超载下桩锚支护基坑安全系数的计算分析

假设桩锚支护下基坑土体塑性变形破坏机构以及满足边界条件的合理机 动场，而不是传统方法中那样将土体离散为许多相对运动的刚性块. 运用土塑性力学中 极限分析法的上限定理从能量功率角度探讨了超载下桩锚支护基坑竖直边坡安全系数的计算 方法. 并以一工程为例，用FLAC数值分析软件的模拟结果对该方法进行了验证.     

石墨炉-原子吸收光谱法测定含维生素B_(12)制品中铅量

提出了用石墨炉-原子吸收光谱法测定维生素B_(12)制品(例如含维生素B_(12)的保健食品及饲料等)中铅的含量。样品于压力罐中用硝酸及过氧化氢经在60℃～160℃范围内阶梯升温消解,所得溶液蒸缩至0.5mL后,加水定容至10mL,按选定的仪器工作条件测定其中铅量。采用热解涂层平台石墨管。用阶梯升温方式先后于350℃(5s)和550℃(2 s)进行灰化,并选择在1700℃进行原子化。方法的检出限(3S/N)为0.1ng。在20.0μg·L~(-1)浓度水平上重复测定8次做回收及精密度试验,测得平均回收率为100.2%,相对标准偏差为0.39%。     

(s)-多沙唑嗪的核磁共振理论和实验研究

报道了(s)-多沙唑嗪的1H、13C、DEPT、1H-1H COSY等的NMR波谱数据, 并对1H、13C NMR信号进行了指认. (s)-多沙唑嗪分子中含有9个季碳原子, 其中绝大部分通过常规实验的方法难以指认. 应用量子化学规范不变原子轨道(GIAO)的Becke-3-Lee-Yang-Parr(B3LYP)和Hartree-Fock(HF)方法, 分别在6-21G基组下计算了标题化合物的13C NMR化学位移值. 计算结果表明, 理论计算数据与实验结果吻合较好, 可以帮助对(s)-多沙唑嗪季碳原子NMR位移信号进行指认.     

HPLC测定食品中甜味剂的含量

采用高效液相色谱-紫外可见检测法同时测定食品中3种人工合成甜味剂阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜的含量.Thermo Scientific APS-ZHYPERSIL Dim色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),柱温为室温,流动相为乙腈∶水=60∶40(V∶V,500mL流动相,加1滴浓HCl),流速为0.5mL/min,检测波长210nm,整个分离过程在5min内完成.3种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.9991-0.9996之间.阿斯巴甜、安赛蜜、纽甜的检出限分别为4.658×10-5、2.245×101、2.515×10-5g/L.样品加标回收率在95.3％-104.6％,相对标准偏差在1.3％-3.8％.该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中3种甜味剂的同时测定.     

N’-苄基酰腙分子的氮-氮键旋转位阻及分子构象

采用动态核磁共振波谱(DNMR)和密度泛函理论(DFT)对N'-苄基酰腙化合物进行构象研究. 实验和理论计算表明, 1H NMR图谱中三组不同质子的双峰裂分是由N—N键旋转位阻造成的, 而这三个双峰裂分的化学位移差异随温度升高而减小. 通过模拟化学位移差异与温度的关系, 得到了交换速率常数, 采用Eyring方程计算出N—N键旋转位阻. 提出顺式和反式共存的模型来分析酰胺质子信号分裂的原因, 并利用DFT计算得出优化的异构体构象及其最低能量. 端甲基质子和次甲基质子信号裂分也来源于N—N键旋转受阻. N'-苄基酰腙通过缩合反应转变成1,3,4-二唑化合物, 消除了甲基空间取向的差异, 其信号变为单峰.     

核磁共振法快速检测肝素钠粗品

采用1 H NMR对肝素钠、多硫酸软骨素标准品进行测试,并对谱图进行了归属,建立了核磁共振法快速检测肝素钠粗品的分析方法。结果表明:用500MHz核磁共振波谱仪器进行检测,样品浓度为35mg/0.6mL时,能快速(5min)检测出粗品肝素钠中是否存在杂质多硫酸软骨素,检出限为0.3%。     

锡青铜纤维基自润滑复合材料的机械和摩擦磨损性能研究

采用粉末冶金工艺制备了以锡青铜纤维为基体,以ＰＴＦＥ和ＭｏＳ２固体润滑剂为复合润滑相应的自润滑材料,考察了其机械性能和摩擦磨损性能,并与以锡青铜粉为基体的同种自润滑材料进行了性能对比。结果表明：纤维基材料的抗拉强度和冲击韧性分别为粉末基材料的２￣６倍和２￣８倍,且具有良好的渗透性,因纤维体通孔多和具有蜂窝结构,有利于润滑剂的渗透和贮存,因而相应的复合材料的自润滑性能良好。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定水中硫酸根

基于二溴对甲偶氮羧与钡离子进行显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根方法。在磷酸介质中试剂与钡形成蓝色的络合物。在波长 6 0 9nm处测定吸光度 ,εmax=4 .0 8× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0 1.6mg·L- 1。显色体系具有很高的选择性 ,考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种测定硫酸根含量的方法 ,结果满意。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

建立了血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平的胶束电动毛细管色谱(MEKC)分析法。方法以巴比妥钠为内标物,10 mmol/L磷酸氢二钠溶液-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇为缓冲液(pH=8.50),恒定电压18 kV,检测波长210 nm。本法测定苯巴比妥和苯妥英钠两种药物的线性范围为2.5~80μg/mL(r≥0.9990),检出限为0.5μg/mL;测定卡马西平的线性范围为1~32μg/mL(r=0.9999),检出限为1.0μg/mL。方法快速、简便、结果准确,适合于临床应用。