近红外光谱用于注射用曲克芦丁质量控制研究

运用近红外光谱(NIRS)分析技术建立注射用曲克芦丁的定量分析预测模型,并进行相关验证。近红外积分球漫反射光谱法对73个批次样品进行采集得到NIRS图,根据高效液相色谱法(HPLC)测定样品的有效成分含量并测得样品pH值,使用TQ Analyst光谱分析软件运用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析方法模型。模型结果显示,含量预测模型的线性相关系数(R)为0.99239,校正标准偏差(RMSEC)和预测标准偏差(RMSEP)分别为0.1790和0.5460,pH值预测模型R为0.81575,RMSEC和RMSEP分别为0.0749和0.0704。验证结果显示,含量与pH值预测模型外部验证结果的平均误差率分别为0.46%和1.57%,且t检验无显著性差异(P>0.05)。NIRS分析技术可快速稳定的对产品含量和pH值进行预测,对产品质量控制提供了新的方法依据。     

HPLC测定食品中甜味剂的含量

采用高效液相色谱-紫外可见检测法同时测定食品中3种人工合成甜味剂阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜的含量.Thermo Scientific APS-ZHYPERSIL Dim色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),柱温为室温,流动相为乙腈∶水=60∶40(V∶V,500mL流动相,加1滴浓HCl),流速为0.5mL/min,检测波长210nm,整个分离过程在5min内完成.3种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.9991-0.9996之间.阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜的检出限分别为4.658×10-5、2.245×101、2.515×10-5g/L.样品加标回收率在95.3％-104.6％,相对标准偏差在1.3％-3.8％.该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中3种甜味剂的同时测定.     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中的4种成分

本文利用高效液相色谱法同时测定中药贯叶连翘中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素四种成分的含量。采用Tiahhe Kromasil C18 100 A(5μm,250mm×4.6 mm)反相色谱柱;流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80(含0.02%三氟乙酸);紫外检测波长270nm;流速1.0 ml/min;柱温40℃。绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素线性范围分别为3.4~34μg.mL-1(r=0.9993),1.8~18μg.mL-1(r=0.9998),2.3~23μg.mL-1(r=0.9999),3.5~35μg.mL-1(r=0.9991),平均回收率(n=5)分别为98.4%(RSD=1.48%),101.8%(RSD=0.74%),103.7%(RSD=0.77%),103.5%(RSD=1.28%)。方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,应用于贯叶连翘及制剂样品的测定,结果令人满意。     

毛细管电泳法检测结核杆菌蛋白多肽类抗原活性成分研究

采用毛细管电泳法分离检测结核杆菌耐热抗原样品中的活性成分。熔融石英毛细管55cm(40cm处检测窗口)×50μm i.d.;缓冲液:0.15mol·L-1硼酸盐(含5g·L-1PEG-4000,pH=10.92);分离电压:+12 kV;进样压力:0.5 psi(3.45 kPa),进样时间3.0s;分离温度:25℃;UV-Vis检测器检测波长:200nm。本方法能分离溶菌酶标准蛋白和牛血清白蛋白标准品,根据分子量大小能有效分离结核杆菌耐热抗原样品活性成分,线性回归方程相关系数r2在0.99673以上,定量限在19.47μg·mL-1左右。样品加标回收率在96.09%左右,相对标准偏差小于8.13%,本方法与快速蛋白液相色谱法结果一致。该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于结核杆菌耐热抗原样品中活性成分测定。     

四重穿插金刚石型三维锌(Ⅱ)配位聚合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

水热法合成了1个新的锌配位聚合物[Zn(trans-chdc)(bbmb)]n(H2trans-chdc=反-1,4-环己二酸;bbmb=4,4'-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯),并通过红外光谱、元素分析、XRD、TGA和X射线单晶衍射对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属正交晶系,Pbcm空间群,晶胞参数为a=0.5731 (2)nm,b=1.9891(8) nm,c=2.7688(12) nm,V=3.157(2) nm3,Z=4.晶体结构分析表明该配合物为具有四重穿插金刚石拓扑的三维结构.室温固态荧光测试显示,配合物在533 nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

近红外光谱用于注射用复方甘草酸苷质量控制研究

该文通过采集70批注射用复方甘草酸苷样品的近红外光谱（NIRS）图,基于其中甘氨酸、甘草酸苷、盐酸半胱氨酸3种组分的含量,采用偏最小二乘法（PLS）建立定量分析模型,并进行了验证。所建模型中,甘氨酸、甘草酸苷、盐酸半胱氨酸的相关系数（R）分别为0.999 54、0.947 01和0.999 95,校正均方根误差（RMSEC）依次为0.289、0.098 0、0.001 07。13批验证集样品中上述3种组分测定值与预测值之间的平均相对误差分别为0.41%、0.72%、0.86%,测定值与预测值之间无显著性差异（P> 0.05）。     

新型层状配合物[Zn（TPOM）（BTC）3]n的合成及结构表征

采用水热法合成了配合物[Zn(TPOM)(BTC)3]n(TPOM=四(4-吡啶氧甲基)甲烷,BTC=1,3,5-均苯三甲酸),并通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射对配合物的结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系P21/n空间群.结构分析表明,均苯三甲酸阴离子与锌离子连接成具有六重穿插的二维层状田字格结构,另有游离的均苯三甲酸分子与质子化的四(4-吡啶氧甲基)甲烷填充在田字格空隙中.     

两个基于四面体型配体的镉配合物的合成、晶体结构及性质

用四面体构型的配体四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷(H₄L)与镉离子通过溶剂热法合成了结构不同的配合物[Cd₆L₃(DMA)₃(H₂O)]_n(1)和{[Cd₂L(H₂O)₄]·4H₂O}_n(2)(L=四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷)。化合物1属于三方晶系R3空间群。每个配体通过4个羧基连接了4个三核镉簇,每个三核镉簇连接了6个苯甲酸,形成双节点(4,6)-连接toc拓扑构型的三维骨架结构。配合物2属于单斜晶系C2/c空间群。每个配体连接了4个镉原子,仍保持四面体构型。镉原子由羧基沿着b轴连接成一维链,链与链之间通过配体连接,且2个相邻配体的苯环之间存在π-π堆积。此外,对化合物1和2在室温下做了固态紫外和荧光性质的研究。     

两个基于四面体型配体的镉配合物的合成、晶体结构及性质

用四面体构型的配体四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷(H₄L)与镉离子通过溶剂热法合成了结构不同的配合物[Cd₆L₃(DMA)₃(H₂O)]_n (1)和{[Cd₂L(H₂O)₄]·4H₂O}_n (2)(L=四[3-(羧基苯)氧甲基]甲烷)。化合物1属于三方晶系R3 空间群。每个配体通过4个羧基连接了4个三核镉簇, 每个三核镉簇连接了6个苯甲酸, 形成双节点(4, 6)-连接toc拓扑构型的三维骨架结构。配合物2属于单斜晶系C2/c空间群。每个配体连接了4个镉原子, 仍保持四面体构型。镉原子由羧基沿着b轴连接成一维链, 链与链之间通过配体连接, 且2个相邻配体的苯环之间存在π-π堆积。此外, 对化合物1和2在室温下做了固态紫外和荧光性质的研究。