放电等离子烧结制备纳米Ni块体材料

 采用自悬浮定向流法制备纳米Ni粉体,利用放电等离子烧结技术制备出了直径10 mm、厚2 mm,致密度为96.8 %,显微硬度为4.17 GPa的纳米块体材料。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和显微硬度计分析了烧结块体样品的相组成、晶粒尺寸、微观形貌和显微硬度。研究表明：随烧结温度的升高,块体样品的致密度和晶粒尺寸增大,当烧结温度为650 ℃时,致密度最高,晶粒尺寸为44.8 nm;显微硬度随烧结温度的增高先增大后减小,当烧结温度为550 ℃时,显微硬度最大为4.33 GPa;较高烧结温度下,断口微观形貌的纳米级韧窝出现,显示了韧性断裂的特征。     

B_6O/TiB_2复合材料的高温高压反应烧结

以B和TiO2为初始原料,依据压力可抑制原子长程扩散的动力学效应,通过高温高压(4~5GPa,1 200~1 500℃)一步反应烧结法制备B6O/TiB2复合材料。当B和TiO2物质的量之比为14.0∶0.8时,在5GPa、1 200℃、保温30min条件下得到的烧结样品性能较好,非晶硼(纯度93%~94%)过量混合粉末样品的硬度最高约为29GPa,高纯晶体硼(纯度99.99%)过量混合粉末样品的硬度最高约为32GPa,相对密度可高达99%。实验结果表明:高压抑制晶粒过度长大,同时又有利于B6O的合成,使其合成温度比常压下有所降低;在高压反应烧结过程中,合成的第二相TiB2晶粒和样品中的非晶相有效地消耗了残余应力,起到了增韧作用。     

烧结压力对碳化钽陶瓷维氏硬度的影响

为了探究烧结压力对不同晶粒尺寸碳化钽(TaC)力学性能的影响,通过高温高压技术对纳米、微米尺寸TaC粉末进行高温高压烧结,制备不同烧结条件下的块状TaC陶瓷。利用X射线衍射等表征方法对烧结样品的物相、元素分布、压痕形态进行表征,结果表明:TaC在烧结过程中物相稳定,且无杂质渗入。利用维氏硬度计对不同烧结压力(3.0、4.0和5.5 GPa)条件下的3种陶瓷样品进行维氏硬度测试,并进行微观结构分析,结果表明:随着烧结压力由3.0 GPa提升到5.5 GPa,微米尺寸TaC的维氏硬度(21.0 GPa)优于3.0、4.0 GPa下的纳米尺寸TaC维氏硬度(17.5、19.2 GPa)。此外,研究发现,测试维氏硬度时,3.0 kg应用载荷对测试TaC维氏硬度更加精确。研究结果对结构陶瓷烧结和超高温陶瓷硬度研究具有指导意义。     

低钴粗晶硬质合金的高压融渗法制备

用含钴量为16%(质量分数)的硬质合金YG16作为基体提供钴源,对平均粒度为8μm的WC初始材料进行氢气还原脱氧处理,以减少合成样品中的杂质,通过高压融渗法烧结低钴粗晶硬质合金。重点研究了烧结压力、温度和烧结时间等条件对烧结体性能的影响,通过控制适当的工艺条件得到高硬度值的低钴粗晶合金,并对合成的硬质合金层进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及硬度检测。实验结果表明,在4.5GPa、1 400℃、40min下合成样品的碳化钨晶粒形貌呈现球形或椭球形,其硬度值可达17.4GPa,表面钴含量为5.7%。     

采用真空热压技术制备纳米金属钨块体材料

 采用真空热压技术,在570 ℃和1 GPa的条件下成功制备具有单相α-W结构、平均晶粒尺寸为34 nm、尺寸为Φ10 mm×1 mm的难熔金属钨纳米块体材料,其密度为理论密度的88.8%,显微硬度为4.8 GPa。纳米金属钨的密度和显微硬度随热压温度、热压压强和热压时间增大而升高。     

纯PCBN高压烧结行为与工艺规律

采用粒度为10μm的纯cBN微粉在不同的高压烧结工艺参数(烧结压力、温度和时间)下制备了纯聚晶立方氮化硼(PCBN)烧结体。利用扫描电镜观察了PCBN烧结体的微结构,并测试了其耐磨性和抗压强度,进而讨论了压力、温度和烧结时间对纯PCBN烧结体性能的影响规律。结果表明:对纯PCBN烧结体性能影响最大的因素是烧结压力,其次是烧结温度和时间;在本实验条件下,当压力为9GPa、温度为1 700℃和烧结时间为240s时,高压烧结得到的纯PCBN烧结体样品性能最优,其磨耗比为10 200,抗压强度为2.52GPa。     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置加热元件的设计与温度标定

最近研制的二级6-8型大腔体静高压装置可在15GPa以上的压力条件下进行厘米级样品的高压合成,对此装置的高压腔内置加热元件进行了设计与实验测试,并标定了不同的腔体压力下加热功率和温度的关系,同时用六角氮化硼在没有触媒的情况下转化成立方氮化硼的合成实验验证了此装置所达到的温压条件。实验结果表明,所设计的加热组装在高压高温下运行稳定,可以在压力超过14GPa、温度超过1 800℃的条件下进行厘米级样品的高温高压处理。     

高压下钨弹性和热力学性质的第一性原理研究

本文利用密度泛函理论研究了高压下bcc结构钨的弹性和热力学性质,计算得到钨的晶格常数、体弹模量以及其对压强的一阶偏导与实验值符合较好;在常压下弹性常数计算值与实验值符合较好的基础上,预测了其高压数据.针对钨的固相结构稳定性问题,根据力学稳定判断标准得到0~600 GPa范围内bcc结构是力学稳定的.此外,通过体模量和剪切模量的计算得到bcc结构钨在压力低于600 GPa时的力学性能表现为韧性.最后,基于准简谐德拜模型,成功预测了钨的热膨胀系数、等压热容、等容热容和熵随着压强和温度的变化关系,为钨及其合金的进一步设计及应用提供参考.     

高压下钨弹性和热力学性质的第一性原理研究

本文利用密度泛函理论研究了高压下bcc结构钨的弹性和热力学性质,计算得到钨的晶格常数、体弹模量以及其对压强的一阶偏导与实验值符合较好;在常压下弹性常数计算值与实验值符合较好的基础上,预测了其高压数据.针对钨的固相结构稳定性问题,根据力学稳定判断标准得到0~600 GPa范围内bcc结构是力学稳定的.此外,通过体模量和剪切模量的计算得到bcc结构钨在压力低于600 GPa时的力学性能表现为韧性.最后,基于准简谐德拜模型,成功预测了钨的热膨胀系数、等压热容、等容热容和熵随着压强和温度的变化关系,为钨及其合金的进一步设计及应用提供参考.     

大块高纯Fe3C的高温高压合成

Fe_3C(渗碳体)是一种用途广泛、力学和磁学性能优良的材料,因而其制备方法一直受到人们的关注。通过高温高压下铁和碳的固相反应,成功制备出大块、致密、高纯的Fe_3C样品,探索了原料种类、颗粒大小、合成温度、合成压力、保温时间等因素对烧结样品的影响。结果表明:当Fe粉粒径为9,石墨粒径为1.3,在4 GPa、1000℃条件下烧结的Fe_3C最为致密。     

压力对PCBN复合材料烧结性质的影响及烧结机理研究

在高温高压条件下,通过硬质合金基体的高压原位熔渗法,研究了合成压力对聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料致密度、颗粒形貌及耐磨性的影响。测试结果显示:随着合成压力的提高,PCBN复合材料的致密度和耐磨性均有一定程度的提升。利用扫描电子显微镜和能谱仪对碳化钨合金基体与立方氮化硼的结合界面进行了测试分析。测试结果表明:在高温高压条件下,立方氮化硼聚晶层与碳化钨硬质合金层中的元素彼此扩散、渗透,形成金属过渡层,将二者牢固地结合在一起。     

放电等离子固相烧结制备高密度LaB_6阴极性能

采用放电等离子烧结(SPS)技术,以碳化硼还原法制备的LaB6粉末为原料,制备了高致密LaB6多晶块体阴极,并系统研究了烧结温度、压力对LaB6烧结样品的物相、结构和性能的影响。确定了SPS烧结LaB6的最佳工艺为:压力50MPa,烧结温度1650℃,保温时间10min。实验结果表明:与其它LaB6多晶制备方法相比,SPS制备得到的LaB6烧结块体的力学及发射性能均有大幅提高,样品相对密度达到96.2%,维氏硬度达到1720kg/mm2,抗弯强度达到203.2MPa。样品在1520℃温度下发射电流密度达到17.41A/cm2,功函数为2.40eV。SPS制备法显著降低了LaB的烧结温度,缩短了烧结时间。     

压力对PCBN复合材料烧结性质的影响及烧结机理研究北大核心CSCD

在高温高压条件下,通过硬质合金基体的高压原位熔渗法,研究了合成压力对聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料致密度、颗粒形貌及耐磨性的影响。测试结果显示:随着合成压力的提高,PCBN复合材料的致密度和耐磨性均有一定程度的提升。利用扫描电子显微镜和能谱仪对碳化钨合金基体与立方氮化硼的结合界面进行了测试分析。测试结果表明:在高温高压条件下,立方氮化硼聚晶层与碳化钨硬质合金层中的元素彼此扩散、渗透,形成金属过渡层,将二者牢固地结合在一起。     

纳米ZrO_2(4Y)的快速高压烧结研究

纳米Y2 O3 稳定的ZrO2 粉在 4GPa高压下、10 0 0～ 12 0 0℃烧结 2min致密成型。完整块体致密度为 99.3%。在高压烧结过程中 ,由于外加压力对扩散的促进作用 ,活化能比用其它方法烧结时降低 ,约为 4 8kJ/mol,晶粒长至 4 0～ 70nm。四方度及晶胞体积略小于常压烧结样品的数值。高压快速烧结ZrO2 (4Y)陶瓷为棕色、深灰色或黑色。快速高压烧结所得样品结构存在某种非均匀性。     

高温高压对顶压砧

静态高温高压技术是研究固态相变、材料合成的一个重要手段,目前已有多种类型的装置用于进行不同的高温高压实验.布里奇曼型硬质合金对顶压砧结构简单,能承受100kbar以上的高压,并能用内热法加热达到1000℃左右的温度,高压腔体积也较大.因此国外许多实验室备有这种装置.为了进行高压下非晶态合金结构变态等方面的研究,往往需要100kbar左右压力的高压条件,以期获得更大的压力效应.为此我们建立了这种高温高压装置. 一、压机的选择及容器设计 压机是高压容器产生高压的压力源,对压机的要求是结构简单,操作方便,加压平稳,保压性能好,平行度高等…     

三聚氰胺(C_3N_6H_6)的高压Raman与压致结构相变研究

本文在8 7GPa压力范围内研究了三聚氰胺(C3N6H6)的高压原位Raman光谱。通过内、外Raman活性模的压致效应,发现在1 5GPa和6 0GPa压力下该分子晶体发生了压致结构相变。用空间群相关原理确认在1 5GPa压力下它从单斜相转变为三斜相;在6 0GPa压力下又发生了另一次结构相变。然后在室温高压条件下对三聚氰胺进行了原位同步辐射能量散射x-ray衍射实验(EDXD),在14 7GPa压力范围内,观察到常压下为单斜晶系的三聚氰胺经历了两次压致结构相变。在1 3GPa下,三聚氰胺分子晶体从单斜相转变为三斜相;在8 2GPa又转变为正交相。本实验结果为利用三聚氰胺碳氮有机分子晶体高温高压合成超硬C3N4共价晶体的研究提供了重要信息。     

氮化硅（Si3N4）—稀土氧化物陶瓷的超高压烧结研究

在5～7GPa,600～1800℃的压力-温度范围内对组份为氮化硅-稀土氧化物微粉混合体(3Si_3N,+0.5La_2O_3+0.5Pr_6O_(11)(mol.％))的烧结产物进行了研究。所得结果表明其成相规律与Sialon体系在高温高压下烧结时不同。在直到5GPa的高压力下,α-Si_3N_4表现出相当高的稳定性,并不转变成β相。当烧结温度低于1600℃时,烧结体仍然由以α-Si_3N_4为基础的固溶体及稀土氧化物组成,而后者则表现出一系列相变化。当压力超过6GPa、温度高于1600℃时,物料烧结成一个新的单相高压结构ReSi_3O_2N_4。其衍射数据可以用一个正交点阵来拟合。其晶格参数为:α=1.2983nm,b=0.8140nm,c=0.4285nm。     

钨合金的超声测量及力学参量估算

 利用两面顶压机和六面顶压机作为压力装置，分别对93钨合金材料进行了高压超声测量。测得了93钨合金材料在常态下的横、纵波声速及在0~3 GPa压力范围内的纵波声速随压力的变化关系。测量结果为：在常温常压下，93钨合金的纵波声速为c_L＝5.135 km/s，横波声速为c_t＝2.987 km/s。纵波声速随压力变化的关系式为：c_L＝5.053+0.602p（GPa）。估算的93钨合金相关力学参量为：G＝157.4 GPa，E＝393.0 GPa，K＝260.2 GPa，λ＝155.3 GPa，μ＝157.4 GPa，ν＝0.248。经过对两种超声测量方法测量结果的比较及冲击波测量数据的验证，这些参数是可靠的。     

纳米ZrO2(4Y)的快速高压烧结研究

纳米Y2O3稳定的ZrO2粉在4GPa高压下、1000－1200℃烧结2min致密成型。完整块体致密度为99．3％。在高压烧结过程中,由于外加压力对扩散的促进作用,活化能比用其它方法烧结时降低,约为48kJ/mol,晶粒长至40－70nm。四方度及晶胞体积略小于常压烧结样品的数值。高压快速烧结ZrO2(4Y)陶瓷为棕色、深灰色或黑色。快速高压烧结所得样品结构存在某种非均匀性。     

CBN-TiN-Al的高压烧结及烧结体切削性能分析

文中研究了CBN-TiN-Al静高压烧结体的显微硬度、相变和显微结构,烧结在5.8 GPa,1 200℃和1 400℃,烧结时间为30分钟.显微硬度都随着样品中的CBN的含量增加而增加,并且在75 vol%的CBN,13 vol%的TiN和12 vol%的Al时在两个温度下,显微硬度都达到最大值30.7 GPa..大多数情况是1 200℃烧结比1 400℃烧结具有更高的显微硬度,高压烧结过程中CBN,TiN和Al之间发生了化学反应,发现了新的化合物TiB和AlN,透射电子微镜(TEM)的分析显示,CBN和TiN颗粒被不同厚度的AIN层包裹着,并且TiB2和AIN聚集在一起.