基于TDLAS技术的卷烟烟气CH_4含量检测系统

卷烟烟气的快速、实时分析对于研究卷烟烟气在抽吸过程中的逐口传递规律,探究吸烟与健康的关系具有十分重要的意义。为准确分析卷烟烟气中CH_4的逐口释放特征,基于TDLAS技术,结合改造后的商用单孔道吸烟机,建立了卷烟烟气在线分析系统。以装有CH_4(体积分数为0.4‰)的集气袋模拟卷烟,验证了本系统的逐口稳定性,二次谐波峰值稳定在1.39附近。利用该系统,选择中心波长在1653.72nm的半导体激光器对四种品牌卷烟烟气中的CH4进行了逐口在线分析。实验结果表明,卷烟烟气中CH_4的含量随着抽吸口数的增加而增加。烤烟型卷烟的总量和逐口含量均明显大于混合型卷烟,烤烟型和混合型卷烟分别在400~900和200~600ppm范围内逐口递增。同时不同类型烤烟型卷烟烟气中CH_4的总量和逐口含量也有差别。与传统的逐口分析方法相比,本系统抗干扰能力强,能够有效避免烟气中其他气体干扰,并且可在卷烟抽吸间隔完成逐口检测,无需样品前处理,大大提高了检测效率。该技术在卷烟烟气的逐口在线检测方面具有较好应用前景。     

匀浆提取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

研究了用匀浆提取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法,卷烟主流烟气样品用剑桥滤片捕集,匀浆法提取滤片上捕集的苯并[a]芘,然后采用气相色谱-质谱联用法进样分析.结果显示该方法检测出的苯并[a]芘含量和国家标准相符合,并具有提取完全、效率高、能耗低的特点.     

基于红外特征吸收法的烟草主流烟气中氨浓度检测系统

为了快速、 精确地从卷烟燃烧的主流烟气中求出氨的浓度信息,设计了基于红外吸收的检测系统。根据氨在中红外的特征吸收曲线,系统通过10.4 μm中红外固定波长激光器对准最强吸收峰波长位置。由红外探测阵列获取经被测主流烟气红外光的干涉条纹后,结合光谱数据库及光谱分析算法,由比尔朗伯定律求解主流烟气中的氨浓度。标准光谱数据选自NIST光谱数据库,结合对主流烟气中多种干扰气体的降噪处理,最终完成氨浓度信息的实时显示。实验采用UnicornTM固定波长激光器、 静态傅里叶变换干涉具、 标准抽吸引擎等,对五个不同品牌的卷烟进行测试。每个品牌随机抽取十支,分别采用传统的离子色谱法和本系统进行实验。结果显示,本系统的氨浓度检测与标准值基本一致,同时速度快、 抗干扰能力强。     

基于主成分分析-二阶导数光谱成像的红外显微图像分析

红外显微成像技术将红外光谱技术和显微技术相结合,不仅可以提供测试样品的光谱信息而且能够提供测试样品的空间分布信息。然而复杂样品的红外显微图像谱峰重叠严重,无法直接获得目标组分的分布信息。将因子分析与光谱分离技术相结合提出了主成分分析-二阶导数光谱成像方法。通过兔子动脉红外显微图像中胆固醇分布的成像实验,验证该方法的可行性和有效性。实验结果表明,该方法可以提高光谱分辨率,挖掘隐藏于重叠谱峰中的有用信息,是一种有效的红外显微图像分析方法。     

差分光学吸收光谱法研究卷烟主流烟气NO_2

利用差分光学吸收光谱(DOAS)仪对不同品牌卷烟主流烟气中的NO2进行连续、实时、在线测量,使用RM200型转盘式20孔道吸烟机,一次将20只卷烟顺序输送到吸烟转盘上,间隔3 S依次点火,并将卷烟烟气通入与之直接相连的总光程为31.5 m的怀特池,利用差分光学吸收光谱技术,町在6～7 min之内完成对整只卷烟的逐口测量.提高了测量结果的时间分辨率.抽吸开始时,怀特池气压被抽到5.2×104Pa,所有卷烟完成测量时,气压恢复到1.03×105Pa;抽吸结束后,怀特池中NO2的浓度在0.89 mg/m3和1.54 mg/m3之间.比较不同品牌的卷烟,主流烟气中NO2浓度有明显差别,特别是混和型卷烟比烤烟型高83%,该技术对卷烟烟气成分的快速检测提供了,一种简便的方法.     

辛夷再造烟叶对卷烟烟气成分的影响

为研究辛夷再造烟叶对卷烟烟气成分的影响,采用对比分析方法,先用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,再用超声波萃取方法对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,分析烟气中的常规成分(烟碱、焦油、水分),最后用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性、定量分析烟气化学成分.结果表明,与空白样对比,辛夷再造烟叶卷烟对总粒相物、烟碱、焦油量影响不明显;对卷烟致香成分的增加起到有利作用,其中增加的主要致香成分中糠醛在各添加比例中的增加量达到40％左右、柠檬烯在各添加比例中的增加量达到50％左右、丁香酚在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到66.30％,巨豆三烯酮在2‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到93.30％,肉豆蔻酸在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量达到186.67％,金合欢醇在4‰辛夷再造烟叶卷烟中的增加量甚至达到241.81％.     

混酸捕集-原子吸收光谱法测定主流烟气中的铅和镉

研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中铅和镉,并用原子吸收光谱法测定其含量的方法.对主流烟气中铅和镉的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子吸收光谱法测定主流烟气中铅和镉含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验.结果表明:用10％盐酸+5％硝...     

近红外光谱结合小波神经网络鉴别苹果种类

将近红外光谱与小波神经网络技术结合,实现对不同种类苹果鉴别.将80个样本随机分为建模样本集和预测样本集.其中建模样本集包含60个样本,预测样本集包含20个样本.应用小波变换与主成分分析对样品数据进行预处理与特征提取.建立一个10-45-2的三层小波神经网络,实现对未知样品预测.实验结果表明,该方法对苹果的种类鉴别率达到100％,说明这种方法有很好的鉴别作用,对苹果种类的准确、无损检测具有积极的实用性.     

基于连续小波变换FTIR鉴定青葙子及鸡冠子的研究

借助OMNI采样器,应用傅里叶变换红外光谱方法直接、快速、准确地测定青葙子及其伪品鸡冠子的红外光谱。利用连续小波变换对真伪品的红外光谱进行放大处理,以有效突出真伪品间的红外光谱差异程度,从而提高鉴定正确率。采用对信号奇异性具有良好探测能力的Morlet小波做小波母函数,对青葙子真伪品的红外光谱进行若干尺度的一维连续小波变换,在各个尺度下观察青葙子的真伪品的红外光谱的差异程度,从中选择一个差异程度最为明显的尺度来区分青葙子真伪品。结果表明：基于连续小波变换的傅里叶红外光谱分析方法能够有效鉴别同科同属不同种植物中药材。     

非下采样小波变换红外光谱数据去噪

为了降低噪声对实测红外光谱信号的影响,引入了一种非下采样小波变换的红外光谱数据去噪方法。采用非下采样小波变换对原始光谱信号进行多尺度分解,提取信号的多尺度细节特征;根据光谱信号和噪声在不同尺度上的差异,通过应用变分偏微分方程方法调整分解后的各子带系数;重构各子带就可以将原始光谱信号中真实信号和噪声分离,从而达到剔除噪声的目的。通过两组实验对比传统小波和该方法针对红外光谱数据的消噪效果,实验结果表明:非下采样小波变换在红外光谱数据去噪方面具有明显的优势,不仅能够有效地去除噪声,很好地保持信号的形状,并且均方误差较小;在实际的红外光谱数据处理中能够获得较好的去噪效果。     

Determination of arsenic species in mainstream cigarette smoke based on inductively coupled plasma mass spectrometry

In this work, arsenic species in mainstream cigarette smoke condensates was systemically studied with inductively coupled plasma mass spectrometry. A single particle inductively coupled plasma mass spectrometry was utilized for analysis of the physical forms of arsenic, and no particle arsenic was observed in mainstream cigarette smoke condensates. The solvent extraction experiments proved that the water-soluble arsenic was the main species in mainstream cigarette smoke condensates, which was consistent with the result of single particle inductively coupled plasma mass spectrometry. Furthermore, speciation of arsenite, arsenate, monomethylarsonic acid, and dimethylarsinic acid was investigated using high performance weak anion exchange chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry detection. The developed high performance liquid chromatography coupled inductively coupled plasma mass spectrometry method was successfully applied to the determination of arsenic species in mainstream cigarette smoke condensates with satisfactory recoveries. Four arsenic species were detected in the mainstream cigarette smoke condensates from four brands of commercial available cigarettes, and there was a great difference between the arsenic content and composition among the different brands of cigarettes. It is found that arsenate was the main species in all tested cigarette samples.     

二阶导数同步荧光光谱测定卷烟主流烟气中的苯并(a)芘

研究了卷烟主流烟气粒相物中苯并(a)芘(BaP)的同步荧光及其一阶和二阶导数光谱, 发现二阶导数同步光谱可明显减少背景及BaP同系物对BaP测定的干扰。据此建立了一种固相萃取-二阶导数同步荧光光谱法测定卷烟主流烟气粒相物中BaP的新方法。方法检测限为0.2 ng·mL-1,平均回收率为80.2%～86.2%,相对标准偏差为2.64%～3.02%。     

高效液相色谱测定卷烟及其主流烟气中的维生素E

样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,ZORBAX Extend-C18（5μm,4.6×150mm）色谱柱及FLD检测器在激发波长为298nm,发射波长为325nm下检测,流动相为100%甲醇。采用外标法定量,线性相关系数为0.99996,检出限为0.12μg/mL,卷烟及其主流烟气中维生素E平均回收率分别为97.0%和97.4%,RSD分别为0.70%和4.70%。研究表明：烤烟型卷烟烟丝比混合型卷烟烟丝中维生素E含量高,烤烟型卷烟主流烟气比混合型卷烟主流烟气中维生素E含量高,维生素E从卷烟烟丝到主流烟气的迁移率为7%—16%。     

基于相依成分分析-红外光谱法的黄芩炮制过程分析

将相依成分分析(DCA)算法用于模拟混合组分红外光谱(IR)分析及黄芩炮制过程分析与终点确定。研究结果表明,DCA法能从黄芩炮制过程测定的IR信号中提取相依组分(DC)信息,而且这些DC对应的光谱特征信息与对应的黄芩活性组分光谱特征相一致;通过观测DC相对强度变化趋势,确定黄芩炮制过程终点为55 min。该研究为黄芩炮制过程分析与终点确定提供了新途径。     

FTIR技术应用于香烟烟气的分析

文章采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合气溶胶流管技术(AFT)和衰减全反射技术(ATR)分别得到香烟整体烟气和气溶胶的红外谱图。通过解析红外谱图可得到丰富的基团振动信息,1 230 cm-1处为酚类化合物的C—O伸缩振动峰,1 735 cm-1处的尖峰为羧酸中羰基的伸缩振动峰。由于烟气中气体占主要比例,所以CO在2 118和2 170 cm-1出现较强的双峰,2 343和2 362 cm-1为CO₂特征吸收峰,其强度远远高于其他峰的强度。而气溶胶谱图中最明显的不同就是CO峰消失,CO₂峰强度也大大减弱。因此将两种技术结合,特别是通过分析对比某些特征峰的变化,得到香烟烟气所发生的化学变化、组分挥发以及形态聚集等动态变化过程。为分析香烟燃烧产物提供了一个新思路,且不需对样品进行预处理,具有方便、快捷、无损等优点。     

茶粉均质性的红外光谱相似度评价研究

非均质固态样品的充分均质化前处理是取得可靠分析结果的前提,这对于单次测试取样量约1 mg的红外光谱（KBr）分析而言尤为重要。通过对不同茶类、粒径茶粉的多角度红外光谱相似度评价,揭示茶粉粒径与均质化程度的关系并用于指导茶叶的均质化粉碎,确保采集的红外光谱能准确反映茶粉的化学组成信息。选取普洱生茶（Raw-PE）、普洱熟茶（Riped-PE）、滇红茶（YNBT）三类茶制成的A,B,C和D四种不同粒径茶样,以透射法（KBr）及衰减全反射法（ATR）分别平行五次采集茶样的红外光谱（FTIR）,利用夹角余弦值（r）对所得红外光谱开展相似度评价研究,考察粉碎粒径、光谱采集方式、茶叶类别等因素对r值的影响。不同茶类光谱相似度评价结果显示,基于普洱生茶所得的r值明显高于普洱熟茶和滇红茶,不同粒径滇红茶的r值波动幅度高达18%。不同光谱采集方式评价结果显示,基于ATR谱所得的r值更为集中,而基于KBr谱的结果则更分散。不同粒径茶粉评价结果显示,粒径越小,所得的r值越高,250目以上的茶样对应的r值通常大于0.999。ATR谱具有更好的重现性,而KBr谱则具有更强的差异识别能力,后者更适于组成高度相似的样本间的差异分析。茶粉的均质性不仅与粉碎粒径密切相关,还可能与茶样本身的基质相关,但均可以通过缩小粉碎粒径提高均质性。一般而言,60目以下的粉碎粒径难以满足红外光谱分析方法对茶叶均质性的要求。120目以上的茶粉粒径可让平行KBr谱间r＞0.995,但若基于ATR谱进行分析,最好将茶样粉碎至250目以上。     

超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法。以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22μm滤膜,直接用配置TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率。结果表明：该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析。     

Detection and quantification of multiple molecular species in mainstream cigarette smoke by continuous-wave terahertz spectroscopy

Continuous-wave terahertz spectroscopy by photomixing is applied to the analysis of mainstream cigarette smoke. Using the wide tunability of the source, spectral signatures of hydrogen cyanide (HCN), carbon monoxide (CO), formaldehyde (H2CO), and water (H2O) have been observed from 500 to 2400 GHz. The fine spectral purity allows direct concentration measurement from the pure rotational transitions of HCN and CO. The quantification of the measurement was validated by the means of a calibration gas containing CO. The potential of this technique for trace gas detection is demonstrated with an estimated detection limit of HCN equal to 9 parts in 10(6).     

基于Adaboost及谱回归判别分析的近红外光谱固态发酵过程状态识别

为了实现固态发酵过程状态的快速监测,以饲料蛋白固态发酵为实验对象,开展了基于近红外光谱分析技术的饲料蛋白固态发酵过程状态定性识别研究。首先利用Antaris Ⅱ型傅里叶变换近红外光谱仪采集140个固态发酵物样本的近红外光谱,并采用标准正态变换(SNV)光谱预处理方法对获得的原始光谱进行预处理;其次,采用谱回归判别分析(SRDA)法对预处理后的近红外光谱进行特征提取;最后,采用最近邻(NN)分类算法作为弱分类器建立固态发酵过程状态识别模型,并对测试集样本进行识别。结果显示,与利用主成分分析(PCA)法和线性判别分析(LDA)法提取的光谱特征建立的识别模型结果相比较,SRDA-NN识别模型获得的结果最佳,在测试集中的正确识别率达到94.28%;为了进一步提高识别模型的准确率,将自适应提升法(Adaboost)与SRDA-NN方法结合,提出了Adaboost-SRDA-NN集成学习算法来建立饲料蛋白固态发酵过程状态的在线监测模型。通过Adaboost算法提升后的SRDA-NN模型预测性能得到了进一步增强,Adaboost-SRDA-NN模型在测试集中的正确识别率达到100%。试验结果表明：在近红外光谱定性分析模型校正过程中,SRDA方法能有效地对近红外光谱数据进行特征提取,以实现维数约简;另外,Adaboost算法能很好地提升最终分类模型的预测精度。     

荧光光谱法结合Fisher判别分析在西洋参鉴别中的应用

旨在建立可靠的Fisher判别模型,以实现西洋参及其常见伪品饮片的快速、客观、准确鉴别,采用自组的凝视式光谱成像仪,对90份不同市售来源的中药材饮片(西洋参、人参、桔梗各30份)进行了荧光光谱成像实验,波长范围为400~720 nm,成像间隔为5nm。采用标准正态变量(SNV)变换对原的光谱数据进行预处理,以减少光谱数据中的噪声干扰。比较了主成分分析(PCA)与逐步判别分析(SDA)的原理特点及对模型的优化效果,联合这两种分析方法,首先,应用PCA对预处理后的光谱数据进行处理,使光谱数据中的主要信息集中分布在前面的主成分中,然后应用SDA从65个主成分中筛选出判别能力较强的12个主成分建立Fisher判别模型。由所建模型的两个判别函数作样品得分散点图,各类样品在图中表现出良好的聚类现象。以待判样品点与各种类中心点之间的欧氏距离作为依据,得出模型的准确判别结果。结果显示,所建Fisher判别模型在训练集和预测集中的判别正确率分别为98.33%和 96.67%,具有较高的可信度与准确度,因此,荧光光谱法结合Fisher判别分析可用于快速鉴别西洋参及其伪品饮片。