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团状雪灵芝三种提取工艺的红外光谱跟踪分析 总被引:1,自引:0,他引:1
为了建立一种基于红外光谱跟踪分析的过程分析方法用于团状雪灵芝(AP)提取分离过程的宏观指导,从同一工艺不同提取物及不同工艺同一提取物两个方面,对三种提取工艺各四种提取物进行红外光谱跟踪测试,并对红外光谱及相应二阶导数谱进行了深入的对比分析研究。光谱分析结果显示,同一工艺的不同提取物具有明显不同的光谱吸收特征;不同工艺同一提取物的吸收特征总体相似,但彼此之间也存在明显的光谱差异。1 603和1 123cm-1的特征峰表明,提取法一中,黄酮类及其糖苷主要进入了酯提物,余者进入了醇提物。相反,方法二、三中,大部分黄酮类进入了醇提物,水提物中还存在微量黄酮苷。此外,根据2 850cm-1峰强可知,方法二酯提物中苷元及高级饱和烃基含量较高。类似的,1 066和2 927cm-1等特征吸收峰表明方法三的醇提物中糖苷及多糖含量较高。研究结果表明,AP组分在不同提取工艺中的迁移规律不尽相同,提取过程中的物质迁移信息可以通过各提取物红外光谱的跟踪分析进行记录和直观解析。红外光谱跟踪分析法是一种快速、有效、低碳、环保的过程分析方法,对于诸如AP等植物提取分离过程的质量控制或工艺优化具有宏观指导意义。 相似文献
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非均质固态样品的充分均质化前处理是取得可靠分析结果的前提,这对于单次测试取样量约1 mg的红外光谱(KBr)分析而言尤为重要。通过对不同茶类、粒径茶粉的多角度红外光谱相似度评价,揭示茶粉粒径与均质化程度的关系并用于指导茶叶的均质化粉碎,确保采集的红外光谱能准确反映茶粉的化学组成信息。选取普洱生茶(Raw-PE)、普洱熟茶(Riped-PE)、滇红茶(YNBT)三类茶制成的A,B,C和D四种不同粒径茶样,以透射法(KBr)及衰减全反射法(ATR)分别平行五次采集茶样的红外光谱(FTIR),利用夹角余弦值(r)对所得红外光谱开展相似度评价研究,考察粉碎粒径、光谱采集方式、茶叶类别等因素对r值的影响。不同茶类光谱相似度评价结果显示,基于普洱生茶所得的r值明显高于普洱熟茶和滇红茶,不同粒径滇红茶的r值波动幅度高达18%。不同光谱采集方式评价结果显示,基于ATR谱所得的r值更为集中,而基于KBr谱的结果则更分散。不同粒径茶粉评价结果显示,粒径越小,所得的r值越高,250目以上的茶样对应的r值通常大于0.999。ATR谱具有更好的重现性,而KBr谱则具有更强的差异识别能力,后者更适于组成高度相似的样本间的差异分析。茶粉的均质性不仅与粉碎粒径密切相关,还可能与茶样本身的基质相关,但均可以通过缩小粉碎粒径提高均质性。一般而言,60目以下的粉碎粒径难以满足红外光谱分析方法对茶叶均质性的要求。120目以上的茶粉粒径可让平行KBr谱间r>0.995,但若基于ATR谱进行分析,最好将茶样粉碎至250目以上。 相似文献
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