基于TDLAS技术的卷烟烟气CH_4含量检测系统

卷烟烟气的快速、实时分析对于研究卷烟烟气在抽吸过程中的逐口传递规律,探究吸烟与健康的关系具有十分重要的意义。为准确分析卷烟烟气中CH_4的逐口释放特征,基于TDLAS技术,结合改造后的商用单孔道吸烟机,建立了卷烟烟气在线分析系统。以装有CH_4(体积分数为0.4‰)的集气袋模拟卷烟,验证了本系统的逐口稳定性,二次谐波峰值稳定在1.39附近。利用该系统,选择中心波长在1653.72nm的半导体激光器对四种品牌卷烟烟气中的CH4进行了逐口在线分析。实验结果表明,卷烟烟气中CH_4的含量随着抽吸口数的增加而增加。烤烟型卷烟的总量和逐口含量均明显大于混合型卷烟,烤烟型和混合型卷烟分别在400~900和200~600ppm范围内逐口递增。同时不同类型烤烟型卷烟烟气中CH_4的总量和逐口含量也有差别。与传统的逐口分析方法相比,本系统抗干扰能力强,能够有效避免烟气中其他气体干扰,并且可在卷烟抽吸间隔完成逐口检测,无需样品前处理,大大提高了检测效率。该技术在卷烟烟气的逐口在线检测方面具有较好应用前景。     

混酸捕集-原子吸收光谱法测定主流烟气中的铅和镉

研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中铅和镉,并用原子吸收光谱法测定其含量的方法.对主流烟气中铅和镉的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子吸收光谱法测定主流烟气中铅和镉含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验.结果表明:用10％盐酸+5％硝...     

超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法。以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22μm滤膜,直接用配置TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率。结果表明：该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析。     

超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法.以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22/μm滤膜,直接用配置,TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率.结果表明:该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析.     

HPLC测定某部新兵血清中的维生素A、E

建立用高效液相色谱法测定血清中维生素A和维生素E的方法,并以之对某部新兵维生素A、E营养状况进行研究.血清样品加无水乙醇沉淀蛋白,上清液中加正己烷萃取维生素A、E,通氮气将正己烷提取液吹干后用甲醇溶解,进样分析.色谱柱为Shmadzu VP-ODS C18色谱柱(250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇,维生素A和维生素E的检测波长分别为325nm和292nm.血清中维生素A、E分离良好,维生素A在90.6-1450.1μg/L范围内线性关系良好(r=0.9995),维生素E在4.7-75.1mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998).240名新兵血清中维生素A平均含量为321.217士54.356μg/L,维生素E平均含量为6.697±1.374mg/L.方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,为进行营养状况监视和营养评价及干预提供了方便.     

差分光学吸收光谱法研究卷烟主流烟气NO_2

利用差分光学吸收光谱(DOAS)仪对不同品牌卷烟主流烟气中的NO2进行连续、实时、在线测量,使用RM200型转盘式20孔道吸烟机,一次将20只卷烟顺序输送到吸烟转盘上,间隔3 S依次点火,并将卷烟烟气通入与之直接相连的总光程为31.5 m的怀特池,利用差分光学吸收光谱技术,町在6～7 min之内完成对整只卷烟的逐口测量.提高了测量结果的时间分辨率.抽吸开始时,怀特池气压被抽到5.2×104Pa,所有卷烟完成测量时,气压恢复到1.03×105Pa;抽吸结束后,怀特池中NO2的浓度在0.89 mg/m3和1.54 mg/m3之间.比较不同品牌的卷烟,主流烟气中NO2浓度有明显差别,特别是混和型卷烟比烤烟型高83%,该技术对卷烟烟气成分的快速检测提供了,一种简便的方法.     

反向高效色谱法测定维生素E中α-V_E含量

采用反相高效液相色谱法测定维生素E中α-VE的含量。C18柱为色谱柱。甲醇/水（100∶0）为流动相,流速为1.0mL/min.检测波长为292nm。线性范围50—100μg/mL,r=0.9993,维生素E中α-VE的含量为84.82mg/L。本法操作简便,样品分离效果好,回收率高,结果准确可靠。     

基于红外特征吸收法的烟草主流烟气中氨浓度检测系统

为了快速、 精确地从卷烟燃烧的主流烟气中求出氨的浓度信息,设计了基于红外吸收的检测系统。根据氨在中红外的特征吸收曲线,系统通过10.4 μm中红外固定波长激光器对准最强吸收峰波长位置。由红外探测阵列获取经被测主流烟气红外光的干涉条纹后,结合光谱数据库及光谱分析算法,由比尔朗伯定律求解主流烟气中的氨浓度。标准光谱数据选自NIST光谱数据库,结合对主流烟气中多种干扰气体的降噪处理,最终完成氨浓度信息的实时显示。实验采用UnicornTM固定波长激光器、 静态傅里叶变换干涉具、 标准抽吸引擎等,对五个不同品牌的卷烟进行测试。每个品牌随机抽取十支,分别采用传统的离子色谱法和本系统进行实验。结果显示,本系统的氨浓度检测与标准值基本一致,同时速度快、 抗干扰能力强。     

高效液相色谱法测定梅县沙田柚果肉中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定沙田柚果肉中维生素C含量的方法。采用0.2%的盐酸为提取剂,VenusilXBP-C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇(体积比70∶30)作流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,DAD检测器,检测波长265nm。在40—320μg/mL浓度范围内,维生素C含量与色谱峰面积有良好的线性关系,线性回归方程为y=48.785x-276.96,相关系数r=0.9996(n=5),测定回收率为99.31%—101.87%。该法快速、稳定,能准确测定沙田柚果肉中维生素C的含量。     

PHLC法测定蟾麝救心丸中蟾酥的含量

对中药蟾麝救心丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行了含量测定。色谱柱为Kromasil-C185μ(4.6×200mm),流动相乙腈:水=50:50,流速1mL/min,检测波长296nm,温度为室温。测定结果表明,华蟾酥毒基和酯蟾毒配基浓度在20-100μg/mL、10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9999。高、中、低浓度平均回收率分别为98.5%、101.2%、99.5%。此方法用于蟾麝救心丸中蟾酥的含量检测快速、简单、准确。     

卷烟主流烟气中巴豆醛在线光谱分析方法研究

卷烟主流烟气是卷烟燃烧时被人体吸食到体内的主要气体,其减焦降害已成为全社会高度关注的问题。在各种卷烟主流烟气组分中,巴豆醛以其强烈的基因毒性,成为国家规定的卷烟中七种主要有害指标物之一。传统的巴豆醛分析方法大都采用高效液相色谱法等实验室分析方法,需繁琐的样品前处理过程,无法测量巴豆醛的实时浓度,难以准确评估巴豆醛对人体健康的影响。为了快速、准确地检测卷烟主流烟气中的巴豆醛组分,本研究搭建了一套可以直接与吸烟机耦合的傅里叶红外光谱分析系统（FTIR）,并创新性开发过采样数据驱动光谱分析方法（ODDSA）,从复杂、变动的卷烟主流烟气中准确提取巴豆醛的光谱组分信息。ODDSA方法从实验设计入手,采用随机设计的思路尽可能模拟实际卷烟样品的分布范围,以构建具备良好光谱数据结构的样品集。在此基础上,创新性地将高密度小波变换引入红外光谱数据的处理过程中,以时/频双域过采样的方式提升了光谱解析分辨率,进而降低了其他基质组分对巴豆醛光谱信息的干扰。最后,发展改良竞争自适应重加权采样方法,从多倍冗余的高密度小波系数中准确提取待测物质的最佳变量组合,由此构建高质量的巴豆醛光谱定量分析模型。为了验证ODDSA方法的有效性,实验中采集了15种典型市售卷烟品牌,每个品牌在线采集8支样品的主流烟气红外光谱,随后采用随机挑选的25个验证集样本对ODDSA方法进行验证。结果表明,检验集的线性拟合系数为0.971,相对均方根误差为5.5%,其预测精度能有效满足卷烟主流烟气中巴豆醛的在线分析需求,并可拓展到环境二手烟气中其他组分的在线监测,进而为吸烟与健康评估提供全新手段。     

3种方法捕集卷烟主流烟气中的砷

分别采用10％盐酸+5％硝酸、10％盐酸和剑桥滤片捕集主流烟气中的砷,捕集后10％盐酸+5％硝酸和10％盐酸用水浴沸腾加热3h,剑桥滤片用10％盐酸+5％硝酸超声浸提1h,处理后的样品用原子荧光光谱法检测砷,3种方法的平均回收率分别为94.3％、99.8％、96.3％,3种方法捕集主流烟气中砷的相对标准偏差在6.90％...     

二阶导数同步荧光光谱测定卷烟主流烟气中的苯并(a)芘

研究了卷烟主流烟气粒相物中苯并(a)芘(BaP)的同步荧光及其一阶和二阶导数光谱, 发现二阶导数同步光谱可明显减少背景及BaP同系物对BaP测定的干扰。据此建立了一种固相萃取-二阶导数同步荧光光谱法测定卷烟主流烟气粒相物中BaP的新方法。方法检测限为0.2 ng·mL-1,平均回收率为80.2%～86.2%,相对标准偏差为2.64%～3.02%。     

Determination of arsenic species in mainstream cigarette smoke based on inductively coupled plasma mass spectrometry

In this work, arsenic species in mainstream cigarette smoke condensates was systemically studied with inductively coupled plasma mass spectrometry. A single particle inductively coupled plasma mass spectrometry was utilized for analysis of the physical forms of arsenic, and no particle arsenic was observed in mainstream cigarette smoke condensates. The solvent extraction experiments proved that the water-soluble arsenic was the main species in mainstream cigarette smoke condensates, which was consistent with the result of single particle inductively coupled plasma mass spectrometry. Furthermore, speciation of arsenite, arsenate, monomethylarsonic acid, and dimethylarsinic acid was investigated using high performance weak anion exchange chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry detection. The developed high performance liquid chromatography coupled inductively coupled plasma mass spectrometry method was successfully applied to the determination of arsenic species in mainstream cigarette smoke condensates with satisfactory recoveries. Four arsenic species were detected in the mainstream cigarette smoke condensates from four brands of commercial available cigarettes, and there was a great difference between the arsenic content and composition among the different brands of cigarettes. It is found that arsenate was the main species in all tested cigarette samples.     

ESR Study on Scavenging Effect of Squalene on Free Radicals in Mainstream Cigarette Smoke

Radicals in mainstream cigarette smoke (MCS) have been proposed to contribute to the harm caused by cigarette smoking. In the present study, we used natural antioxidant, squalene, to treat cigarette filters and tobacco for scavenging gas- and particulate-phase free radicals in MCS. The scavenging activities of cigarette filter and tobacco containing squalene against gas and particulate-phase free radicals were detected and quantified using spin-trapping or directly electron spin resonance spectroscopy method. The results revealed that squalene could significantly scavenge gas- and particulate-phase free radicals in MCS in a dose-dependent manner. The radical-scavenging activity of cigarette filter treatment was higher than that of tobacco treatment, irrespective of either gas-phase free radicals, or particulate-phase free radicals in MCS. Among them, 3 mg squalene/filter treatment showed that the highest scavenging effects against gas- and particulate-phase free radicals were 35.9 and 35.4%, respectively. The use of squalene as potential scavenger for reducing free radicals in cigarette smoke is discussed.     

荧光探针检测香烟主流烟雾活性氧的机理研究

不具有荧光的探针双氢罗丹明6G被氧化后可以生成具有荧光特性的罗丹明6G。反应中,一个双氢罗丹明分子能够与2个活性氧发生作用。借助衍生荧光检测技术,可以将该探针用于香烟主流烟雾活性氧含量的检测实验。利用探针在该实验条件下检测市场上4种品牌香烟的主流烟雾中活性氧的含量,含量分别为：(59.93±5.32)nmol,(55.98±6.17)nmol,(54.78±7.82)nmol,(40.87±6.43)nmol。实验结果表明,香烟主流烟雾中活性氧的含量与烟草品种及制作工艺存在密切的联系。借助荧光特性进行主流烟雾活性氧含量近实时检测的方法具有灵敏度高与检测速度快的特点。     

分子印迹材料选择性截留卷烟烟气中芳胺的研究

采用分子印迹技术合成了一种对1-萘胺有高度选择性的分子印迹聚合物材料。应用固相萃取吸附试验研究了该聚合物对1-萘胺及其结构类似物的选择特性,表明印迹聚合物材料对4种芳胺类物质表现出良好的选择性结合能力。将所制备的印迹聚合物按不同剂量添加到卷烟嘴棒中,考察其对卷烟烟气中芳胺的截留效果。结果显示,该分子印迹材料能选择性截留卷烟烟气中的1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯和4-氨基联苯等烟气有害成分;当印迹聚合物添加量为50mg时,卷烟烟气中芳胺的降低率达到30%。     

从吸食前后香烟中微量元素含量的变化看吸烟的危害

香烟中的烟丝(吸食前)和其燃烧后的烟灰(吸食后),经过HNO₃+HClO₄消解后,用火焰原子吸收光谱法测定了吸食前后香烟中矿物元素(Cu,Fe,Zn,Mg,Mn,Ca,K,Ni,Cd,Cr,Pb和Co)的含量变化。实验结果表明,香烟中各种矿物元素之间的含量以及吸食前后均有差异, 尤其是对人体有害的铅和镉元素变化较大, 吸食后平均分别降低了26.4%和44.2%。说明香烟中这二种元素吸食以后减少的那部分进入了人体的呼吸系统和空气环境。     

FTIR技术应用于香烟烟气的分析

文章采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合气溶胶流管技术(AFT)和衰减全反射技术(ATR)分别得到香烟整体烟气和气溶胶的红外谱图。通过解析红外谱图可得到丰富的基团振动信息,1 230 cm-1处为酚类化合物的C—O伸缩振动峰,1 735 cm-1处的尖峰为羧酸中羰基的伸缩振动峰。由于烟气中气体占主要比例,所以CO在2 118和2 170 cm-1出现较强的双峰,2 343和2 362 cm-1为CO₂特征吸收峰,其强度远远高于其他峰的强度。而气溶胶谱图中最明显的不同就是CO峰消失,CO₂峰强度也大大减弱。因此将两种技术结合,特别是通过分析对比某些特征峰的变化,得到香烟烟气所发生的化学变化、组分挥发以及形态聚集等动态变化过程。为分析香烟燃烧产物提供了一个新思路,且不需对样品进行预处理,具有方便、快捷、无损等优点。