聚乙烯醇增敏荷移反应分光光度法测定烟碱

聚乙烯醇对烟碱与2,4-二硝基苯酚的荷移反应配合物的光吸收有显著的增强作用,据此建立了一种分光光度法测定烟碱的新方法。研究了酸度、试剂等多种因素对测定的影响。在最佳实验条件下,测定烟碱的线性范围为2.0—60.0mg/L,相关系数r=0.9969,检出限为0.85mg/L。本方法测定烟草中的烟碱含量,回收率为98.3%—105.6%。     

抑制荧光动力学法测定痕量对硝基苯胺

在硫酸介质中,痕量对硝基苯胺对溴酸钾氧化罗丹明B荧光猝灭具有抑制作用,由此建立了抑制动力学荧光法测定痕量对硝基苯胺的分析新方法。考察了酸度、反应温度、反应时间、各种试剂等条件对抑制反应的影响。在最佳实验条件下,此方法线性范围为0.68×10-7—5.44×10-7g/mL,检出限为4.76×10-8g/mL。该方法应用于环境水样的测定,回收率为96%—107%。     

荷移荧光光谱法测定杨树桑黄子实体的总黄酮

建立了荷移荧光光谱法测定杨树桑黄提取物中总黄酮含量的方法。以芦丁为对照品,1%三氯化铝为受电子试剂,测定荷移复合物荧光强度,并系统考察了荷移反应条件对荧光强度的影响。芦丁在4—20μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,RSD为2.21%,平均回收率为100.3%。荷移反应后黄酮类物质产生荧光,可用于定量测定,方法简便、快速,适用于杨树桑黄总黄酮的含量测定。     

酶荧光毛细分析法测定血清中微量丙酮酸

提出了一种用于血清微量丙酮酸（PA）测定的酶荧光毛细分析法（P-LE-FCA）。优选的测定条件为：乳酸脱氢酶和还原型辅酶Ⅰ的浓度分别为100U/L和60μmol/L,反应时间5min。测定PA的线性范围4—80μmol/L,检出限0.73μmol/L,RSD〈1.3%。血清共存物质对PA测定无明显干扰。使用该方法对血清PA进行测定,其回收率在93.0%—106.5%之间;结果与常规紫外分光光度法一致。本方法的样品预处理过程简单、省时,省试剂,灵敏度高,重现性好。     

光度法测定浮法玻璃下表面渗锡

研究了用二溴苯基羟基荧光酮比色法测定浮法玻璃下表面渗锡的反应条件。在0.2mol/L盐酸介质中,OP乳化剂（聚乙二醇对异辛基苯基醚）存在时,锡与该试剂形成橘黄色螯合物,最大吸收波长513nm,表观摩尔吸光系数为1.20×10^5L.mol^-1.cm^-1,锡的质量浓度在0—8μg/25mL范围内符合比耳定律。反应选择性好,不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡。回收率试验在93.01%—106.85%之间。     

ICP-AES法测定黄芪成分F3新制剂中微量元素

采用高压密封消化罐 (PTFE) ,以 (4 1)硝酸 -高氯酸为溶样试剂 ,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)测定黄芪成分 F3新制剂中铁、锰、铜、锌、铬、锶、硒、铅、砷、镉等微量元素。方法回收率为 94 .2 %— 10 6 .3% ,相对标准差为 4 .1%— 7.9%。黄芪成分 F3新制剂含有多种重要微量元素 ,不含有铅、砷、镉等有害元素。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定空气中二氧化硫

用三乙醇胺为吸收液,采集空气中的二氧化硫.在酸性条件下,二氧化硫与Cr6+反应,过量的Cr6+用二苯碳酰二肼显色测定,以此间接测定空气中微量二氧化硫.最大吸收波长位于550nm,方法的检出限为1.0μg/5mL,线性范围1.2-2.0μg/L.精密度为5.5%.方法简单方便,试剂安全无毒,适用于现场测定.     

石墨炉原子吸收法测定蒸制肉骨粉中微量铬

作为家禽饲料而出口的肉骨粉,对铬的含量有一定的限制。以往,铬的测定常用二苯胺脲光度法,本文试验了几种不同的消化方法,确定以硝酸-过氧化氢为消化试剂。用石墨炉原子吸收法测定样品含铬量在10—20ppm时,变异系数都在10%左右。方法能较准确测出骨粉中的含铬量,能满足了出口商品的检验。实验部分仪器P-E 460原子吸收分光光度计,HGA     

微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间。石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。方法简便,快速,准确度高。铅的测定结果相对标准偏差为0.44%—5.2%;检出限为0.25mg/kg。     

高效液相色谱法测定饮用水源水中吡啶

建立直接进水样高效液相色谱法测定饮用水源水中吡啶的分析方法。在优化的条件下,曲线浓度范围在0.01—2.0mg/L,吡啶的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,最低检出质量浓度为0.004mg/L。该方法还具有预处理简便、不使用剧毒试剂、分析速度快等优点。相对标准偏差不大于6.4%（n=7）,回收率为88%—106%。实验证明,该方法符合国标GB3838-2002的要求,与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点。     

大气中SO2顺序注射光度测定方法的初步研究

基于SO2在微碱性条件下使孔雀绿褪色的反应原理, 结合顺序注射进样技术建立了光度分析测定大气中SO2的方法. 对试剂加入顺序、各种试剂的浓度、注入体积、反应系统流速等实验参数进行了优化. 采用顺序注射进样, 极大地节省了试剂和试样的用量, 显著地提高了分析速度, 可达到60样·h-1. 方法的线性响应范围0.25～4.0 μg·mL-1, 检出限为0.15 μg·mL-1, 11次重复测定的相对标准偏差为1.5%. 对实际样品的回收率为94%～108%.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的汞

采用HNO3-H2O2体系微波消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的Hg。通过实验对样品前处理试剂的用量,载流酸度,干扰离子的允许量等进行了优化,方法检出限0.0388μg/L、RSD为1.28%、回收率98%—102%,准确测定Hg元素在成品烟丝中的量,对于烟气的安全性评价及降低卷烟危害具有一定意义。     

基于鲁米诺修饰碳糊电极电化学发光异烟肼传感器的研制

通过化学修饰的方法将直接参与电化学发光反应的试剂鲁米诺固定于电极表面,结合醋酸纤维素修饰碳糊电极构建异烟肼电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高等优点,异烟肼浓度在4.0×10-6—4.0×10-5g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定异烟肼的检出限为4.6×10-6g/mL,相对标准偏差为1.2%,相关系数为0.9985,用于样品测定,结果与对照方法吻合。     

镧-3-茜素甲基胺一N,N-二乙酸荧光光度法测定水样中痕量氟离子的研究

3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸（ALC）具有荧光性质,La^3＋可与ALC生成二元络合物La-ALC而显著猝灭其荧光强度,但F-与La-ALC进一步形成三元络合物时会增强该二元络合物的荧光强度,基于此建立了水样中痕量F-的La-ALC荧光光度测定新方法。对试剂用量、pH值的影响和反应时间等实验参数进行了优化选择,考察了淡水中常见离子的干扰情况。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.050-0.600μg/mL,检出限为0.027μg/mL,分别对0.100和0.400μg/mL的标准溶液平行测定6次,相对标准偏差（RSD）分别为2.95%和1.99%。以自来水、河水和矿泉水等水样为基底,进行加标回收实验,加标回收率介于98%—111%之间。本法用于矿泉水样的测定,与GB 7483-87的测定结果无显著差异。     

FAAS直接进样测定黄酒中的氧化钙

建立用火焰原子吸收光谱法直接进样测定黄酒中氧化钙含量的检测方法。采用10g/L氯化镧溶液作为释放剂,通过微型多功能进样器的双毛细管系统,一路在线导入释放剂,另一路分别导入钙标准系列、试剂空白、黄酒样品稀释液,分两路同时连续导入火焰原子化器中,用火焰原子吸收光谱法直接进样测定黄酒中氧化钙含量。钙含量在0.50—20.00μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9996,相对标准偏差RSD为0.7%,直接进样测定和消解后测定所得的样品检测结果进行对照,计算两者的相对误差为-1.2%,加标回收率在96.6%—101.3%之间。该方法具有释放剂消耗少,操作简便快速、重现性好、准确度高、线性范围宽等优点,适用于黄酒中氧化钙含量的检测,具有很好的推广应用价值。     

顶空气相色谱法测定农药废水中的总氰化物

本文探讨应用顶空气相色谱法测定农药废水中的总氰化物,结果表明曲线相关性好,最低检出浓度为0.2μg/L,RSD为2.7%—5.2%,回收率92.5%—101.2%。与经典的方法相比,此方法的灵敏度更高,且操作快速,试剂用量少。     

HPLC测定烟用香精中的香豆素和黄樟素

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法测定烟用香精中香豆素和黄樟素的方法,样品用乙醇振荡萃取,萃取液经0.45μm滤膜过滤后,直接进行高效液相色谱分析,检测波长为280nm。该法的精密度均在10%以内,香豆素的回收率在88.0%—104.1%之间,黄樟素回收率在85.0%—98.8%之间,检出限分别为0.51、0.13mg/kg。方法简便、快速、准确,可用于烟用香精中香豆素和黄樟素的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

恒温电热板湿法消解-ICP-AES对地质样品中铌和钽的连续测定

通过恒温电热板加热,用硝酸-氢氟酸-硫酸(体积比为6:5:1,V/V/V)混合酸消解试样,酒石酸定容后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法对铌钽矿石中的铌钽连续测定,所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。铌、钽谱线的发射强度与x(Nb2O5)和x(Ta2O5)在0—8μg/mL的范围内呈良好的线性关系。方法的检出限分别为0.021、0.048μg/mL,方法用于地质样品中铌、钽的分析,加标回收率为95.6%—108.3%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)为0.21%—1.56%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。此方法很好的解决了地质调查样品的批量大并要求快速出结果的难题。     

多波长直线回归法同时测定芦荟苷和芦荟大黄素的含量

依据芦荟苷与芦荟大黄素的光谱特征,选择350—450nm为测定波长范围,用多波长直线回归分光光度法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量。在测定波长范围内间隔1nm测定样品溶液的吸光度值,建立回归方程A/ε芦荟大黄素=C芦荟苷·ε芦荟苷/ε芦荟大黄素 C芦荟大黄素,芦荟苷和芦荟大黄素的测定回收率分别为97.4%—102.5%、97.5%—100.7%,RSD分别为0.22%—0.89%、0.35%—0.82%,测定时二者无相互干扰。本方法简便可靠,重现性好,为芦荟资源的进一步开发利用及质量控制等提供新的方法和重要依据。