解—激光诱导荧光(LP—LIF)的方法，用266nm激光光解CHBr3分子产生CH自由基，再与N2O继续反应作为NCO自由基的产生源，用438．6nm激光将电子基态X^2∏i(00^10)的NCO激励到激发态A^2∑^+(00^00)上，通过检测激发态NCO时间分辨荧光信号，测得室温(298K)下NCO(A^2∑^+)被烷烃类分子猝灭的实验结果，获得了A^2∑^+(00^00)态猝灭速率常数．实验发现，随着烷烃分子中C—H键数增加，其猝灭截面也近线性增加，但随着分子体积增大，这种增加趋缓．     

烷烃类分子对NCO(A2∑+)自由基的猝灭

采用激光光解-激光诱导荧光(LP-LIF)的方法,用266 nm激光光解CHBr3分子产生CH自由基,再与N2O继续反应作为NCO自由基的产生源,用438.6 nm激光将电子基态X2∏i(0010)的NCO激励到激发态A2∑+(00°0)上,通过检测激发态NCO时间分辨荧光信号,测得室温(298 K)下NCO(A2∑+)被烷烃类分子猝灭的实验结果,获得了A2∑+(00°0)态猝灭速率常数.实验发现,随着烷烃分子中C-H键数增加,其猝灭截面也近线性增加,但随着分子体积增大,这种增加趋缓.     

微波等离子炬质谱负模式检测水中常见过渡金属离子

研究了负离子模式下锰、铁、钴、镍、铜和锌等常见过渡金属的微波等离子体炬(MPT)质谱特征,阐明了这些金属元素在MPT中形成阴离子的规律;初步得出饮用水中这些金属元素的最低检出限(LOD)均在约20μg/L量级,为实际检测这些金属元素奠定了基础.     

微波等离子体炬质谱直接分析水中镉的研究

建立了一种测量水中痕量镉的质谱电离新方法。以微波等离子体炬(MPT)为离子源,结合质谱仪器可直接分析水样而无需任何样品预处理。水样直接通过雾化器雾化形成气溶胶,气溶胶经加热冷却循环及浓硫酸干燥后,由MPT中心管道引入等离子体,产生的离子采用四极杆质谱仪(QMS)检测,得到镉的MPT特征质谱。根据镉的特征质谱进行定量分析。结果表明,114Cd的信号强度与溶液中镉离子浓度在300~3 000ng/L范围内呈良好线性关系,相关系数可达0.994 96,检出限(LOD)为72.7 ng/L。对实际水样(自来水、太湖湖水、赣州龙南井水、矿泉水)进行分析,加标回收率为90.6%~112.2%,10次测量的相对标准偏差(RSD,n=10)为7.1%~21.5%,单个样品测试可在2~3 min内完成。因此,MPT质谱法对水中有害金属镉的快速测量具有一定优势,作为传统ICP质谱检测的有力补充,可以发展成为在线分析方法,应用于环境水、生活水质量监控等领域。     

近临界水中苯丁烯酮合成新方法

试探了一种以水为反应介质合成本丁烯酮的新方法。在近临界水中，以苯甲醛 和丙酮为原料，在不外加任何催化剂、反应温度为260℃、反应时间为6h的条件下 ，苯丁烯酮的产率可达46．2％。该新方法避免了盐类副产物的产生，省去了常规 方法中反庆后繁琐的中和分离步骤。     

近临界水中苄叉乙酰苯的合成研究

以近临界水作为反应介质,在无外加催化剂的条件下,苯甲醛与苯乙酮可顺利反应生成苄叉乙酰苯。在最佳条件下,苄叉乙酰苯的收率可达31.4%。该方法避免了常规合成方法中有机溶剂的使用以及NaOH催化剂的加入,产物后处理简单,是一种绿色合成新过程。