双水相体系选择性分离维生素B_(12)及其测定

维生素B_(12)是人体必须的营养物质,可参与体内甲基转换及叶酸代谢,促进神经鞘脂类的合成及维持有鞘神经纤维的完整~([1]).维生素B~(12)作为营养强化剂广泛应用于保健食品,但摄入过量可能引起过敏反应,甚至过敏性休克.     

离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐的荧光性能研究

离子液体由于其独特的物理化学性质而在有机合成、催化、萃取分离以及电化学等诸多领域得到了广泛的应用~([1]).     

药物中抗坏血酸的顺序注射光度法的研究

基于抗坏血酸在H2SO4介质中能把Fe3 还原成Fe2 ,并与2,2′ 联吡啶生成有色络合物的原理,建立了顺序注射分光光度测定药物中抗坏血酸的方法。实验参数采用单因素法进行优化,优化后Fe3 的浓度为0 005mol L,2,2′ 联吡啶的质量浓度为2 5g L,流速为6mL min。在300μL进样体积下方法的检出限为0.18μg mL(3σ),RSD为1.6%(n=11),采样频率为60样 h。一般的赋形剂不产生干扰,测定结果与标准方法无显著性差异,适合于制药过程中的质量在线监测。     

大气中SO2顺序注射光度测定方法的初步研究

基于SO2在微碱性条件下使孔雀绿褪色的反应原理, 结合顺序注射进样技术建立了光度分析测定大气中SO2的方法. 对试剂加入顺序、各种试剂的浓度、注入体积、反应系统流速等实验参数进行了优化. 采用顺序注射进样, 极大地节省了试剂和试样的用量, 显著地提高了分析速度, 可达到60样·h-1. 方法的线性响应范围0.25～4.0 μg·mL-1, 检出限为0.15 μg·mL-1, 11次重复测定的相对标准偏差为1.5%. 对实际样品的回收率为94%～108%.     

固相表面荧光光谱法在药物分析中的应用

本文综述了近十年来固相表面荧光光谱法、固相萃取-固相表面荧光联用技术以及流动注射分析、顺序注射分析和可更新表面技术与固相表面荧光联用技术在药物分析中的应用.展望了固相表面荧光光谱法在药物分析中的发展趋势和前景.     

双水相体系选择性分离富集维生素B_(12)及电热原子吸收法测定

用异丙醇-硫酸铵双水相体系,利用维生素B12的疏水性和硫酸铵的盐析作用,在高浓度无机Co2+共存的情况下可有效地实现维生素B12的选择性分离富集.对双水相体系的组成、萃取时间和pH等实验参数进行了优化,在2.0mL样品、1.1g硫酸铵和200μL异丙醇组成的双水相体系中,对50μgL-1的维生素B12溶液经过萃取分离后富集倍数为11.8.取20μL双水相体系上相进行电热原子吸收检测,线性范围为2～100μgL-1,检出限为0.6μgL-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.8%(50μgL-1,n=9).将所建立的方法应用于功能饮料、保健药片、牛肝等实际样品中维生素B12的含量测定,加标回收率在97%～104%之间.     

阴离子交换树脂固相萃取分离全血中血红蛋白的研究

以330阴离子交换树脂为吸附材料建立了固相萃取分离血红蛋白的方法。利用血红蛋白和树脂之间的疏水作用力将血红蛋白吸附到树脂上,以Tris—HCl缓冲液（PH-8．9）为洗脱剂回收血红蛋白。考察了溶液PH值、吸附时间、离子强度、洗脱剂的种类及其酸度等对分离纯化效率的影响。在最优实验条件下,树脂对血红蛋白的吸附率和洗脱率分别为87％和70％,吸附容量为42．9μg／mg。吸收光谱和SDS—PAGE凝胶电泳证明,该方法可有效地从人全血中分离出纯度较高的血红蛋白。     

石墨烯量子点-银纳米颗粒复合物用于过氧化氢和葡萄糖比色检测

以石墨烯量子点(GQDs)为还原剂和稳定剂,在其表面原位生长银纳米粒子(AgNPs),制备了具有良好分散性的GQDs/AgNPs纳米复合物,其粒径小于30 nm.GQDs/AgNPs纳米复合物具有类过氧化物酶的催化活性,能有效催化H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)并发生显色反应.稳态动力学分析表明,GQDs/AgNPs催化动力学遵循典型的Michaelis-Menten模型,其催化机理符合乒乓机制.与辣根过氧化物酶(HRP)相比,GQDs/AgNPs纳米复合物具有更强的亲和性.基于GQDs/AgNPs的催化活性和葡萄糖氧化产生H2O2的原理,建立了H2O2和葡萄糖的比色检测方法,检出限分别为0.18和1.6 μmol/L.将本方法应用于血浆中葡萄糖的检测分析,结果与标准方法相符.     

介观流控-阀上实验室系统蛋白质定量分析的研究

在介观流控-阀上实验室系统中建立了蛋白质定量分析方法。在pH4.1的Britton-Robinson缓冲介质中,刚果红与蛋白质在室温下迅速结合,其生成产物在496 nm处有最大吸收。用单因素法对实验参数进行了优化,确定最佳进样体积为20μL、试剂浓度为0.9 g/L、用量4.0μL和检测流速为20μL/s。在最优条件下可对12.5~200 mg/L之间的蛋白质进行准确定量分析,方法检出限为5.6 mg/L,分析频率为60样/h。对人血清、尿样、乳饮料以及酸奶中总蛋白进行分析测定,测定结果与考马斯亮蓝方法一致。     

PVC固载离子液体选择性分离碱性蛋白的研究

近年来,离子液体被广泛应用于生物大分子的萃取分离~([1]).对于液液萃取(包括离子液体微乳和双水相萃取),离子液体消耗量比较大,而且离子液体黏度较大造成其定量操作十分困难,因此离子液体的固载化越来越受到人们重视.