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建立一种用气相色谱-质谱联用法检测油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的方法,通过水提取油炸型膨化食品中的丙烯酰胺、Carrez试剂除蛋白、正己烷抽提油脂,溴化衍生后生成2,3-二溴丙烯酰(2,3-DBPA),气相色谱-质谱(GC-MS)特征离子定性,主要离子碎片(m/Z):152、150、108、106,外标法定量.方法线性良好,线性范围为0.1-2μg/mL,相关系数达0.9986,检出限为0.02μg/mL,回收率为89.0%-93.4%,RSD值为2.42%-4.99%.该方法检出限低,回收率高,结果准确,适用于油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的测定. 相似文献
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建立了碱熔-离子色谱测定褐藻中硫酸根含量的方法。样品采用NaOH熔剂,置于马弗炉500℃碱熔45min,经溶解,离心分离,阳离子交换树脂交换后,进样分析。色谱柱为IonPac AS11-HC,以KOH为淋洗液,设置梯度淋洗程序,淋洗液流速为1mL/min。在所选实验条件下,硫酸根在0.4—400mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9991,相对标准偏差为2.42%,检出限为0.6mg/kg,回收率在92.17%—109.0%之间。实验证明该方法操作简单,分析快速,结果准确,精密度高,适合于褐藻样品中硫酸根含量的测定。样品分析结果显示褐藻硫酸根含量丰富,尤其是羊栖菜,平均硫酸根含量达40.54g·kg^-1。 相似文献
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高效液相色谱光度法测定痕量镉和锌的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
本文用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂 ,研究了 Cd2 +和 Zn2 +的最佳条件 ,在 C18柱上 ,用乙腈 -水体系 ( 2 2 .5∶ 77.5V/ V)作流动相 ,用四乙基溴化铵作离子对试剂 ,在 4 2 5nm处检测 Zn,在 4 36nm处检测Cd,建立了离子对液相色谱快速分离光度检测 Cd2 +和 Zn2 +的新方法。络合物和反应试剂在 12 min内出峰完毕。检出限 (× 10 -9g/ L) :Zn0 .0 0 3,Cd0 .0 2。所建立的方法用于样品分析测定 ,结果令人满意。 相似文献
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定中成药,水体及饮料中痕量BrO_3~-及Br~- 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定溶液中溴酸根离子(BrO3-)和溴离子(Br-)的方法。使用Hamilton PRP X-100(150×4.1mm,10μm)阴离子交换柱,On-guardⅡRP(4×50mm)保护柱,采用10mmol·L-1 NH4NO3作为淋洗液,在流速2mL·min-1下分离BrO3-和Br-。其中BrO3-在标准溶液浓度4.8~160.0ng·L-1范围内线性良好,y=250.31x-45.43,R2=0.9999;Br-在标准溶液浓度4.2~140.0ng·L-1范围内线性良好,y=186.84x-127.10,R2=0.9994。加标回收率分别为98.9%~109.5%和97.4%~106.1%。测定样品包括中成药、瓶装饮用水、自来水、河水、酒类、果汁和碳酸饮料等。其中14种瓶装饮用水和2种自来水中检出BrO3-,其余样品均未检出BrO3-。而Br-则普遍存在于各种样品中。 相似文献
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《原子与分子物理学报》1993,(2)
发明人张新申,1962年于广州华南理工大学化学系研究生毕业,同年获中山大学化学系理学硕士学位。1979年开始离子色谱研究,1985年独创地提出低压离子色谱(LPIC),开展柱填料、检测器及仪器研究。近年研制成功了多种低压离子色谱仪器,用价廉的低压泵取代了目前离子色谱必须的高昂的高压泵,实现在1.96~2.94×10~5Pa低压下,分析碱金属、碱土金属、阴离子、有机酸及过渡金属离子,检测限达PPb级,达到国际先进水平,在环保、石油、化工、 相似文献
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气相色谱法测定柑橘与土壤中氟啶虫胺腈的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了柑橘和土壤中氟啶虫胺腈残留量的气相色谱测定方法.柑橘全果、果肉和土壤样品中的氟啶虫胺腈用乙腈提取,果皮样品用乙腈-水(4:1,V/V)混合溶剂提取,经中性氧化铝柱净化,浓缩后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,结果表明,在添加浓度为0.05-1.0mg/kg时,氟啶虫胺腈在样品中的平均回收率为81.3%-101.2%,相对标准偏差为0.9%-4.9%.方法的检出限(LOD)为5.0× 10-11g,氟啶虫胺腈在全果、果肉、果皮和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg.该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测的基本要求,对检测硬件要求低,适用于柑橘和土壤中氟啶虫胺腈残留的分析. 相似文献
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采用高效液相色谱-紫外可见检测法同时测定食品中3种人工合成甜味剂阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜的含量.Thermo Scientific APS-ZHYPERSIL Dim色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),柱温为室温,流动相为乙腈∶水=60∶40(V∶V,500mL流动相,加1滴浓HCl),流速为0.5mL/min,检测波长210nm,整个分离过程在5min内完成.3种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.9991-0.9996之间.阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜的检出限分别为4.658×10-5、2.245×101、2.515×10-5g/L.样品加标回收率在95.3%-104.6%,相对标准偏差在1.3%-3.8%.该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中3种甜味剂的同时测定. 相似文献
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建立了小鼠脑组织中梓醇的反相高效液相色谱检测方法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-AqC18亲水色谱柱,流动相为水-乙腈(99.5:0.5,V/V).流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃.梓醇含量在0.8-40.8μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999.平均回收率为70.0%-77.4%,RSD≤5.9%.按照5mg/kg给药剂量,C57小鼠腹腔注射梓醇,结果显示2h后,0.29%的给药量可以通过血脑屏障进入脑组织.所建立的RP-HPLC法简便,快速,准确,可靠,能较好的应用于小鼠脑组织中梓醇的测定. 相似文献
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